乙二胺四乙酸钙钠盐制备工艺路线的探讨
- 格式:pdf
- 大小:107.61 KB
- 文档页数:5
乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠本文主要介绍了乙二胺四乙酸二钠的基本信息,离解平衡,特点,危险性与应急处理,操作处置与储存等基本信息药品名称中文名称:乙二胺四乙酸二钠。
化学名称:EDTA-2Na中文别名:乙二胺四乙酸二钠,乙二胺四乙酸二钠盐,EDTA二钠,EDTA二钠盐。
英文名称: Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt英文别名:Edetate disodium,Disodium ethylenediaminetetraacetate dihydrate;Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt solution; disodium dihydrogen ethylenediaminetetraacetate; Edetic acid disodium salt; EDTA disodium salt; (Ethylenedinitrilo)tetraacetic acid disodium salt简介【等级】: PT乙二胺四乙酸二钠的分子结构图【CAS号】: 6381-92-6【分子式】: C10H14N2Na2O8【分子量】: 372.24【结构式】:HOOCH2C CH2COONa N-CH2-CH2-N HOOCH2C CH2COONa【性状】:为无味无臭或微咸的白色或乳白色结晶或颗粒状粉末。
溶于水,不溶于乙醇、乙醚。
【用途】:作重金属解毒药、络合剂、抗氧增效剂、稳定剂及软化剂等;钙、镁及其他金属试剂,金属掩蔽剂。
乙二胺四乙酸二钠是一种重要络合剂,用于络合金属离子和分离金属。
乙二胺四乙酸二钠与钙离子作用【性状】:白色结晶性粉末,能溶于水,几乎不溶于乙醇、乙醚,其水溶液pH值约为5.3。
【熔点】:252°C【贮藏】:密封保存。
制备可由EDTA与氢氧化钠和碳酸钙作用制得。
乙二胺四乙酸又叫做EDTA,是化学中一种良好的配合剂,它有六个配位原子,形成的配合物叫做鳌合物,EDTA在配位滴定中经常用到,一般是测定金属离子的含量。
乙二胺四乙酸二钠测定钙的反应方程式乙二胺四乙酸二钠(EDTA)是一种常用的配位试剂,可以与金属离子形成稳定的络合物。
在分析化学中,EDTA常用于测定金属离子的含量。
下面将详细介绍乙二胺四乙酸二钠测定钙的反应方程式。
1. 反应原理:乙二胺四乙酸二钠与钙离子反应生成稳定的络合物。
反应过程中,EDTA中的两个氨基和四个羧基参与配位,形成一个六配位环状结构。
这种络合物是无色的,且在水溶液中相对稳定。
2. 反应方程式:乙二胺四乙酸二钠与钙离子反应生成稳定络合物,其化学方程式如下:Ca2+ + EDTA4- → Ca(EDTA)2-3. 反应机理:在溶液中,Ca2+离子和EDTA4-分别以带电态存在。
当它们接近时,由于静电作用和配位效应,EDTA4-中的氨基和羧基会与Ca2+离子发生配位反应。
这个过程是一个快速的配位平衡过程。
4. 实验条件和操作步骤:为了测定钙离子的含量,可以进行滴定实验。
以下是一种常用的操作步骤:4.1 准备工作:- 准备乙二胺四乙酸二钠溶液,通常浓度为0.01 M。
- 准备钙离子溶液,通常浓度为0.1 M。
- 准备指示剂,例如甲基橙溶液。
4.2 滴定过程:- 取一定体积的钙离子溶液放入滴定瓶中。
- 加入适量的甲基橙指示剂,使溶液呈现橙色。
- 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定样品。
滴定过程中,EDTA会与钙离子发生络合反应,并使溶液从橙色变为蓝色。
当蓝色出现时,表示EDTA 与钙离子完全反应。
- 记录滴定所需的EDTA体积。
5. 数据处理:通过滴定实验得到的数据可以计算出样品中钙离子的含量。
以下是一种常见的计算方法:5.1 计算物质摩尔量:根据所用试剂的浓度和滴定所需的体积,计算出乙二胺四乙酸二钠的摩尔量。
根据滴定所需的EDTA体积和乙二胺四乙酸二钠的浓度,计算出EDTA的摩尔量。
