有机化学实验考试试题含答案

有机化学 实验考试试题 （含答案）

一、填空（1' X 50）

1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 干燥管 _____ ，以防止

空气中的水分 _____ 的侵入。

2. 减压过滤的优点有：（1）_过滤和洗涤速度快 —；（2）—固体和液体分离的比较完

全； _____ ； （ 3） 滤出的固体容易干燥。 _______ 。

3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 水份 ________ 尽可能_分离净 _____ ，不应

见到有—水层 _____ 。

4. 减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水 银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹） ；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。 等组成。

5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 气泡—，成为液体

的沸腾中心 —，同时又起到搅拌作用，防止液体 暴沸 ____________ 。

6. 减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将 磨口—部位仔细涂油；操作时必须先—调

好压力 ___ 后才能进行—加热 —蒸馏，不允许边—调整压力 _____________ 边—加热

在蒸馏结束以后应该先停止一加热 —，再使—系统与大气相同 ________________ ，然后

才能 ________ 停泵_。

7. 在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收 酸性气体 —和—水 ___________ ，活性炭塔

和块状石蜡用来吸收 _____ 有机气体 _____ ，氯化钙塔用来吸收—水。

8. 减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的—沸点 ________ ，或在一定温度下

蒸馏所需要的_真空度 ____________ 。

9. 减压蒸馏前，应该将混合物中的 低沸点的物质 _______ 在常压下首先 ________ 蒸馏

除去，防止大量 有机蒸汽—进入吸收塔，甚至进入泵油—，降低—油泵—的效 率。

10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的 1/3-2/3 _______ 为标准，当被蒸馏物的沸

点低于80C时，用—水浴—加热，沸点在80-200E时用_油浴 ___________ 加热，不能用

电热套 ____ 直接加热。

11. 安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是 从下到上，—从左到右_。要准确端正，横 看成面，竖看成线。

12. 写四种破乳化的方法 长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、

补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个 就可以了）

二、单选（1' X 10）

1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适 用时，可以采用（C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏

2. 在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（ C ）。

A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。

B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。

C上层液体经漏斗的上口放出。

D没有将两层间存在的絮状物放出。

3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（ D ）。

A 分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。

B 使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。

C 使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时 应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。

D 使用后，应洗净凉干，将各自磨口用相应磨口塞子塞好，部件不可拆开放置。

4. 减压蒸馏中毛细管起到很好的作用，以下说发不对的是（ A ）

A 保持外部和内部大气连通，防止爆炸。

B 成为液体沸腾时的气化中心。

C 使液体平稳沸腾，防止暴沸。

D 起一定的搅拌作用。

5. 化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分 馏柱等，刺形分馏柱一般用于（ D ）

A沸点低于140C的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。

B沸点大于140C的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。

C 回流反应即有机化合物的合成装置中。

D 沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。

6. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果，下面说法错误 的是（ D ）

A 如果温度计水银球位于支管口之下，但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温 度计位置集取的馏份比要求的温度偏低， 并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份 而损失。

B 如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出， 测定沸点时，将使数值偏低。

C 若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高， 并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

D 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏低。

7. 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该（ A ）

A 立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。

B 小心通入冷凝水，继续蒸馏。

C 先小心通入温水，然后改用冷凝水，继续蒸馏。

D 继续蒸馏操作。

8. 用无水硫酸镁干燥液体产品时，下面说法不对的是（ A ）

A由于无水MgS04是高效干燥剂，所以一般干燥 5-10min就可以了；

B 干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过多，由于 MgSO4 干燥剂 的表面吸附，会使产品损失；

C 用量过少，则 MgS04 便会溶解在所吸附的水中；

D 一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清 为宜。

9. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果的影响正确的是（ C ）

A 蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏高；

B 蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据偏低；

C 加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被 蒸气包围或瞬间蒸气中断，读数偏低；

D 以上都不对。

10. 减压蒸馏过程中，由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，关于沸石说法 不对的是（ A ）

A 因为原来已经加入了 沸石，为防止加入暴沸，可以不补加沸石。以免引起剧烈的暴 沸，

甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火、爆炸。

B 沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡 流以及随之而产生的湍动， 能使液体中的大气泡破裂， 成为液体分子的气化中心， 从而 使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

C 中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能 产生细小的空气流。

D 如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热 过程中补加。

三、 判断对错（1' x 10）

1. 在减压蒸馏时，应先减到一定的压力再加热。（ X ）

2. 用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯 化合物。（ ）

3. 在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ V ）

4. 测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ x ）

5. 冷凝管通水方向不能由上而下，主要是因为冷凝效果不好。（ x ）

6. 减压蒸馏选用平底烧瓶装 液体的量既不应超过其容积的 2/3，也不应少于 1/3。

（ x ）

7. 饱和食盐水洗涤溶液的作用是干燥溶液，吸收水分，平衡 pH到中性。（V ）

8. 韦氏（ Vigreux ）分馏柱，又称刺形分馏柱， 它是一根每隔一定距离就有一组向上倾

斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。（ x ）

9. 减压蒸馏装置停电瞬间，整个系统还是处于真空状态，没有危险。 （ V ）

10. 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗在水平

方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除乳化 “泡沫 ”，促进分层。（ x ）

四、 简答 （ 10'x 3）

1. 什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。 答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质； 洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。 萃 取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作， 二者在原理上是相 同的， 只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃 取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。

2. 何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么 作用？

答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏 。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化 合物的一种重要方法， 特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚 合的物质 。

减压蒸馏装置由四部分组成： 蒸馏部分 ：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏 头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。 抽提部分 ： 可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵 保护部分 ：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性 蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔， 起保护油泵正常工作作用。 测压部分 ：主要是压力计， 可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。

3. 进行分馏操作时应注意什么？

答：（1） 在仪器装配时应使 分馏柱尽可能与桌面垂直 ，以保证上面冷凝下来的液体与下

面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。 （2） 根据分馏液体的沸点范

围，选用合适的热浴加热 ，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴， 以便使浴 温缓慢而均匀地上升。 (3)液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使 蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。 若室温低或液体沸点较高， 应将分馏柱 用石棉绳 或玻璃布包裹起来 ， 以减少柱内热量的损失。 (4)当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液 体馏出时，

应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每 2〜3秒一滴。如果分馏速度 太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。 (5) 根据实验规定的要求，

分段集取馏份 ，实验结束时，称量各段馏份。