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海能仪器：挥发性盐基氮含量的测定(凯氏定氮法)

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海能仪器：挥发性盐基氮含量的测定（凯氏定氮法）
1 前言 挥发性盐基氮多见于水产品等肉类中，它是指腐败过程中，由于酶和细菌的作用使蛋白 质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，使用高氯酸溶液浸提，在 碱性溶液中蒸出后，用硼酸吸收液吸收，再以标准滴定酸溶液滴定计算含量。
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பைடு நூலகம்实验部分
2.1 仪器 Hanon K9840 半自动凯氏定氮仪 均质机 离心机 微量酸式滴定管：精确到 0.01ml 2.2 试剂 高氯酸溶液（0.6mol/L）：取 50ml 高氯酸加水定容至 1000ml 氢氧化钠溶液（30g/L）：称取 30g 氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释到 1000ml 盐酸标准溶液 （0.01mol/L） ： 吸取浓盐酸 0.85ml， 定容至 1000ml， 摇匀。 并按 GB/T 5009.12003 附录 B 的方法进行标定。 硼酸吸收液（30g/L）：称取硼酸 30g，溶于 1000ml 水中。按 10:1 比例加入混合指示剂 硅油消泡剂 酚酞指示剂 混合指示剂：将一份 2g/L 甲基红乙醇溶液与一份 1g/L 次甲基蓝乙醇溶液临用时混合 2.3 实验步骤 2.3.1 样品处理 鱼，去鳞，去皮，沿背脊取肌肉；虾，去头，去壳，取可食肌肉部分；蟹，甲鱼等（其 他水产品）取可食部分；将样品切碎备用。 2.3.2 样品制备 称取上述处理好的试样 10g（精确到 0.01g）于均质杯中，再加入 90ml 高氯酸溶液，均质 2min ，用滤纸过滤或离心分离。准确移取 5.0ml 滤液于消化管中，分别加入 1-2 滴酚酞指示 剂，1-2 滴硅油防泡剂。并用 5.0ml 高氯酸溶液做空白试验。
其中： X-----样品中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克（mg/100g）； V-----样品滤液消耗的标准滴定酸的体积，单位为毫升（ml）； V0-----空白样品消耗的标准滴定酸的体积，单位为毫升（ml）； C-----盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 14-----与 1.00ml 盐酸标准滴定溶液（1.00mol/L）相当的氮的质量，单位为毫克（mg）； m------取样质量，单位为克（g）。 计算结果保留 3 位有效数字。
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2.3.3 蒸馏 消化管就位。仪器参数设置：氢氧化钠溶液 5ml，稀释水 10ml，硼酸 20ml，蒸馏 5min， 淋洗液 10ml。 2.3.4 滴定 锥形瓶中吸收液用标准盐酸或硫酸溶液（0.01mol/L）滴定至溶液显蓝紫色为终点。 2.3.5 计算
X 14 c (V - V0 ) 100 m 5 / 100

