酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量

硫 酸 阿托 品滴 眼液 是我 市第 三人 民医 院常用 的医 院制 ２ ． ５线性关 系考察 ： 精 密称取硫 酸阿托品对照 品适量 ， 加 水制 剂， 处方成分 为硫酸 阿托 品 、 氯化钠 、 羟苯乙酯 ， 常用于检查 眼 成 浓度分 别约 为 １ ０ 、 ２ ０ 、 ５ ０ 、 ８ Ｏ 、 １ ０ ０ ￣ ｇ ・ ｍ ｌ 。的溶 液 ，摇 匀 ， 按 底及角膜炎等 的治疗 。 原 制剂标准采用 中和法测定其含量 ， 也 “ ２ ． １ ” 项 下方法处理 ， 作为 系列 、 标 准溶液 ， 在４ １ ６ ｎ ｍ波长 处分 曾有 系数倍率 法【 １ ＿ 、 高效液相色谱法［ ２ １ 等报道。本文采用快捷 、 别测定吸光度 。 以标准溶液浓度 ｘ为横 坐标 、 吸光度 Ｙ为纵坐 准确 的比色法对其质量标准进行改 进。 标， 绘制标 准曲线 ， 得回归方程 ： Ｙ硫 ＝ Ｏ ． ０ １ ９ ４ Ｘ ＋ ０ ． ０ ０ ７ ４ ， ｒ ＝ １仪器与试 药 ０ ． ９ ９ ９ ９ （ ｎ ＝ ５ ） 。结果表明 ： 硫酸阿托品在 １ ０ ． ４ ３ ～ １ ４． ０ ３ １ ． ｚ ｇ ・ ｍ ｌ 范 岛津 Ｕ ｖ 一 ２ ４ ０ １ Ｐ Ｃ紫外 一 可见 分光光 度计 ； Ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ａ ９ ２ Ｓ Ｍ一 围内与吸光度线性关系 良好 。 ２ ０ ２ Ａ — Ｄ Ｒ电子分析 天平 。 ２ ． ６精密度试验 ： 取对 照品溶液 ， 在４ １ ６ ｎ ｍ波长 处测 定吸光度 硫酸阿托品对照品（ 批号 ： ０ ０ ４ ０ － ９ １ ０ ９ ， 供含量测定用 ） ， 购自 ５次 ， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ８ ７ ％。 中国药 品生物制 品检定所 ；硫酸阿托品滴 眼液 （ 批号 ： １ ２ ０ ８ ２ ６ 、 ２ ． ７ 稳定性试验 ： 取 同一供试 品溶液 ， 阴凉密闭放置 ， 在０ 、 ４ 、 ８ 、 １ ２ １ ０ ０ ５ 、 １ ２ １ ２ ２ ４ ） ， 硫酸阿托品含量 ： １ ０ ｍ ｇ ・ ｍ ｌ ， 由洛阳市第 三人 １ ０ 、 １ ２ ｈ测定吸光度 ， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ０ ３ ％。 表明供试品溶液在阴凉处 民医院制剂室提供 。水为娃 哈哈纯净水 ； 其他试剂为分析纯。 密闭放置 １ ２ ｈ内稳定 。 ２方法与结果 ２ ＿ ８重复性试验 ： 取 同一供试 品 ６份 ， 按“ ２ ． ２ ” 项下方 法制备并 ２ ． １ 对 照品溶液的制备 ：精密称取硫酸阿托 品对 照品适量 ， 加 测定吸光度 ， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ５ １ ％。 水制成每 ｌ ｍ ｌ 中约含硫酸 阿托 品 ５ ０ ｇ的溶液 ， 置 于预先精 密 ２ ． ９回收率 试验 ：精密 量取供试 品 ６份 ，每份 ５ ｍ ｌ ，分 别置 加入 １ ０ ｍ ｌ 三氯 甲烷 的分液漏斗 ，加 １ ％溴 甲酚绿溶 液 ２ ｍｌ 振 １ ０ ０ ｍｌ 量瓶 中 ，再分别精 密加入相 当于供试 品量 ８ ０ ％、 １ ０ ０ ％、 摇， 静置使分层 ， 取三氯甲烷液 ， 即得 。 １ ２ ０ ％的对照品 ， 加水溶解并稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过。 精密量取 ２ ． ２供试 品溶液 的制备 ： 精 密量取本 品 ５ ｍｌ ， 置 １ ０ ０ ｍ ｌ 量 瓶 中， 续滤液 ５ ｍ ｌ ， 置 １ ０ ０ ｍ ｌ 量 瓶 中， 用水稀 释至 刻度摇匀 ， 按“ ２ ． １ ” 加 水溶解并稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 精 密量取续 滤液 ５ ｍ ｌ ， 置 项下 方法处理 ， 在４ １ ６ ｎ ｍ处测定 吸光度 ， 计算含量。平均加样 ５ ０ ｍ ｌ 量瓶 中， 摇匀 ， 按“ ２ ． １ ” 项下方法处理 ， 即得。 回收率为 ９ ７ ． ８ ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ０ ２ ％。 ２ ． ３阴性样 品溶液 ：制备不 含硫 酸阿托品的阴性样 品溶 液 ， 按 ２ ． １ ０ 样 品测定 ： 分别取 三批不 同批号 的供试 品各 ２份 ， 按“ ２ ． ２ ” “ ２ ． ２ ” 项下方法 制备 ， 即得。 项 下方法制备 供试 品溶 液 ， 照紫外一 可见 分光光度法 ， 以三氯 ２ ． ４测定波长 的选择 ： 取对照 品溶液 、 供试品溶液 、 阴性样 品溶 甲烷 为空 白， 在４ １ ６ ｎ ｍ波长处分别测定吸光度 ， 计算含量 。结 液， 按紫 外一 可见分光光 度法 ， 分别 在 ３ ０ ０ ～ ５ ５ ０ ｎ ｍ波 长范 围内 果 ， 批号 为 １ ２ ０ ８ ２ ６ 、 １ ２ １ ０ ０ ５ 、 １ ２ １ ２ ２ ４的三批 样品 中硫酸 阿托品 扫描 ， 测得对 照品溶液 、 供试 品溶 液在 ４ １ ６ ｉ ｒ ｍ处有 最大 吸收 ， 的含量分别为 １ ０ ． １ ２ 、 ９ ． ９ ８ 、 １ ０ ． ０ ９ ａ ｒ ｇ ・ ｍｌ ～ 。 而 阴性 样 品溶 液 无 吸 收 。 （ 见图 １ ） ３讨 论

影响酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液含量的因素吴萍;孙莉莉
【期刊名称】《苏州医学杂志》
【年(卷),期】1998(021)004
【摘要】中国药典1995年版二部规定，用酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量，实验中发现，用新制的酸性染料显色剂——溴甲酚绿溶液比色测定，结果很不稳定。