5.2 计算钙离子的摩尔量:根据滴定所需的EDTA体积和EDTA与钙离子的化学计量比,计算出钙离子的摩尔量。
5.3 计算钙离子的含量:将钙离子的摩尔量除以样品体积,即可得到样品中钙离子的浓度。
新题精选仿真卷(五)化学试题(满分100分)[选材亮点] 第5-7题以大情境铁、钴、镍被称为铁系元素,应用广泛为背景,考查物质结构与性质、化学反应式、物质的性质与用途的对应关系。
第12题以硫代硫酸钠的制备和应用相关流程为背景,考查离子浓度关系。
★核心素养 科学精神与社会责任 宏观辨识与微观探析 证据推理与模型认知[试题亮点] 第14题以废旧铅酸电池中的含铅废料为原料,制备高纯PbO ,实现铅的再生利用考查化工流程。
第17题以2CO 和2H 在催化条件下制备甲醇,有利于减少温室气体二氧化碳为背景,考查化学反应机理。
注意事项:1.答题前,考生先将自己的姓名、考生号、座号填写在相应位置,认真核对条形码上的姓名、考生号和座号,并将条形码粘贴在指定位置上。
2.选择题答案必须使用2B 铅笔(按填涂样例)正确填涂;非选择题答案必须使用0.5毫米黑色签字笔书写,字体工整、笔迹清楚。
3.请按照题号在各题目的答题区域内作答,超出答题区域书写的答案无效;在草稿纸、试题卷上答题无效.保持卡面清洁,不折叠、不破损。
可能用到的相对原子质量: H -1 Li -7 C -12 N -14 O -16 Mg -24 S -32 Cl -35.5 K -39 V -51 Fe -56 Ti -48 Co -59一、单项选择题:共13题,每题3分,共39分。
每题只有一个选项最符合题意。
1.焙烧黄铜矿的主要反应为2CuFeS 2+O 2=Cu 2S+2FeS+SO 2。
下列说法正确的是 A .非金属性: S>OB .该反应类型为置换反应C .每生成 1molSO 2,转移 6mol e -D .该反应的氧化剂为 O 22.反应23243Cl 8NH N 6NH Cl +=+常用于判断氯气管道是否漏气。
下列关于该反应中相关微粒的化学用语表示正确的是A .Cl 原子的结构示意图为B .基态N 原子的轨道表达式为C .氨分子中氮原子采用3sp 杂化NH Cl的电子式为D.43.氯气可用来制备将氢氧化铁氧化为高铁酸根离子的氧化剂,下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验,能达到实验目的的是A.用装置甲制取Cl2B.用装置乙除去Cl2中少量HClC.用装置丙分离MnO2和MnCl2溶液D.用装置丁蒸干MnCl2溶液制MnCl2·4H2O4.X、Y、Z、Q、R是原子序数依次增大的短周期主族元素,它们原子的最外层电子数之和为24,X是地壳中含量最高的元素,基态Z原子的p轨道上存2个未成对电子,Q的单质为黄色晶体,常存在于火山口附近。
EDTA标准溶液的配制和标定⼀.⽬的掌握EDTA标准溶液的...EDTA标准溶液的配制和标定⼀. 实验⽬的1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定⽅法;2.掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点;3.熟悉钙指⽰剂的使⽤及其终点变化。
⼆. 实验原理⼄⼆胺四⼄酸(简称EDTA,常⽤H4Y表⽰) 是⼀种很好的氨羧络合剂,难溶于⽔,常温下其溶解度为0.2g/dm3(约0.0007mol/dm3),在分析中通常使⽤其⼆钠盐配制标准溶液。
⼄⼆胺四⼄酸⼆钠盐的溶解度为120g/dm3,可配成0.3mol/dm3以上的溶液,其⽔溶液的pH≈4.8,通常采⽤间接法配制标准溶液。
它能和许多种⾦属离⼦⽣成很稳定的络合物,所以⼴泛⽤来滴定⾦属离⼦。
EDTA是个络合性能很强的络合剂,在⽔中有六级离解平衡,⼏乎跟所有的阳离⼦进⾏1:1络合,其应⽤相当⼴泛。
EDTA因常吸附0.3%的⽔分且其中含有少量杂质⽽不能直接配制标准溶液,通常采⽤标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA溶液常⽤的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。