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实验二挥发性盐基氮的测定

实验二挥发性盐基氮的测定

性盐基氮的含量，mg/100g Vl------测定用样液消耗盐酸标准溶液体积，ml V2------试剂空白消耗盐酸标准溶液体积，ml M-------盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L 14-------1mol／L 盐酸标准溶液 1 毫升相当氮的毫克数 m----- 样品质量，g 五、注意事项 1、向扩散室中加入饱和碳酸钠以及样品滤液时要既快又稳，避免两种溶液接触。 2、向扩散皿上涂胶时，胶不能溅入内室，否则会影响结果。
挥发性盐基氮的测定
一、实验原理 挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶与细菌的作用，在腐败过程中使蛋白质
分解而产生碱性含氮物质，如伯胺、仲胺及叔胺等，此类物质具有挥发性，可以 在 37℃碱性条件下以氨的形式释放，挥发后吸收于吸收液中，再用酸滴定以定 量，所得结果为挥发性盐基氮。 二、仪器与试剂 1、恒温箱、电子天平、扩散皿、微量滴定管、三角瓶（250ml）、量筒（100ml）、 漏斗、玻璃棒以及移液管。 2、饱和碳酸钾溶液：称取 50g 碳酸钾家 50ml 去离子水，微热助溶，取上清液。 3、2％硼酸液：称取 20g 硼酸溶解在少量蒸馏水中，再稀释至 1000ml。 4、水溶性胶：称取 10g 阿拉伯胶，加 10ml 水，再加 5ml 甘油与 5g 无水碳酸钠， 研匀。 5、混合指示液：0.2％甲基红乙醇溶液与 0.1％次甲基蓝溶液，临用时等量混合。 6、0.0100mol／L 盐酸标准溶液 7、干燥滤纸 8、市售带鱼 三、操作步骤 1、将样品除去头、内脏、鱼皮及骨头后，切碎搅匀，称取 10g 置于锥形瓶中， 加 100ml 水，不时振摇，浸渍 30min 后过滤，滤液备用。 2、将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入 1ml 吸收液与 1 滴混合指 示液，在皿外室一侧加入 1.00ml 样液，另一侧加入 1ml 的饱和碳酸钾溶液，实 验使两液分离而不接触，立即盖好，密封后将皿置于桌面轻轻转动，使样液与碱 液混合，然后于 37℃温箱内放置 2h，揭去盖，用盐酸标液滴定溶液进行滴定， 以溶液变蓝紫为终点。同时进行空白实验。 四、实验记录与结果计算 1、计算公式： X (m g/ g) (V1 V2 )CM 100100
挥发性盐基氮

挥发性盐基氮

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3.滴定:微量酸式滴定管盛盐酸标准滴定溶液 （0.01mol/L）或硫酸标准滴定液，吸收液用标准 酸滴定，边滴定边振荡，直到溶液由绿色变为蓝 紫色，同时做试剂空白试验。
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五、计算
半微量蒸馏法
样品中挥发性盐基氮的含量mg/100g = [ (V1－V2)×C1×14 ]/ [(m1×10/100)] ×100
霉菌:都具有分解蛋白质的能力，霉菌比细菌更能利用天 然蛋白质。常见的有：青霉属、毛霉属、曲霉属、木霉属、 根霉属等。
酵母菌:多数酵母菌对蛋白质的分解能力极弱。
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氧化脱氨基 作用
挥发性盐基氮的产生机理
还原脱氨基 作用
水解脱氨基 作用
脱羧基作用
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• 一般海水鱼在25-30mg/100g以下人为新鲜。 • 软骨鱼类（如鲨鱼）由于肌肉中含有尿素以平衡
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品名 黄花鱼 带鱼 墨鱼（乌贼） 鲱鱼 兰园鱼参 缢蛏 牡蛎 花蛤 梭子蟹 对虾
我国几种鱼贝类的VBN值
一级品(mg/100g)
二级品(mg/100g)
15
35
15
30
20
35
15
30
15
30
10
15
8
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分解蛋白质的酶
分解蛋白质而使食品变质的微生物，主要是细菌、霉菌和酵 母菌，它们多数是通过分泌胞外蛋白酶来完成的。 细菌:芽孢杆菌属、梭状芽孢杆菌属、假单孢菌属、变形 杆菌属、链球菌属等.分解蛋白质能力较强，即使无糖存 在，它们在以蛋白质为主要成分的食品上生长良好； 肉毒梭状芽孢杆菌分解蛋白质能力很微弱，但该菌为厌 氧菌，可引起罐头的腐败变质
凯氏定氮操作规程(3篇)

凯氏定氮操作规程(3篇)