后将比色剂配制后陈化2天，结果稳定。

【总页数】1页(P207)
【作者】吴萍;孙莉莉
【作者单位】苏州市药品检验所，215006;吴江市第一人民医院药剂科，215200【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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南华大学制药工程专业2019-2020学年药物分析——期末1. 苯甲酸的钠盐水溶液与三氧化铁试液作用产生（） [单选题] *A. 紫红色B.米黄色沉淀C. 赭色沉淀(正确答案)D.猩红色沉淀2. 丙磺舒的钠盐水溶液与三氧化铁试液作用，生成（） [单选题] *A.紫堇色B. 紫红色C.米黄色(正确答案)D.赭色沉淀3. 鉴别水杨酸及其盐类.最常用的试液（） [单选题] *A.碘化钾B,碘化汞钾C.三氯化铁(正确答案)D.硫酸亚铁4. 取某药物适量,加Na2CO3试液加热煮沸2分钟,加过量的稀硝酸H2SO4，即析出白色沉淀，并发出COOHCH3（醋酸）的臭气，该药物是（） [单选题] *A. 水杨酸B.苯甲酸钠C. 对氨基水杨酸钠D.阿司匹林(正确答案)5. 阿司匹林片的含量测定, [单选题] *A. 两步酸碱滴定法B.水解酸碱滴定法C.高效液相色谱法(正确答案)D.直接酸碱滴定法6. 可以再用重氮化偶合反应鉴别的药物是（） [单选题] *A.丙磺舒B.苯甲酸C.阿司匹林D.对氨基水杨酸钠(正确答案)7. 阿司匹林中杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查,其中溶液澄清度检查是利用（） [单选题] *A.药物与杂质溶解行为的差异(正确答案)B.药物与杂质旋光性的差异C.药物与杂质颜色的差异D.药物与杂质臭味及挥发性的差异8. 《中国药典》(2015年级)规定盐酸普鲁卡因注射液检查的特殊杂质是（） [单选题] *A.苯甲酸B.对氨基苯甲酸(正确答案)C.普鲁卡因D.对氨基酚9. 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法是（） [单选题] *A.高效液相色谱法(正确答案)B. 酸碱满定法C紫外分光光度法D.亚硝酸钠滴定法10. 盐酸普鲁卡因能发生重氨化偶合反应，是因为结构中含有（） [单选题] *A. 酯键B.盐酸C.叔胺D.芳香第一胺(正确答案)11. 不与三氧化铁发生显色反应的药物是（） [单选题] *A.肾上腺素B.对乙酰氨基酚C.盐酸普鲁卡因(正确答案)D.盐酸多巴安12. 水解后才能发生重氮化偶合反应的药物是（） [单选题] *A.盐酸利多卡因B.肾上腺素C.对乙酰氨基酚(正确答案)D.盐酸丁卡因13. 采用紫外一可见分光光度法测定含量的药物有（） [单选题] *A.盐酸利多卡因B.肾上腺素C.对乙酰氨基酚(正确答案)D. 盐酸丁卡因14. 采用紫外-可见分光光度法检查的特殊杂质是（） [单选题] *A.对氨基苯甲酸B.对氯苯乙酰胺C.有关物质D.酮体(正确答案)15. 丙二酰脲类鉴别反应是下列哪类药物的一般鉴别实验（） [单选题] *A.芳酸及酯类药物B.巴比妥类药物(正确答案)C.磺胺类药物D.杂环类药物16. 与吡啶硫酸铜试液反应生成绿色配合物的是（） [单选题] *A.苯巴比妥B.硫喷妥钠(正确答案)C.异戊巴比妥钠D 司可巴比妥钠17. 取某药物供试品约0.2克，加氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液2ml生成白色沉淀。

硫酸阿托品及其制剂的分析硫酸阿托品是消旋莨菪碱的硫酸盐，为酯类药物，易水解，水解产物可用于鉴别。

分子结构中，氮原子位于桥环上，碱性较强，易与酸成盐。

硫酸阿托品虽具有不对称碳原子，但为外消旋体，故无旋光性。

硫酸阿托品是目前最常用的M胆碱受体阻断剂，临床用途十分广泛。

硫酸阿托品一、主要理化性质1、水解性硫酸阿托品中具有酯的结构，易水解，可水解生成茛菪醇（I）和茛菪酸（II）。

茛菪醇（I）茛菪酸（II）2、旋光性硫酸阿托品中含有一个手性碳原子，这个不对称碳原子来自莨菪酸。

但值得注意的是，临床使用的硫酸阿托品为外消旋体，无旋光性。

3、碱性硫酸阿托品分子结构中，五元酯环上有叔胺氮原子，因此具有较强的碱性，易与酸成盐。

硫酸阿托品的pK b1为4.35，可与硫酸成盐。

4、紫外光吸收特性硫酸阿托品具有苯环结构，因此它具有紫外光吸收的特性。

硫酸阿托品紫外吸收光谱二、鉴别试验1、Vitali反应Vitali反应是托烷生物碱类的特征鉴别反应，收录于药典第四部通则中。

反应结果生成的产物显深紫色。

方法如下：取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。

莨菪酸上述反应的原理是：茛菪烷类生物碱结构中的酯键水解后生成茛菪酸，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物而显黄色，再与氢氧化钾的醇溶液和固体氢氧化钾作用脱羧，产物共轭程度增加，颜色加深。

2、SO 24的反应本品为硫酸盐，水溶液显硫酸盐的鉴别反应。

照中国药典通则一般鉴别试验”项下“硫酸盐”的鉴别方法试验：(1)取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

(2)取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。

(3)取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。

三、检查1.莨菪碱阿托品为莨菪碱的外消旋体，莨菪碱因消旋不完全而引入。

名词解释：①制剂规格（preparations ）：指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量（dise/labeled amount）。

②专属鉴别实验：是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

③特定杂质（specified impurities）：指在质量标准中分别规定了明确的限度，并单独进行控制的杂质。

④炽灼残渣（residue on ignition）系指有机药物或挥发性无机药物，在硫酸存在的条件下，进行炭化和炽灼后，所残留的非挥发性无机杂质的硫酸盐灰分。

⑤易碳化物（readily carbonizable substances）：药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。

⑥检测限（limit of detection，LOD）：指试样中被测物质能被检测出的最低量。

（一般信噪比（S/N）为3:1或2:1时）p172⑦线性：系指在设计的范围内，测定响应值与试样中被测物质浓度之间呈正比关系的程度。

⑧柯伯反应比色法（Kober reaction colorimetry）：指雌激素与硫酸-乙醇的呈色反应，在520nm附近有最大吸收，可用于雌性激素类药物含量的灵敏测定。