通常选⽤其中与被测物组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较⼀致,可减⼩系统误差。
本实验配制的EDTA标准溶液,⽤来测定⽔硬,所以选⽤CaCO3作为基准物。
⾸先可加HCl溶液,其反应如下:CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2 + H2O然后把溶液转移到容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。
吸取⼀定量钙标准溶液,调节酸度⾄pH≥12,⽤钙指⽰剂,以EDTA溶液滴定⾄溶液由酒红⾊变纯蓝⾊,即为终点。
其变⾊原理如下:钙指⽰剂(常以H3Ind表⽰)在⽔溶液中按下式离解:H3Ind = 2H+ + HInd2-在pH≥12的溶液中,HInd2-离⼦与Ca2+离⼦形成⽐较稳定的络离⼦,其反应如下;HInd2-(纯蓝⾊)+ Ca2+ = CaInd-(酒红⾊)+H+所以在钙标准溶液中加⼊钙指⽰剂时,溶液呈酒红⾊。
乙二胺四醋酸二钠的标定方法
7.14 碳酸钙标准溶液[c(CaCO3)=0.024mol/L]
称取0.6g(m1)已于105~110℃烘过2h的碳酸钙,精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟。
将溶液冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见7.14)于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加入适量CMP混合指示剂(见7.17),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见7.6)至出现绿色荧光后再过量2~3mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并出现红色。
EDTA标准滴定液的浓度按式(1)计算:
•••••••••••(1)
式中:—EDTA标准滴定液的浓度,mol/L;
V1—滴定时消耗EDTA标准滴定液的体积,mL;
m1—按7.13配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙质量,g;
100.09— CaCO3的摩尔质量,g/mol。
乙二胺四乙酸四钠盐二水合物
乙二胺四乙酸四钠盐二水合物,简称EDTA-Na4·2H2O。
它是一种重要的螯合剂,常用于配制化学试剂和工业用途。
这种化合物呈无色结晶状,可溶于水。
它的分子结构包含乙二胺四乙酸四钠盐(Na4EDTA)和两分子水。
乙二胺四乙酸四钠盐是乙二胺(C2H8N2)与乙酸(CH3COOH)发生缩合反应后与四个钠离子(Na+)结合而成。
它具有良好的稳
定性和溶解性。
乙二胺四乙酸四钠盐的主要功能是与金属离子形成稳定的络合物,从而抑制金属的催化活性。
它可以和许多金属离子如钙、镁、铁等形成络合物,从而在水处理、医药、冶金等领域发挥重要作用。
例如,在水处理中,它可以与钙和镁离子结合,减少水中的硬度,防止水垢的产生。
在医药领域,它可以与重金属离子结合,用于解毒或治疗中毒。
在冶金工业中,乙二胺四乙酸四钠盐可以作为络合剂,用于金属离子的分离和提纯。
总之,乙二胺四乙酸四钠盐二水合物是一种重要的化合物,具有广泛的应用领域。
它在水处理、医药和冶金等行业中发挥着重要的作用,对于提高生活质量和
工业生产有着积极的影响。
乙二胺四乙酸铁钠(EDTANa-Fe)的制备及质量控制
张敏红;李美琴;杜有功
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2005(17)5
【摘要】目的以乙二胺四乙酸二钠(EDTANa2)为原料合成一种新型的补铁剂-乙二胺四乙酸铁钠(EDTANa-Fe).方法合成EDTANa-Fe并用化学分析和红外光谱分析对其进行确认.结果 EDTANa-Fe的水溶液中不存在游离的Fe(Ⅲ),表明与乙二胺四乙酸二钠形成了稳定的螯合物,经红外光谱分析证实了EDTANa-Fe的生成.结论EDTANa-Fe制备工艺简单,性质稳定,在人体内吸收率高,是一较有发展前途的补铁剂.
