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影响酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液含量的因素吴萍;孙莉莉
【期刊名称】《苏州医学杂志》
【年(卷),期】1998(021)004
【摘要】中国药典1995年版二部规定，用酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量，实验中发现，用新制的酸性染料显色剂——溴甲酚绿溶液比色测定，结果很不稳定。
后将比色剂配制后陈化2天，结果稳定。
【总页数】1页(P207)
【作者】吴萍;孙莉莉
【作者单位】苏州市药品检验所，215006;吴江市第一人民医院药剂科，215200【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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南华大学制药工程专业2019-2020学年药物分析——期末1. 苯甲酸的钠盐水溶液与三氧化铁试液作用产生（） [单选题] *A. 紫红色B.米黄色沉淀C. 赭色沉淀(正确答案)D.猩红色沉淀2. 丙磺舒的钠盐水溶液与三氧化铁试液作用，生成（） [单选题] *A.紫堇色B. 紫红色C.米黄色(正确答案)D.赭色沉淀3. 鉴别水杨酸及其盐类.最常用的试液（） [单选题] *A.碘化钾B,碘化汞钾C.三氯化铁(正确答案)D.硫酸亚铁4. 取某药物适量,加Na2CO3试液加热煮沸2分钟,加过量的稀硝酸H2SO4，即析出白色沉淀，并发出COOHCH3（醋酸）的臭气，该药物是（） [单选题] *A. 水杨酸B.苯甲酸钠C. 对氨基水杨酸钠D.阿司匹林(正确答案)5. 阿司匹林片的含量测定, [单选题] *A. 两步酸碱滴定法B.水解酸碱滴定法C.高效液相色谱法(正确答案)D.直接酸碱滴定法6. 可以再用重氮化偶合反应鉴别的药物是（） [单选题] *A.丙磺舒B.苯甲酸C.阿司匹林D.对氨基水杨酸钠(正确答案)7. 阿司匹林中杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查,其中溶液澄清度检查是利用（） [单选题] *A.药物与杂质溶解行为的差异(正确答案)B.药物与杂质旋光性的差异C.药物与杂质颜色的差异D.药物与杂质臭味及挥发性的差异8. 《中国药典》(2015年级)规定盐酸普鲁卡因注射液检查的特殊杂质是（） [单选题] *A.苯甲酸B.对氨基苯甲酸(正确答案)C.普鲁卡因D.对氨基酚9. 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法是（） [单选题] *A.高效液相色谱法(正确答案)B. 酸碱满定法C紫外分光光度法D.亚硝酸钠滴定法10. 盐酸普鲁卡因能发生重氨化偶合反应，是因为结构中含有（） [单选题] *A. 酯键B.盐酸C.叔胺D.芳香第一胺(正确答案)11. 不与三氧化铁发生显色反应的药物是（） [单选题] *A.肾上腺素B.对乙酰氨基酚C.盐酸普鲁卡因(正确答案)D.盐酸多巴安12. 水解后才能发生重氮化偶合反应的药物是（） [单选题] *A.盐酸利多卡因B.肾上腺素C.对乙酰氨基酚(正确答案)D.盐酸丁卡因13. 采用紫外一可见分光光度法测定含量的药物有（） [单选题] *A.盐酸利多卡因B.肾上腺素C.对乙酰氨基酚(正确答案)D. 盐酸丁卡因14. 采用紫外-可见分光光度法检查的特殊杂质是（） [单选题] *A.对氨基苯甲酸B.对氯苯乙酰胺C.有关物质D.酮体(正确答案)15. 丙二酰脲类鉴别反应是下列哪类药物的一般鉴别实验（） [单选题] *A.芳酸及酯类药物B.巴比妥类药物(正确答案)C.磺胺类药物D.杂环类药物16. 与吡啶硫酸铜试液反应生成绿色配合物的是（） [单选题] *A.苯巴比妥B.硫喷妥钠(正确答案)C.异戊巴比妥钠D 司可巴比妥钠17. 取某药物供试品约0.2克，加氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液2ml生成白色沉淀。
硫酸阿托品及其制剂的分析硫酸阿托品是消旋莨菪碱的硫酸盐，为酯类药物，易水解，水解产物可用于鉴别。
分子结构中，氮原子位于桥环上，碱性较强，易与酸成盐。
硫酸阿托品虽具有不对称碳原子，但为外消旋体，故无旋光性。
硫酸阿托品是目前最常用的M胆碱受体阻断剂，临床用途十分广泛。
硫酸阿托品一、主要理化性质1、水解性硫酸阿托品中具有酯的结构，易水解，可水解生成茛菪醇（I）和茛菪酸（II）。
茛菪醇（I）茛菪酸（II）2、旋光性硫酸阿托品中含有一个手性碳原子，这个不对称碳原子来自莨菪酸。