P377⑨中药分析：是以中医药理论为指导，应用现代分析法研究中药材和饮片、提取物和中药制剂质量的一门学科。

⑩总灰分（total ashes）：指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物。

11.中药指纹图谱（traditional Chinese medicine fingerprint）p47812.定量下限（lower limit of quantification-LLOQ）应低于Cmax的10%~5%（1/10~1/20）。

13.提取回收率（extraction recovery）：指从生物样本基质中回收得到待测物的响应值与加入QC样品浓度的含待测物的纯溶液至提取后的空白基质样品中产生的响应值的比值，通常以%表示。

GC法测定硫酸阿托品片的含量均匀度
高海;沙振方
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1990(005)003
【摘要】硫酸阿托品为毒性药品。

其片剂的常用量仅为0.3～0.6 mg。

片剂中主
药含量少(0.3 mg/片),药物分散性差,难以混匀,片重差异不能代表主药的均匀程度。

故《中国药典》(1985年版)对硫酸阿托品片规定做含量均匀度检查,采用与含量测
定相同的酸性染料比色法测定。

由于用该法测定阿托品的含量,结果常常偏低,《中
国药典》1990年版将改用GC法测定,用氢焰检测。

但该法不能测定1片中的含量,不适用于含量均匀度检查。

本文选用火焰热离子检测器(FTD),大大提高了检测灵敏度。

【总页数】2页(P1-2)
【作者】高海;沙振方
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量与含量均匀度 [J], 郑笠
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3.HPLC法测定硫酸阿托品片的含量及含量均匀度 [J], 吴韶铭;施芬
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陈向丹，徐军，丁阳，等.兽用硫酸阿托品注射液含量测定方法的优化［J ］.中南农业科技，2024，45（1）：40-42．硫酸阿托品（Atropine sulfate ）是抗胆碱药，主要用于有机磷酸酯类药物中毒、麻醉前给药和拮抗胆碱神经兴奋症状。

其注射液含量常用测定方法是溴甲酚绿酸性染料比色法［1］，该方法萃取过程中三氯甲烷易发生乳化，分层效果较差，三氯甲烷层易出现浑浊现象，且水层易黏附在分液漏斗底部，随三氯甲烷一同放出造成比色皿污染，影响吸收度测定结果。

溴甲酚绿酸性染料比色法专属性不强，操作繁琐，重现性和精密度对于经验不丰富的新检测人员来说均不易达标；原标准采用的提取后的紫外分光光度法，提取过程中使用的三氯甲烷为易致毒试剂，采购与使用管理严格，且毒性较大，对人员及环境存在一定的安全隐患［2］。

为了更好地控制产品质量的同时最大限度保护检验人员及环境，本研究建立了以反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品溶液中硫酸阿托品含量的方法［3-10］，为该药的质量控制提供新方法。

1材料与方法1.1仪器与试剂安捷伦1260Ⅱ型高效液相色谱仪；Agilent Po⁃roshell 120Ec-C18色谱柱，4.6mm×150mm （i.d.），粒径4μm ；资生堂MG Ⅱ型C18色谱柱，4.6mm×150mm （i.d.），粒径3μm ；Waters SymmetryShieldRP18色谱柱，4.6mm×250mm （i.d.），粒径5μm ；Met⁃tler AE240型电子天平；PHS-3C 型酸度计（上海精密科学仪器有限公司）；MILIPORE 超纯水处理器等。

硫酸阿托品对照品［①含量98.3%（坛墨质检科技股份有限公司，批号2471910）；②含量98.3%（广州佳途科技股份有限公司，批号0702-RB-0001）］；甲醇、乙腈，均为色谱纯（美国TEDIA 公司）；水为二次纯化水。

药物分析练习试卷2-1(总分80, 做题时间90分钟)1. A1型题1.以紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠含量时所选用的对照品是（）。

SSS_SINGLE_SELA 乙醇B 硫喷妥C 苯巴比妥D 巴比妥酸E 水杨酸分值: 2答案:B解析：本题考查巴比妥类药物的含量测定。

2.磺胺类药物的基本结构是（）。

SSS_SINGLE_SELA 苯磺酰胺B 邻氨基苯磺酰胺C 邻硝基苯磺酰胺D 对氨基苯磺酰胺E 对硝基苯磺酰胺分值: 2答案:D解析：本题考查磺胺类药物及其结构。

3.异烟肼中游离肼的控制限量为（）。

SSS_SINGLE_SELA 0.02%B 0.05%C 0.05μgD 0.1μgE 0.2μg分值: 2答案:A解析：本题考查异烟肼的分析。

4.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）。

SSS_SINGLE_SELA 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因E 苯巴比妥分值: 2答案:C解析：本题考查异烟肼的分析。

5.硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一，地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显（）。

SSS_SINGLE_SELA 红色荧光B 橙色荧光C 黄绿色荧光D 浅蓝色荧光E 紫色荧光分值: 2答案:C解析：本题考查地西泮的分析。

6.盐酸麻黄碱的鉴别方法是（）。

SSS_SINGLE_SELA 三氯化铁反应B 水解反应C 沉淀反应D 重氮化-偶合反应E 双缩脲反应分值: 2答案:E解析：本题考查盐酸麻黄碱的分析。

7.《中华人民共和国药典》规定硫酸阿托品片的含量测定方法为（）。

SSS_SINGLE_SELA 非水溶液滴定法B 溴酸钾法C 碘量法D 紫外分光光度法E 酸性染料比色法分值: 2答案:E解析：本题考查硫酸阿托品的分析。

8.生物碱类药物含量测定时，为消除氢卤酸对滴定反应的不良影响可加入（）。

SSS_SINGLE_SELA 硝酸B 醋酐C 冰醋酸D 醋酸汞E 硝酸汞分值: 2答案:D解析：本题考查盐酸麻黄碱的分析。

毕业生考试习题库（适用于药学专业）药物分析一、最佳选择题（共 150 题）以下各题均有 A、B、C、D 四个备选答案，请从中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。