【总页数】3页(P13-15)
【作者】张敏红;李美琴;杜有功
【作者单位】浙江台州医院药剂科,台州,317000;浙江台州市药检所,台州,318000;浙江台州医院药剂科,台州,317000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.两种铁强化食盐中乙二胺四乙酸铁钠的检测方法研究 [J], 魏峰;霍军生;孙静;黄建;王慧慧
2.乙二胺四乙酸四钠中杂质铁的测定 [J], 张均祥;吴长俊;李帅
3.反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠 [J], 魏峰;李文仙;黄建;霍军生;孙静
4.毛细管区带电泳法分离测定铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠 [J], 魏峰;霍军生;黄建;李文仙
5.乙二胺四乙酸铁钠的固液相反应制备工艺 [J], 蔡自由;钟国清
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
第50卷第2期2021年2月当代化工Contemporary Chemical IndustryV〇1.50, No.2February, 2021乙二胺四乙酸二酐的合成影响因素探究及HPLC检测方法的建立武强,王源升(海军丨:程大学基础部.武汉4300B)摘要:采用H T A和乙酸酐反应合成乙二胺四乙酸二酐(EDTAI))的制备方法,使用三乙胺作为新型化学催化剂和反应溶剂,探究了EUTAU的关键合成影响因素,最终确认该合成方法丨:艺简单、安全低毒且化 学反应收率高;同时建、了快速准确定KDTAD纯度的高效液相色谱(HPLC )检测方法,为进一步指导制备 与加I:,成型各类吸附材料,根据需求调控材料结构与性能提供了研究基础。
关键词:乙二胺四乙酸二酐;苯甲醇;合成;HPLCif法中图分类号:0622.5 文献标识码:A文章编号:1671-0460(2021) 02-0281-06Synthesis and Characterization of Ethylenediaminetetraacetic DianhydrideWU Qiang, WANG Yucm-sheng(Naval University of Engineering Department of Basic Courses, Wuhan 430033, China)Abstract: Using the preparation method of ethylenediaminetetraacetic dianhydride(EDTAD) through EDTA ethylenediamine tetraacetic acid and acetic anhydride reaction, with triethylamine as a new type of chemical solvent and catalyst, the key influence factors of EDTAD synthesis were explored, it was finally confirmed that the synthesis process was simple, safe and low toxic and had high chemical reaction yield. A fast and accurate HPLC method for determination of EDTAD purity was established. The research foundation can provide the basis for adjusting the structure and properties of materials according to the demand.Key words: Ethylenediaminetetraacetic