第1篇一、前言凯氏定氮法是一种经典的测定氮含量的方法，广泛应用于饲料、食品、化工、环保等领域。

本规程旨在规范凯氏定氮操作，确保实验结果的准确性和可靠性。

二、仪器与试剂1. 仪器（1）凯氏定氮仪：包括消化器、滴定器、振荡器、加热器等。

（2）分析天平：精度0.01g。

（3）移液器：10mL、25mL、50mL。

（4）容量瓶：100mL、250mL。

（5）锥形瓶：100mL、250mL。

（6）滴定管：10mL、25mL。

（7）烧杯：100mL、250mL。

2. 试剂（1）浓硫酸：分析纯。

（2）硫酸钾：分析纯。

（3）氢氧化钠：分析纯。

（4）硼酸溶液：10g/L。

（5）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：1g/L。

（6）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。

三、操作步骤1. 样品前处理（1）称取适量样品，精确至0.0001g。

（2）将样品置于锥形瓶中，加入10mL浓硫酸，置于振荡器上振荡30min。

（3）将锥形瓶置于消化器中，加热消化，直至样品呈透明状。

2. 定氮（1）待消化液冷却后，用移液器将消化液转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。

（2）取25mL消化液于锥形瓶中，加入10mL硼酸溶液，用去离子水定容至50mL。

（3）将锥形瓶置于振荡器上振荡5min。

（4）取10mL混合指示剂，加入锥形瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点。

3. 结果计算（1）计算氮含量：氮含量（mg/g）=（V1×C1×14）/m式中：V1为滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积（mL）；C1为氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）；14为氮的相对原子质量；m为样品质量（g）。

（2）结果表示：氮含量以质量分数表示，精确至0.01%。

四、注意事项1. 操作过程中应佩戴防护眼镜、手套和口罩，防止试剂溅入眼睛、皮肤和呼吸道。

2. 加热消化过程中，注意观察消化液颜色变化，避免过度加热。

3. 定氮过程中，滴定速度要适中，避免产生气泡。

全自动凯氏定氮仪测定金枪鱼肉中挥发性盐基氮含量

全自动凯氏定氮仪测定金枪鱼肉中挥发性盐基氮含量

全自动凯氏定氮仪测定金枪鱼肉中挥发性盐基氮含量葛晓鸣;任飞;杨娟芬【摘要】挥发性盐基氮与动物性食品的腐败程度之间有着明确的对应关系，是评定动物性食品新鲜度的重要指标之一。

随着人们对食品安全卫生问题的日渐重视，挥发性盐基氮的检测量也越来越大。

食品中挥发性盐基氮的测定方法，国家规定采用GB／T5009·44—2003中的半微量定氮法。

该方法原理简单，但操作繁琐、耗时，不利于大量样品的快速测定。

【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)004【总页数】2页(P78-79)【关键词】挥发性盐基氮;全自动凯氏定氮仪;测定方法;氮含量;动物性食品;鱼肉;半微量定氮法;对应关系【作者】葛晓鸣;任飞;杨娟芬【作者单位】宁波出入境检验检疫局,宁波,315010;宁波出入境检验检疫局,宁波,315010;宁波出入境检验检疫局,宁波,315010【正文语种】中文【中图分类】O6挥发性盐基氮与动物性食品的腐败程度之间有着明确的对应关系，是评定动物性食品新鲜度的重要指标之一。

随着人们对食品安全卫生问题的日渐重视，挥发性盐基氮的检测量也越来越大。

食品中挥发性盐基氮的测定方法，国家规定采用GB/T 5009·44-2003中的半微量定氮法[1]。

该方法原理简单，但操作繁琐、耗时，不利于大量样品的快速测定。

笔者在GB/T 5009·44-2003半微量定氮法基础上进行改良，利用凯氏定氮仪进行蒸馏滴定，并同时进行了回收率、精密度的测定以及与国标法测定结果的对比。

本方法适合大批量样品的连续检测，检测过程简单、安全、快速。

1 实验部分1.1 实验原理[1]挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生的氮以及胺类等碱性含氮物质。

此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸溶液滴定，计算其含量。

1.2 主要仪器与试剂凯氏定氮仪：kjeltecTM2300型，瑞士FOSS公司；氧化镁、硼酸、盐酸：分析纯；氧化镁混悬液：1%。