1.关于药典的叙述最准确的是 DA.国家临床常用药品集B.药工人员必备书C.药学教学的主药参考书D.国家关于药品质量标准的法典2.《中国药典》（2010年版）分为CA.1 部B.2 部C.3部D.4部3.某药厂新进 3 袋淀粉，取样应 AA.每件取样B.在一袋里取样C.按x +1 随机取样xD.按 2 +1 随机取样4. 《中国药典》现行版规定“精密称重“是指称取重量应准确至所取重量的 BA.百分之一B.千分之一C.十分之一D.万分之一5. 《中国药典》现行版规定“恒重”是指连续两次称重之差不超过 CA.0.03mgB.0.3gC.0.3mgD.0.1mg6.药物鉴别的主要目的是BA.判断药物的优劣B.判断药物的真伪C.确定有效成分的含量D.判断未知物的组成和结构7.下列叙述与药物鉴别特点不符的是CA.为已知药物的确证试验B.是个别分析而不是系统试验C.是鉴定未知药物的组成和结构D.制剂鉴别主要考虑附加成分和各有效成分之间的相互干扰8.对专属鉴别试验的叙述不正确的是BA.是证实某一种药物的试验B.是证实某一类药物的试验C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪9.下列不属于物理常数的是BA.折光率B.旋光度C.比光度D.相对密度10. 《中国药典》现行版对药物进行折光率测定时，采用的光线是 BA.可见光线B.钠光D线C.紫外光线D.红外光线n ncF A.11. 《中国药典》现行版规定测定液体的相对密度时温度应控制在 AA.20℃B.18℃C.22℃D.30 ℃12.测定折光率时，通常情况下，当波长超短时折光率A A.越大B.越小n ncF A.C.不变D.先变大后变小13.测定某供试液的折光率为 n ，溶剂水的折光率为 n 0 ，折光率因数为 F ，该供试液的 浓度 c 为： An ncFB.FcC.n nFcD.n n14.具有旋光性的药物，结构中应含有 AA.手性碳原子B.碳-碳双键C.酚羟基D.羟基15.用馏程测定法测定沸点在80℃以上的药物时，一般选用 CA.恒温水浴加热B 流通蒸汽加热C.直接火焰或其他加热器加热D.恒温水浴或直接火焰加热16.下列关于药物纯度的叙述正确的是 CA.优级纯试剂可以代替药物使用B.药物的纯度标准主要依据药物的性质而定C.药物的纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定D.物理常数不能反映药物的纯度17.下列各项中不属于一般性杂质的是 DA.氯化物B.砷盐C.硫酸盐D.旋光活性物18.药物中的重金属杂质是指 BA.能与金属配合剂反应的金属B.能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属C.碱金属D.比重较大的金属19 《中国药典》现行版中检查硫酸阿托品中崀宕碱，采用的方法是 CA.薄层色谱法B.紫外分光光度法C.旋光法D.高效液相色谱法20.药物中检查砷盐，加入一组试剂，正确的选择是 BA.锌粒、盐酸、溴化汞试纸B.盐酸、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、溴化汞试纸C.浓硫酸、氯化亚锡D.浓硫酸、氯化亚锡、碘化钾、溴化汞试纸21.检查重金属时，以硫代乙酰胺为显色剂，所用缓冲液及其 pH 为 BA.醋酸盐缓冲液 PH=2.5B.醋酸盐缓冲液PH=3.5C.磷酸盐缓冲液PH=5.5D.磷酸盐缓冲液PH=2.522.检查金属时，为消除供试液颜色的干扰，可加入 BA.维生素 CB.稀焦糖溶液C.碘化钾D.硫代硫酸钠23. 《中国药典》现行版规定，检查药物中的残留溶剂，应采用的方法是 DA.高效液相色谱法B.比色法C.紫外分光光度法D.气相色谱法24.属于信号杂质的有氯化物和 CA.砷盐B.重金属杂质C.硫酸盐D.酸碱杂质25.直接碘量法测定的药物应是 BA.氧化性药物B.还原性药物C.中性药物D.无机药物26.NaNO2 滴定法测定芳伯氨基时，加入固体KBr 的作用是 CA.使重氮盐稳定B.防止重氮氨基化合物形成C.作为催化剂，加快重氮化反应速度D.使 NaNO2 滴定液稳定27.非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，应加入消除干扰的试剂是 CA.醋酸铵B.硝酸银C.醋酸汞D.溴化钾28.用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，配制待测溶液浓度的依据是使 DA.测得吸光度应尽量大B.测得吸光度应大于1.0C.测得吸光度应大于 0.7D.测得吸光度应在0.3~0.729.当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于BA.光的波长B.溶液的浓度C.光线的强弱D.溶液的颜色30.色谱峰的拖尾因子符合要求的范围是 CA.0.85~1.15B.0.90~1.10C.0.95~1.05D.0.99~1.0131.对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常应不低于 AA.5%B.10%C.15%D.0.5%32. 《中国药典》现行版规定HPLC 法采用的检测器是 DA.热导检查器B.氢火焰离子化检测器C.氮磷检测器D.紫外分光光度计W F 100%33.含量%= m ，此重量分析法计算式中不包含的参数有 BA.供试品量B.沉淀形式重量C.称量形式重量D.换算因数34.剩余碘量法需用滴定液有 CA.铬酸加滴定液B.重铬酸钾滴定液C.硫代硫酸钠滴定液D.硫氰酸钾滴定液35.不是非水碱量法最常用的试剂的是 DA.冰醋酸B.高氯酸C.结晶紫D.甲醇钠36.GC 进样方式有溶液直接进样和 CA.微量注射器进样B.气体进样C.顶空进样D.定量阀进样37.注射用水与纯化水质量检查相比较，增加的检查项目是 DA.亚硝酸盐B.氨C.微生物限度D.细菌内毒素38.片重≥0.3g的片剂的重量差异的限度是 BA. ±7.5%B.±5.0%C.±6.0%D.±7.0%39.片剂中应检查的项目有 BA.可见异物B.检查生产和贮存过程中引入的杂质C.应重复原料药的检查项目D.含量均匀度和重量差异检查应同时进行40.药物制剂的崩解时限测定可被下列哪项试验代替 CA.重量差异检查B.含量均匀度检查C.溶出度或释放度检查D.含量测定41.片剂溶出度的检查操作中，溶出液的温度应恒定在 CA.30℃±0.5℃B.36℃±0.5℃C.37℃±0.5℃D.39 ℃±0.5℃42.溶出度测定的结果判断中，除另有规定外， Q 值应为标示量的 BA.60%B.70%C.80%D.90%43. 《中国药典》现行版规定，凡检查含量均匀度的制剂可不进行哪项检查 CA.崩解时限B.溶出度C.重量差异D.脆碎度44.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了 AA.控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B.避免辅料造成的影响C.严格含量测定的可信度D.避免制剂工艺的影响45.含量均匀度符合规定的片剂测定结果是 AA.A+1.8S≦15.0B.A+1.8S>15.0C.A+1.45S>15.0D.A+1.45S<15.046.含量均匀度检查判别式（A+1.80S≦15.0）中 A 表示 BA.初试中以 100 表示的标示量与测定均值之差B.初试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值C.复试中以100 表示的标示量与测定均值之差D.复试中以100 表示的标示量与测定均值之差的绝对值47.糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰CA.酸碱滴定法B.非水溶液滴定法C.氧化还原滴定法D.配位滴定法48.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是 BA.硫代硫酸钠B.硬脂酸镁C.滑石粉D.乳糖49.下列物质中对离子交换法产生干扰的是 DA.葡萄糖B.滑石粉C.糊精D.氯化钠50.下列物质中不属于抗氧剂的是 AA.硫酸钠B.亚硫酸氢钠C.硫代硫酸钠D.焦亚硫酸钠51.为了消除注射液中抗氧剂亚硫酸钠对测定的干扰，可在测定前加入（ D ）使其分解A.丙酮B.中性乙醇C.甲醛D.盐酸52.含量测定时受水分影响的方法是 DA.紫外分光光度法B.氧化还原滴定法C.配位滴定法D.非水溶液滴定法53.平均装量在1.0~1.5g 的单剂量包装的颗粒剂，装量差异限度是 BA. ±10%B.±8%C. ±7%D.±6%54.稳定性考察第1 年每隔（ C ）个月考察一次A.1B.2C.3D.455.新药稳定性考察间隔时间是 AA.1个月、3个月、6个月、1年B.3个月、6个月、9个月、1年C.1个月、6个月、9个月、1年D.1个月、3个月、6个月、9个月56.一般品种留样考察数量应不少于1 次全检量的（ C ）倍A.1B.2C.3D.457.采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，所用溶剂是 CA.水-乙醇B.水-甲醇C.水-乙醚D.水-氯仿58.苯甲酸的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用产生 CA.紫红色B.紫堇色C.赭色沉淀D.米黄色沉淀59.阿司匹林中检查水杨酸，是利用杂质与药物 BA.溶解性差异B.化学性质的差异C.熔点差异D.对光的吸收性差异60. 《中国药典》规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是 DA.硝基苯B.氨基苯C.对氨基酚D.对氨基苯甲酸61.磺胺嘧啶与硫酸铜反应生成（ A ）沉淀A.黄绿色B.蓝绿色C.淡棕色D.暗绿色62.丙二酰脲类鉴别反应是（D ）的一般鉴别试验A.芳酸及酯类药物B.生物碱类药物C.磺胺类药物D.巴比妥类药物63.取某药物供试品约0.2g ，加氢氧化钠试液5ml 与醋酸铅试液 2ml ，生成白色沉淀；加热后沉淀变成黑色，该药物是 BA.苯巴比妥B.硫喷妥钠C.异戊巴比妥钠D.司可巴比妥钠64.苯巴比妥原料中乙醇溶液的澄清度检查主要是控制反应中的 DA.乙基化不完全引入的副产物苯基丙酰脲。