dianhydride; Benzyl alcohol; Synthesis; HPLC method乙二胺四乙酸(EDTA )为多氨基多羧基化合物,市售多为其钠盐,即乙二胺四乙酸二钠,它是常用 的金属螯合剂,也可用作类表面活性剂、防腐剂、抗氧剂等:F:I)TA具有4个羧基,直接进行反应难 以得到单取代或双取代衍生物乙二胺四乙酸二酐 (EDTAD)由EDTA分子内脱水制备所得m,也是 多氨基多羧基类双功能金属螯合剂的代表|21,在有 机合成、材料改性、分析化学、表面活性剂和药物 合成等|M|方面有重要应用范天锋18等利用马来酸 酐接枝改性制备了复合材料,其技术性能尤为突出 利用乙二胺四乙酸二酐与醇类、胺类等物质反应可 获得高产率的单取代或双取代EDTA衍生物EDTA 系列螯合剂在纺织、印染、造纸、日化、化学分析 等方面应用广泛"1141。
四水合乙二胺四乙酸二钠镁盐1.引言1.1 概述概述部分的内容可以从以下几个方面进行撰写:四水合乙二胺四乙酸二钠镁盐是一种重要的化合物,具有广泛的应用前景。
这种化合物是由乙二胺四乙酸(EDTA)与镁离子形成的配合物,其化学式为[N(CH₂COO)₄Mg(NH₃)(H₂O)]·4H₂O。
四水合乙二胺四乙酸二钠镁盐在化工领域具有重要的用途,被广泛应用于金属离子的络合、药物配方、以及催化剂的制备等领域。
在金属离子的络合中,四水合乙二胺四乙酸二钠镁盐可以与多种金属离子形成络合物。
这种络合物具有很强的稳定性和选择性,可以用于金属离子的分离和提取。
同时,四水合乙二胺四乙酸二钠镁盐也可以用于金属离子的定量分析,如常见的锌离子、钙离子和镁离子等。
在药物配方中,四水合乙二胺四乙酸二钠镁盐可以用作配方的稳定剂和络合剂。
由于其对金属离子具有很强的亲和性,可以有效地减少金属离子对药物的不良影响,提高药物的稳定性和药效。
此外,四水合乙二胺四乙酸二钠镁盐还具有一定的螯合作用,可以与一些有害物质形成络合物,从而实现对有毒物质的分解和去除。
在催化剂制备中,四水合乙二胺四乙酸二钠镁盐可以作为一种重要的配体。
通过与金属离子的配位作用,可以形成具有特定结构和活性的催化剂。
这种催化剂可以用于各种有机合成反应和催化转化过程,具有高效、选择性和环境友好等优点。
综上所述,四水合乙二胺四乙酸二钠镁盐是一种具有广泛应用前景的化合物。
其在金属离子的络合、药物配方和催化剂制备等领域都有重要的应用价值。
随着化学领域的不断发展,研究人员对该化合物的深入研究和应用前景展望将会进一步推动该化合物在各个领域的应用。
1.2文章结构文章结构部分是为了让读者了解整篇文章的框架和组织方式。
本文按照以下结构展开:2. 正文2.1 背景介绍在这一部分,我们将介绍四水合乙二胺四乙酸二钠镁盐的相关背景知识。
首先,我们将介绍该化合物的基本性质、化学组成以及其在实际应用中的重要性。
第5卷第3期 山东轻工业学院学报 Vo1.5 No.3 1991 ̄9月JOURNAL OF SHANDONG LIGHT INDUSTRY INSTITUTE September,1991
乙二胺四乙酸钙钠盐制备工艺路线的探讨 张天秀 精俊秀 (化工系) 摘 要 乙二胺四乙酸钙钠盐晕 垦堑 枣艇氢化 同时也是一种解毒荆和络合 剂。本文着重研究了以天然贝壳、氢氧化钙和EDTA为原料来制备该产品的生产流 程和工艺条件。 关建词:乙二胺四乙酸钙钠盐,贝壳,氢氧化钙
0 引 言 乙二胺四乙酸钙钠盐(简称EDTA钙钠盐)为白色结晶或结晶性粉末。通常告有四个结 晶水分子,其分子式为C J oH J:N。CaNa 20 B·4 H 0,分子量为446.33。无臭无眯,在空气 中易潮解。能溶于水,不溶于乙醚和乙醇。随着烘干温度的升高,可失去一个 二个乃至全 部结晶水分子。 里旦 箜 盐是 种 # 布用 寅l品孽加 . 却 为蛳, 氧亿 剂,在国内[ ]及 国外文献c 】中均有报道 同时它也是 种重要的重金属络合剂和解毒剂。 EDTA钙钠盐的制备工艺路线不止一条,当然其特点也不尽相同。本文采用天然贝壳、 氧氧化钙和EDTA为原料,通过多次试验,开辟了两条不同的工艺路线,具有明显的创新 性,合理性和实用性。