但值得注意的是，临床使用的硫酸阿托品为外消旋体，无旋光性。
3、碱性硫酸阿托品分子结构中，五元酯环上有叔胺氮原子，因此具有较强的碱性，易与酸成盐。
硫酸阿托品的pK b1为4.35，可与硫酸成盐。
4、紫外光吸收特性硫酸阿托品具有苯环结构，因此它具有紫外光吸收的特性。
硫酸阿托品紫外吸收光谱二、鉴别试验1、Vitali反应Vitali反应是托烷生物碱类的特征鉴别反应，收录于药典第四部通则中。
反应结果生成的产物显深紫色。
方法如下：取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
莨菪酸上述反应的原理是：茛菪烷类生物碱结构中的酯键水解后生成茛菪酸，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物而显黄色，再与氢氧化钾的醇溶液和固体氢氧化钾作用脱羧，产物共轭程度增加，颜色加深。
2、SO 24的反应本品为硫酸盐，水溶液显硫酸盐的鉴别反应。
照中国药典通则一般鉴别试验”项下“硫酸盐”的鉴别方法试验：(1)取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
(2)取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
(3)取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。
三、检查1.莨菪碱阿托品为莨菪碱的外消旋体，莨菪碱因消旋不完全而引入。
名词解释：①制剂规格（preparations ）：指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量（dise/labeled amount）。
②专属鉴别实验：是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
③特定杂质（specified impurities）：指在质量标准中分别规定了明确的限度，并单独进行控制的杂质。
④炽灼残渣（residue on ignition）系指有机药物或挥发性无机药物，在硫酸存在的条件下，进行炭化和炽灼后，所残留的非挥发性无机杂质的硫酸盐灰分。
⑤易碳化物（readily carbonizable substances）：药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。
⑥检测限（limit of detection，LOD）：指试样中被测物质能被检测出的最低量。
（一般信噪比（S/N）为3:1或2:1时）p172⑦线性：系指在设计的范围内，测定响应值与试样中被测物质浓度之间呈正比关系的程度。
⑧柯伯反应比色法（Kober reaction colorimetry）：指雌激素与硫酸-乙醇的呈色反应，在520nm附近有最大吸收，可用于雌性激素类药物含量的灵敏测定。
P377⑨中药分析：是以中医药理论为指导，应用现代分析法研究中药材和饮片、提取物和中药制剂质量的一门学科。
⑩总灰分（total ashes）：指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物。
11.中药指纹图谱（traditional Chinese medicine fingerprint）p47812.定量下限（lower limit of quantification-LLOQ）应低于Cmax的10%~5%（1/10~1/20）。
13.提取回收率（extraction recovery）：指从生物样本基质中回收得到待测物的响应值与加入QC样品浓度的含待测物的纯溶液至提取后的空白基质样品中产生的响应值的比值，通常以%表示。
GC法测定硫酸阿托品片的含量均匀度
高海;沙振方
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1990(005)003
【摘要】硫酸阿托品为毒性药品。
其片剂的常用量仅为0.3～0.6 mg。
片剂中主
药含量少(0.3 mg/片),药物分散性差,难以混匀,片重差异不能代表主药的均匀程度。
故《中国药典》(1985年版)对硫酸阿托品片规定做含量均匀度检查,采用与含量测
定相同的酸性染料比色法测定。
由于用该法测定阿托品的含量,结果常常偏低,《中
国药典》1990年版将改用GC法测定,用氢焰检测。
但该法不能测定1片中的含量,不适用于含量均匀度检查。
本文选用火焰热离子检测器(FTD),大大提高了检测灵敏度。
【总页数】2页(P1-2)
【作者】高海;沙振方