复方硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量测定方法研究
邓朝晖;刘银生;葛碧谨
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2000(009)009
【摘要】目的:研究复方硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定方法.方法:采
用酸性染料比色法测定硫酸阿托品的含量,检测波长420nm.结果:硫酸阿托品在
2.5～20μg/ml浓度范围内与吸收值呈线性关系(γ=0.9980),平均回收率为
99.6%(RSD=0.91%,n=5).结论:该法不受pH值变化及处方中其它成分的影响,简便、快速、准确.
【总页数】2页(P23-24)
【作者】邓朝晖;刘银生;葛碧谨
【作者单位】中国人民解放军第169医院,衡阳,421002;中国人民解放军第169医院,衡阳,421002;中国人民解放军第169医院,衡阳,421002
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.比色法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量 [J], 王慧
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实验六 硫酸阿托品注射液的含量测定一、实验目的1、掌握酸性染料比色法的基本原理和操作方法。

2、掌握注射液含量测定的步骤和计算方法。

3、了解管制药品的实验注意事项二、实验原理在适当的介质中，生物碱类药物（B ）可与氢离子结合成阳离子（BH+），一些酸性染料如溴甲酚绿等可解离成阴离子（In-），上述阳离子与阴离子定量结合成的有机络合物（BH+In-），即为离子对。

用有机溶剂提取离子对，在一定波长处测定其吸收度，即可计算出生物碱药物的含量。

三、实验结果对照品吸光度：0.594 供试品吸光度：0.532标示量% =每ml 含量/标示量*100%=A 供*C 对*稀释倍数/A 对 * (1/标示量) * 1.027*100%=0.532*50*10/0.594 * (1/500) *1.027*100% =91.9%>90.0%[实验结果]符合药典规定四、注意事项1、硫酸阿托品系管制药品，实验需要多少取用多少。

实验完毕，空瓶和剩余硫酸阿托品一律交于带教老师，绝对禁止带出实验室。

2、硫酸阿托品在pH3.6时，与溴甲酚绿定量结合成有色络合物（离子对），可被氯仿定量提取，并在420nm 处呈最大吸收。

3、本实验所有溶液和试剂都应准确吸取，应遵循平行原则。

4、振摇要充分。

放置氯仿层澄明后才能分取。

分取氯仿层时，最初分得的液体1~2ml 应弃去，测定用的氯仿液必须澄清且不应掺有水珠。

5、实所用分液漏斗必须事先检漏，使用前应洗涤、干燥，活塞处应涂好凡士林。

五、问题与讨论1、酸性染料比色法测定生物碱类药物的基本原理是什么？影响测定的主要因素有哪些？ 在适当的介质中，生物碱类药物（B ）可与氢离子结合成阳离子（BH+），一些酸性染料如溴甲酚绿等可解离成阴离子（In-），上述阳离子与阴离子定量结合成的有机络合物空白对照组（水组）颜色很淡的微黄色几乎看不清。

供试组颜色深于空白对照组，但浅于对照组。

对照组颜色最深（BH+In-），即为离子对。

药物分析/药物制剂检验
硫酸阿托品片质量检测标准分析
制作人：石磊
硫酸阿托品片 Liusuan Atuopin Pian Atropine Sulfate Tablets 本品含硫酸阿托品[(C17H23NO3)2•H2SO4•H2O] 应为 标示量的90. 0%〜110. 0%。 [性状]本品为白色片。
[鉴别]（1)取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品lmg)，置分液漏斗中， 加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中， 挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应（通则0301) 。 Vitali反应 托烷类生物碱结构中莨菪酸的特征反应，如阿托品、东莨菪碱、山 莨菪碱在酸性条件下水解产生莨菪酸，与发烟硝酸水浴加热得黄色三硝基衍 生物，再与醇制氢氧化钾作用，生成深紫色醌型化合物。 (2 )本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301)。
O
OH CH H2O N CH3 OH +
OH CH COOH
硫 酸 阿 托 品 的 鉴 别
N CH3
O
C
OH CH COOH HNO3 O2N
NO2Βιβλιοθήκη OH CH COOHNO2 NO2 KO KOH , C2H5OH
_
H2O , _ CO2
N O
CH NO2
CH2OH
[检査]含量均匀度 取本品1片，置具塞试管中，精密加水6.0ml，密塞，充 分振摇30分钟使硫酸阿托品溶解，离心,取上清液作为供试品溶液，照含量 测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941) 。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101) 。
[含量测定]取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿 托品2.5mg)，置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤 过，取续滤液，作为供试品溶液；另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定， 置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲 烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢 钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再用水稀释至100ml，摇 匀，必要时滤过)2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯 甲烷液，照紫外-可见分光光度法（通则0401) ，在420nm的波长处分别测定 吸光度，计算，并将结果乘以1. 027，即得。