l 实验原理 制备乙二胺四乙酸钙钠盐所需要的原料之一是乙二胺四乙酸(在反应式中以H。Y表示 之)或乙二胺四乙酸二钠盐(Na:H Y),二者在习惯上均简称为EDTA EDTA的配位能力很强,它能通过两个氨原子,四个氧原子共六个配位原子与金属离子 结合。除了与元素周期表中第一族阳离子所形成的配合物不稳定以外,和其余的各种阳离子 均能形成很稳定的具有五个五原子环的螯台物,甚至能和很准形成配台物的半径大的碱土金 属离子(如Ca。 )形成稳定的螯合物。其反应如下: C_ +H2Y 一一CIY 一+2H 制备乙二胺四乙酸钙钠盐所需要的愿料之二则是能提供钙元素的物质,术文选用了价格 低廉,来源丰富,CaCO。含量大于95%的沿海滩涂上的天然用壳以及熟石灰为原料,而没有
日期I 1991年5月l3日 第3期 张天秀等:乙二胺四乙酸钙钠盐制备工艺路线的探讨 5 选用相对而言价格较贵,来源并不易的可溶性钙盐。 ̄CaCO。 ̄IICa(OH) 虽是不溶于水的 钙盐和碱,但其溶度积常数 ̄25"c时分别为PK sp,caco a一8.O6[ ]:Y ̄UPK Ca(OH):一
5·26 。 ̄/bTCaY 的不稳定常数PK不稳一11.0说明在适当条件下,上述两种物
质和EDTA在一起是能够朝着生成EDTA钙钠盐的方向反应的。
2 实验部分 2.1材料爰药品 叹壳(CaCO。 含量大于9 %) Ca(OH): C·P级 Na2H2Y·2H20 A·P级 2.2倪誓 电动搅拌 烧杯(500ml,250mi) 漏斗(+90) 电炉(调温) 恒温箱 2.3实验方法 2.3.1 采用天然贝壳和EDTA二钠盐为原料 ①称取冼涤干净并经烘干的贝壳l0克,将其粉碎成1毫米左右的颗粒。 ②称取25克EDTA二钠盐,放入翮0毫升烧杯中,加入2∞毫升蒸馏水,加热使其全部溶 解。 ③在电动搅拌下,控制温度为8O~ll0℃逐次少量地加入贝壳细粒,加完后再继续加热 直至无气泡冒出且溶液呈中性为止。 将反应液过滤至250毫升烧杯中。 ⑥将滤液加热敞缩后让其自然冷却结晶。 ⑥将结晶半成品转移至滤纸上,放入恒温箱,调整温度为l0&±5℃,烘4小时. ⑦将烘干后的产品在研钵中研碎,即得白色粉末状含有4个结晶水分子的EDTA钙钠盐. 2.3.2 采用Ca(OH) ̄和EDTA二钠盐为原料 ①称取25克NazH:Y‘2HzO放入250毫升烧杯中,加蒸馏水lO0毫升,并加热使其全部溶 懈。 ②开启电动搅拌,控制温度在80~n0℃,将所称取的5.53 ̄Ca(OH) 分数次加入EDTA 落演中,并随时检查PH值,待反应液呈中性时, ̄Ca(OH)。。 ③以后的操作同2.3.1.4~2.3…1 7
3结果与讨论 3.'工艺盛蛙的馒甘 针对所使用的原料特点,设计工艺路线如下。 6 U东轻工业学院学报 笫5卷 第一条工艺路线
天然贝jZ一一水 一l过滤一 .浓 第=:条工艺路线
1—__——I 洗rj一烘干 …,
I j—— 缩:一 结晶一一.烘
【EDTA i j—l — …,
干--4i粉碎一 】成品
i Ca(OH)2 EDTA一 反 应I…斗过 滤 一浓 缩I—i结 晶…一 {一f I—————— 一『 一J烘 干I—l粉 碎 一成 品j
3.2工艺条件的选择 3.2.1原料的配比 在两条工艺路线中所睫用的原料EDTA ̄钠盐的价格较贵,而天然贝壳和氢氧化钙均 较便宜,所以当按第一条工艺路线制备EDTA钙钠盐时,应使贝壳用量过量,以保证EDTA 二钠盐的彻底反应。若以25gEDTA盐(含二个结晶水分子)为基准,则理论反应需CacO。为 6.69g,折合贝壳为7 g(1;J.CaCO 含量9 计),本文取10g贝壳,过量42 。 当按第二条工艺路线制备EDTA钙钠盐时,原则上应使EDTA ̄钠和氢氧化钙以1;l的 比例加入以确保产品为中性。但实际操作时为确使EDTA的完全反应,则控制Ca<OH) 的用鼍 少许过量为宜。