国家开放大学《药用分析化学》形成性考核一试题及答案形考任务一选择题1、药品标准中鉴别试验的意义在于（B）A．检查已知药物的纯度B．验证已知药物与名称的一致性C．确定已知药物的含量D．考察已知药物的稳定性E．确证未知药物的结构2、盐酸溶液(9→1000)系指（A）A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B．盐酸1.0ml加甲醇使成l000ml 的溶液C．盐酸1.0g加水使成l000ml的溶液D．盐酸1.0g加水l000ml 制成的溶液E．盐酸1.0ml加水l000ml制成的溶液3、具有B-内酰胺环结构的药物是（E）A.阿司匹林B．奎宁C．四环素D．庆大霉素E．阿莫西林4、中国药典凡例规定：称取“2.0g”，系指称取重量可为（D）A.1.5~2.5gB.1.6~2.4gC.1.45～2.45gD.1.95~2.05gE.1.96-2.04g5、中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在（D）A.0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mg6、在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是(A) A．性状B．-般鉴别C．专属鉴别D．检查E．含量测定7、药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是（B）A．高效液相色谱法B．红外分光光度法C．可见一紫外分光光度法D．原子吸收分光光度法E．气相色谱法8、氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是（C）A．活性炭脱色法B．有机溶剂提取后检查法C．内消色法D．标准液比色法E．改用他法9、BP采用进行铁盐检查的方法是（C）A．古蔡氏法B．硫氰酸盐法C。

巯基醋酸法D．硫代乙酰胺法E．硫化钠法10、采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是（D）A．内消色法B．外消色法C．标准液比色法D．正丁醇提取后比色法E．改用他法11、下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是（B）A．硫酸铁铵试液B．硫化钠试液C．氰化钾试液D．重铬酸钾试液E．硫酸铜试液12、ChP古蔡氏法检查砷盐，加入碘化钾的主要作用是（C）A．将五价的砷还原为砷化氢B．将三价的砷还原为砷化氢C．将五价的砷还原为三价的砷D．将氯化锡还原为氯化亚锡E．将硫还原为硫化氢13、在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是（A）A．除去硫化氢的影响B．防止瓶内飞沫溅出C．使砷化氢气体上升速度稳定D．使溴化汞试纸呈色均匀E．将五价砷还原为砷化氢14、ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用的方法是（C）A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．白田道夫法D．次磷酸法E．亚硫酸法15、ChP中收载的残留溶剂检查法是（C）A．HPLC法B．TLC法C．GC法D．TGA法E．DSC法16、下列有机溶剂中，属于一类溶剂的是（A）A．四氯化碳B．乙腈C．氯苯D．三氯甲烷E．甲醇17、在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（A）A．重复性B．中间精密度C．重现性D．耐用性E．稳定性18、阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（C）A．苯酚B．乙酰水杨酸C．水杨酸D．醋酸E．水杨酰水杨酸19、下列药物中，能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是（D）A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛20、直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是（A）A．偏高B．偏低C．不确定D．无变化E．与所选指示剂有关21、下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是（C）A．硫酸苯丙胺B．盐酸甲氧明C．盐酸异丙肾上腺素D．盐酸克仑特罗E．盐酸苯乙双胍22、下列药物中，可显双缩脲反应的是（B)A．盐酸多巴胺B．盐酸麻黄碱C．苯佐卡因D．对氨基苯甲酸E．氧烯洛尔23、下列药物中，可显Rimini反应的是(E)A．盐酸多巴胺B．氧烯洛尔C．苯佐卡因D．对氨基苯甲酸E．重酒石酸间羟胺24、下列药物中，属于苯乙胺类药物的是(E)A．盐酸利多卡因B．氨甲苯酸C．乙酰水杨酸D．苯佐卡因E．盐酸克仑特罗25、具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定，其反应条件是（A）A．适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行B．弱酸酸性环境，40aC以上加速进行C．酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸D．酸度高反应加速，宜采用高酸度E．酸性条件下，室温即可，避免副反应26、芳香胺类药物的含量测定方法是（E）A．非水溶液滴定法B．亚硝酸钠滴定法C．间接酸量法D．B+C两种E．A+B两种27、下列药物中，能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物的是（B）A．盐酸普鲁卡因B．盐酸利多卡因C．盐酸丁卡因D．对乙酰氨基酚E．肾上腺素28、下列药物中，ChP直接用芳香第一胺反应进行鉴别的是（A）A．盐酸普鲁卡因B．盐酸利多卡因C．盐酸丁卡因D．乙酰氨基酚E．盐酸去氧肾上腺素29、盐酸普鲁卡因中需检查的特殊杂质是（D）A．水杨酸B．对氨基酚C．有关物质D．对氨基苯甲酸E．酮体30、亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量时用的酸是（A）A．盐酸B．硫酸C．氢溴酸D．硝酸E．磷酸31、下列药物中，经水解后加碘试液可生成黄色沉淀的是（D）A．盐酸利多卡因B．氨甲苯酸C．乙酰水杨酸D．苯佐卡因E．盐酸克仑特罗32、下列药物中，在酸性条件下可与CoCl：试液反应生成亮绿色的是（A）A．盐酸利多卡因B．氨甲苯酸C．乙酰水杨酸D．苯佐卡因E．盐酸普鲁卡因胺33、用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸丁卡因，加入的试液是（C）A．三硝基苯酚B．硫酸铜C．硫氪酸铵D．三氯化铁E．亚硝基铁氰化钠34、下列药物中，不属于对氨基苯甲酸酯类的是（C）A．盐酸普鲁卡因B．苯佐卡因C．盐酸利多卡因D．盐酸丁卡因E．盐酸氯普鲁卡因35、下列药物中，能被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁的是（B）A．盐酸利多卡因B．盐酸普鲁卡因胺C．盐酸普鲁卡因D．盐酸去甲肾上腺素E．苯佐卡因36、亚硝酸钠滴定法滴定开始时将滴定管尖端插入液面下约2/3处的原因是（C）A．使重氮化反应速度减慢B．使重氮化反应速度加快C．避免HN02挥发和分解D．避免HBr的挥发E．增加NO+Br-的浓度37、下列药物中，可在酸性条件下被锌粉还原并用重氮化一偶合反应鉴别的是（B）A．苯甲酸钠B．硝苯地平C．盐酸普鲁卡因D．盐酸丁卡因已菲洛地平38、硝苯地平用铈量法进行含量测定的pH条件是（E）A．弱碱性B．强碱性C．中性D．弱酸性E．强酸性39、硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是（C）A．自身指示B．淀粉C．邻二氮菲D．酚酞E．结晶紫40、硝苯地平用铈量法进行含量测定，硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是（B）A.1:1B.1:2C.1:3D.2:1E.3:141、下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是（C）A．甲醛硫酸反应B．硫色素反应C．铜盐反应D．硫酸荧光反应E．戊烯二醛反应42、下列巴比妥类药物中，可与铜盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与铅盐生成白色沉淀的是（C）A．巴比妥B．异戊巴比妥C．硫喷妥钠D．环己烯巴比妥E．苯巴比妥43、下列反应中，用于苯巴比妥鉴别的是（B）A．硫酸反应B．甲醛一硫酸反应C．与碘液的反应D．二硝基氯苯反应E．戊烯二醛反应44、下列金属盐中，一般不用于巴比妥药物鉴别的是（E）A．铜盐B．银盐C．汞盐D．钴盐E．锌盐45、下列药物中，可在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀的是（C）A．司可巴比妥B．异戊巴比妥C．硫喷妥钠D．戊巴比妥E．苯巴比妥46、巴比妥类药物是弱酸类药物的原因是（D）A．在水中不溶解B．在有机溶剂中溶解C．有一定的熔点D．在水溶液中发生二级电离E．遇氧化剂或还原剂环状结构不会破裂47下列方法中，ChP2010用于地西泮含量测定的是（C）A．高效液相色谱法B．铈量法C．非水溶液滴定法D．溴酸钾法E．紫外一可见分光光度法48、能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂是（A）A．三硝基苯酚B．三氯化铁C．茜素锆D．碱性酒石酸铜E．氯化钡49、2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是（D）A．三氯化铁B．亚硝基铁氰化钠C．茜素磺酸钠D．茜素锆E．2，4-=硝基氯苯50、国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是（C）A．铈量法B．钯离子比色法C．非水溶液滴定法D．紫外分光光度法E．高效液相色谱法51、钯离子比色法可以测定的药物是（D）A．丙磺舒B．布洛芬C．阿普唑仑D．盐酸氯丙嗪E．异烟肼52、有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别与含量测定的方法是（D）A．非水溶液滴定法B．亚硝酸钠滴定法C．薄层色谱法D．钯离子比色法E．直接紫外分光光度法53、下列药物中，属于喹啉类的药物是（E）A．异烟肼B．硫酸阿托品C．盐酸四环素D．硫酸庆大霉素E．硫酸奎宁54、用溶剂提取后非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量时，Imol 的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是（E)A.l/2molB.1molC.2molD.3molE.4mol55、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量时，Imol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是（D）A.1/2molB.1molC.2molD.3molE.4mol56、具有绿奎宁反应的药物是（A）A．硫酸奎宁B．盐酸吗啡C．磷酸可待因D．盐酸麻黄碱E．硫酸阿托品57、ChP2010中用于某生物碱的鉴别方法为：供试品水溶液中滴加溴试液与氨试液，即显翠绿色，该反应是（A）A．绿奎宁反应B．甲醛一硫酸试验C．Vitali反应D．亚硝基铁氰化钠反应E．双缩脲反应58、莨菪烷类生物碱的特征反应是（E）A．与三氯化铁反应B．与生物碱沉淀剂反应C．重氮化·偶合反应D．丙二酰脲反应E．Vitali反应59、药物水解后，与硫酸·重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是（A）A．氢溴酸山莨菪碱B．异烟肼C．硫酸奎宁D．盐酸氯丙嗪E．地西泮60、影响酸性染料比色法的最主要因素是（A）A．水相的pHB．酸性染料的种类C．有机溶剂的种类D．酸性染料的浓度E．永分的影响61、在冰醋酸非水介质中，硫酸阿托品与高氯酸反应的化学计量摩尔比是（A）A.1:1B.1:2C.1:3D.1:4E.2:362、能与二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的药物是（C）A．阿托品B．后马托品C．氢溴酸东莨菪碱D．异烟肼E．苯巴比妥63、以下药物没有旋光性的是（B）A．氢溴酸东莨菪碱B．阿托品C．丁溴东莨菪碱D．甲溴东莨菪碱E．氢溴酸山莨菪碱64、ChP2010硫酸阿托品中有关物质检查的方法是（B）A．HPLC标准品对照法B．HPLC主成分自身对照法C．TLC标准品对照法D．TLC自身稀释对照法E．UV法65、采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是（A）A．使In-浓度太低，而影响离子对的形成B．有机碱药物呈游离状态C．使In-浓度太高D．没有影响E．有利于离子对的形成66、需检查游离生育酚杂质的药物是（C）A、地西泮B、异烟肼C、维生素ED、丙磺舒E、甲芬那酸67、可与2，6-二氯靛酚试液反应的药物是（C）A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素DE、维生素E68、非水溶液滴定法测定维生素B1时，维生素B1与高氯酸的摩尔比是（D）A、1：5B、1：4C、1：3D、1：2E、1：169、需要检查麦角甾醇杂质的药物是（B）A、维生素EB、维生素D2C、维生素CD、维生素B1E、维生素E70、维生素B1原料药的含量测定法是（E）A、碘量法B、酸性染料比色法C、双向滴定法D、酸碱滴定E、非水溶液滴定法71、ChP2010收藏的维生素E的含量测定方法是（B）A、HPLC法B、GC法C、荧光分光光度法D、UV法E、比色法72、维生素B1注射液的含量测定方法是（C）A、非水溶液测定法B、异烟肼比色法C、紫外分光光度法D、Kober 反应比色E、碘量法73、黄体酮的专属反应是（C）A、与硫酸的反应B、斐林反应C、与亚硝基铁氰化钠的反应D、异烟肼反应E、硝酸银反应74、甾体激素类药物的基本结构是（D）A、分子结构中含酚羟基B、分子结构中含具有炔基C、分子结构中含芳伯氨基D、分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核E、分子结构中含醇酮基75、炔孕酮中存在的特殊杂质是（E）A、氯化物B、重金属C、铁盐D、淀粉E、关物质76、可与硝酸银试液生成白色沉淀的药物是（B)A、氢化可的松B、炔诺酮C、雌二醇D、四环素E、青霉素77、TLC法检查“有关物质”，采用自身稀释对照法进行检查时，所用的对照溶液是（D）A、所检杂质的对照品B、规定对照品的稀释液C、规定使用的对照品D、供试品的稀释液E、所检药物的对照品78、各国药典对甾体激素类药物常用HPLC法测定其含量，主要原因是（C）A、它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法B、不能用滴定分析法进行测定C、由于“有关物质”的存在，色谱法可消除它们的干扰D、色谱法比较简单，精密度好E、色谱法准确度优于滴定分析法79、可同时用于甾体激素类药物的含量测定和“有关物质”检查的方法是（E）A、TLC法B、薄层色谱洗脱分别定量法C、计算分光光度法D、紫外分光多波长法E、高效液相色谱法80、《中国药典》（2010年版）青霉素V钾的含量测定方法是（E）A、碘量法B、微生物法C、酸性染料比色法D、气相色谱法E．高效液相色谱法81、青霉素在pH=2条件下，易发生分子重排，其产物是（C）A、青霉烯酸B、青霉醛C、青霉酸D、青霉胺E、青霉噻唑酸82、在碱性或青霉素酶的作用下，青霉素易发生水解，生成（A)A、青霉噻唑酸B、青霉胺C、青霉酸D、青霉烯酸E、青霉醛83、青霉素族药物在pH=4条件下，易发生分子重排，其产物是(D)A、青霉胺B、青霉醛C、青霉酸D、青霉烯酸E、青霉噻唑酸84、各国药典中用于氨基糖苷类药物的含量测定方法主要是（D）A、紫外分光光度法B、红外分光光度法C、薄层法D、抗生素微生物检定法E、气相色谱法85、可用糠醛反应（Molisch反应）鉴别的药物是（B）A、青霉素钠B、庆大霉素C、盐酸四环素D、头孢拉定E、盐酸美他环素86、链霉素具有的特征反应是（A)A、坂口反应B、柯柏反应C、硫色素反应D、差向异构反应E、戊烯二醛反应、87、可发生麦芽酚反应的药物是(E）A、氨苄西林B、头孢呋辛酯C、庆大霉素D、盐酸美他环素E、链霉素88、HPLC法测定庆大霉素C组分，《中国药典》用蒸发光散射检测器检测的原因是（A）A、分子结构中无共轭体系，在紫外区无吸收B、利用庆大霉素与巯基醋酸反应后具有紫外吸收C、利用分子结构中的氨基与茚三酮反应后具有紫外吸收D、利用分子结构中的氨基与邻苯二醛反应后具有紫外吸收E、利用分子结构中的氨基与8一羟基喹啉反应后具有紫外吸收89、各国药典中四环素类药物的主要含量测定方法是（D)A、紫外分光光度法B、气相色谱法C、比色法D、高效液相色谱法E、微生物检定法90、在弱酸性(pH=2.0~6．O)溶液中可发生差向异构化的药物是（A）A、四环素B、土霉素C、青霉素D、多西环素E、美他环素91、在酸性(pH<2)溶液中可发生脱水反应的药物是（E）A、庆大霉素B、氨苇西林C、头孢呋辛酯D、链霉素E、四环素92、以淀粉、糊精等作为稀释剂时，对片剂的主要进行含量测定，最有可能受到干扰的测定方法是（B）A、EDTA测定法B、氧化还原滴定法C、HPLC法D、GC法E、酸碱滴定法93、含量均匀度检查主要针对（A）A、小剂量的片剂B、大剂量的片剂C、水溶性药物的片剂D、难溶性药物的片剂E、以上均不对94、中药检查项下的总灰分是指（A）A、药材或制剂经炽灼灰化后残留的无机物B、药材或制剂经炽灼灰化遗留的有机物质C、中药材所带的泥土、砂石等不溶性物质D、药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机物质E、中药的生理灰分95、对中药制剂分析的项目叙述错误的是（E）A、中药注射剂的检查项目有装量差异、无菌、澄明度和PH等B、合剂、口服液的检查项目有相对密度和PH测定等C、颗粒剂的检查项目有粒度、水分、溶化性、装量等D、散剂的检查项目有粒度、外观均匀度、水分和装量等E、丸剂的检查项目主要有溶散时限和含糖量等96、中药及其制剂分析时、最常用的纯化方法是(C)A、萃取法B、结晶法C、柱色谱法D、薄层色谱法E、水蒸气蒸馏法97在中药及其制剂分析中，应用最多的鉴别方法是（C)A、HPLC法B、GC法C、TLC法D、UV法E、IR法98在中药材的灰分检查中，更能准确地反映外来杂质质量的是（C）A、总灰分B、硫酸盐灰分C、酸不溶性灰分D、生理灰分E、碳酸盐灰分99对中药及其制剂进行残留农药检查时，当接触农药不明时，一般可测定（C）A、总有机氯量B、总有机磷量C、总有机氯量和总有机磷量D、总有机溴量E、总有机溴量和总有机氯量二、配伍选择题1）A.SFDAB.ChPC.GCPD.GLPE.GMP下列管理规范的英文缩写是1、荮品非临床研究质量管理规范（D）2、.药品生产质量管理规范（E）2）A．溶质lg(ml)能在溶剂不到1ml中溶解B．溶质lg(ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解C．溶质lg(ml)能在溶剂10-．不到30ml中溶解D．溶质1g(ml)能在溶剂30~不到l00ml中溶解E．溶质lg(ml)能在溶剂100一不到l000ml中溶解下列溶解度术语系指1、易溶（B）2、溶解（C）3、微溶（E）3)P下列药典的英文缩写是1、英国药典(A)2、欧洲药典(C)4)A．吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。