例如仍LJ.25gNa 2H Y·2H2O为基准,理论反应需ca(OH) 为4.95,实际称聪 5.5g,即过量10 。操作证明此配比较为合适。 3.2.2温度的选择 反应温度应控制在80 ̄110℃(常压下); 浓缩温度应控制在100 ̄I10℃(常压下), 手燥温度应控制在lO5±5℃。 j.2.3 PH值的控制中性 3.2.4贝壳的粒度 原则上贝壳的分散度愈大愈好,但考虑到粉碎设备的限制,应保证贝壳的粒度不大于l 毫米为宜。 3.3产搴 ‘ 表 1 Na z1t 2 Y·2 H 2O 贝壳加入量(g) I Na ̄产C量aY g{Ⅱz0: 产率% 编号 加入量(g)
1 1 2F 10 1 285 :95.1
2 l 25 1 0 I 28.7 ll1 ,
3 15 6 I_ l .16.9 ..fl’’__-94 。 譬
第3期 张天秀等。乙二胺四乙酸钙钠盐制备工艺路线的探讨 编号l Na盎 Y量’矗 o Ca(HO)2 Na2CaY·4 H:O 产率 加入量( 产量(g)1 : 25 5.5 28.8 96.1 2 } 25 5.5 28.9 96.4 0 I 15 3.3 17.2 95.6
3.●产吕柱验 3.4.1产品经山东省地质局实验室用原子吸收法检测,其中钙元素含量为9.O8 ,钠元素含 量为9.89 I ̄N%CtY·4 H:O分子中钙的理论含量为8.96 ,钠的理论含量为1O.31%。与 理论含量相比其相对误差分别为。ca含量误差为+1.34%}Na含量误差为一1.36 。 由此 可见产品纯度是很高的。 3.4.2该产品与天津化学试剂一厂产品一起经山东大学实验中心的红外光谱分析仪分析其 谙罔相当吻台·(见谙图)图中谱图1为天津化学试剂一厂产品,谱图2为本文产品。
WAVENUMBBI 8 山东轻工业学院学报 第5卷 3.5结语 本文所开辟的阿条制备EDTA钙钠盐的工艺路线具有以下特点: (1)采用的原料新颖(尚未见有资料报道)来源丰富,价格低廉,不含有害杂员,钙 元素含量高。 (2)产品纯度高,得率大,且无发水排放,因而对环境无不良影响。 阿条工艺路线表明其反应的付产物为Ⅱ:O和CO:气体,所以反应产物无需分离操作, 不 存在母液的处理问题,此乃化工生产中难得之事。 (3)设备投资省,操作简便易行。 ( )为贝壳的综合开发利用开辟了一条新路。总之,本工艺路线不仅合理而且实用, 同时又有一定的创新性,是生产EDTA钙钠盐值得重视的新途径。
参考文献 , [1] 天津轻工业学院.食品添加荆.北京:轻工业出版社,1987;473 [2] SHOWA DENKO KK(SHOW)·C·A·,1986l 105:550 [3]~[4] 张受辩.化工手册(上).济南t山东科学技术出版社,1 986:569
The Discussion of Producing Process and Condition Preparing EDTA Calcium Disodhm Salt
Zhsng Tianxiu Yang Juuxiu (Cheml cal Engineering Department)
Abstract EDTA Calcium disodlum Salt is o useful anti—oxidant of foods,detoxica— ting agent and complexing agent.Therefore this paper studied the development of— EDTA calcium disodium salt.The producing process and condition pretesting— EDTA cal cium disodlum salt by the application of shell,calcium hydroxide and EDTA are studied emphatically at the same time. Key WordsI EDTA ̄alclum disodium salt, shell, calcium hydroxide