高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量
邢利苹;欧世强
【期刊名称】《华夏医学》
【年(卷),期】1999(0)4
【摘要】硫酸阿托品片为我厂生产的一个老产品，为抗胆碱药，临床上用于解除平滑肌痉挛等症。

中国药典１９９５年版对硫酸阿托品片含量的测定采用酸性染料比色法，操作繁琐。

多年来，含量测定结果偏低，经查找原因，该片剂所用赋形剂对硫酸阿托品含量的测定有不同程度的干扰、吸附...
【总页数】1页(P474)
【作者】邢利苹;欧世强
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量 [J], 高武;吴勇
2.高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量与含量均匀度 [J], 郑笠
3.HPLC法测定硫酸阿托品片的含量及含量均匀度 [J], 吴韶铭;施芬
4.高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量 [J], 邓晓玲
5.高效液相色谱法测定胃乐胶囊中硫酸阿托品含量 [J], 李德潮
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《药物分析》实验教学大纲1.本实验课的目的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。

其目的是通过药物分析实验,要求学生掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些现代检测技术在药物分析中的应用、动向与发展。

通过学习，能够综合应用所学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。

2.实验课主要目标本课程要求学生扎实系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术，掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法，培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力，从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作，并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力。

3.主要实验内容实验一药物的杂质检查一、实验目的1.了解药物杂质检查的意义。

2.掌握杂质检查的原理和方法。

3.掌握杂质限量的计算方法。

二、实验内容(一)标准溶液的配制(二)氯化钠的杂质检查(三)蒸馏水的杂质检查三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。

平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。

即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式(一般是自上而下)观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。

2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。

其定义式为：杂质允许存在量×100％杂质限量=供试品量3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。

四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。