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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陈向丹，徐军，丁阳，等.兽用硫酸阿托品注射液含量测定方法的优化［J ］.中南农业科技，2024，45（1）：40-42．硫酸阿托品（Atropine sulfate ）是抗胆碱药，主要用于有机磷酸酯类药物中毒、麻醉前给药和拮抗胆碱神经兴奋症状。
其注射液含量常用测定方法是溴甲酚绿酸性染料比色法［1］，该方法萃取过程中三氯甲烷易发生乳化，分层效果较差，三氯甲烷层易出现浑浊现象，且水层易黏附在分液漏斗底部，随三氯甲烷一同放出造成比色皿污染，影响吸收度测定结果。
溴甲酚绿酸性染料比色法专属性不强，操作繁琐，重现性和精密度对于经验不丰富的新检测人员来说均不易达标；原标准采用的提取后的紫外分光光度法，提取过程中使用的三氯甲烷为易致毒试剂，采购与使用管理严格，且毒性较大，对人员及环境存在一定的安全隐患［2］。
为了更好地控制产品质量的同时最大限度保护检验人员及环境，本研究建立了以反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品溶液中硫酸阿托品含量的方法［3-10］，为该药的质量控制提供新方法。
1材料与方法1.1仪器与试剂安捷伦1260Ⅱ型高效液相色谱仪；Agilent Po⁃roshell 120Ec-C18色谱柱，4.6mm×150mm （i.d.），粒径4μm ；资生堂MG Ⅱ型C18色谱柱，4.6mm×150mm （i.d.），粒径3μm ；Waters SymmetryShieldRP18色谱柱，4.6mm×250mm （i.d.），粒径5μm ；Met⁃tler AE240型电子天平；PHS-3C 型酸度计（上海精密科学仪器有限公司）；MILIPORE 超纯水处理器等。
硫酸阿托品对照品［①含量98.3%（坛墨质检科技股份有限公司，批号2471910）；②含量98.3%（广州佳途科技股份有限公司，批号0702-RB-0001）］；甲醇、乙腈，均为色谱纯（美国TEDIA 公司）；水为二次纯化水。
药物分析练习试卷2-1(总分80, 做题时间90分钟)1. A1型题1.以紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠含量时所选用的对照品是（）。
SSS_SINGLE_SELA 乙醇B 硫喷妥C 苯巴比妥D 巴比妥酸E 水杨酸分值: 2答案:B解析：本题考查巴比妥类药物的含量测定。
2.磺胺类药物的基本结构是（）。
SSS_SINGLE_SELA 苯磺酰胺B 邻氨基苯磺酰胺C 邻硝基苯磺酰胺D 对氨基苯磺酰胺E 对硝基苯磺酰胺分值: 2答案:D解析：本题考查磺胺类药物及其结构。
3.异烟肼中游离肼的控制限量为（）。
SSS_SINGLE_SELA 0.02%B 0.05%C 0.05μgD 0.1μgE 0.2μg分值: 2答案:A解析：本题考查异烟肼的分析。
4.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）。
SSS_SINGLE_SELA 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因E 苯巴比妥分值: 2答案:C解析：本题考查异烟肼的分析。
5.硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一，地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显（）。
SSS_SINGLE_SELA 红色荧光B 橙色荧光C 黄绿色荧光D 浅蓝色荧光E 紫色荧光分值: 2答案:C解析：本题考查地西泮的分析。
6.盐酸麻黄碱的鉴别方法是（）。
SSS_SINGLE_SELA 三氯化铁反应B 水解反应C 沉淀反应D 重氮化-偶合反应E 双缩脲反应分值: 2答案:E解析：本题考查盐酸麻黄碱的分析。
7.《中华人民共和国药典》规定硫酸阿托品片的含量测定方法为（）。
SSS_SINGLE_SELA 非水溶液滴定法B 溴酸钾法C 碘量法D 紫外分光光度法E 酸性染料比色法分值: 2答案:E解析：本题考查硫酸阿托品的分析。
8.生物碱类药物含量测定时，为消除氢卤酸对滴定反应的不良影响可加入（）。
SSS_SINGLE_SELA 硝酸B 醋酐C 冰醋酸D 醋酸汞E 硝酸汞分值: 2答案:D解析：本题考查盐酸麻黄碱的分析。
毕业生考试习题库（适用于药学专业）药物分析一、最佳选择题（共 150 题）以下各题均有 A、B、C、D 四个备选答案，请从中选出一个最符合题意的答案（最佳答案）。
1.关于药典的叙述最准确的是 DA.国家临床常用药品集B.药工人员必备书C.药学教学的主药参考书D.国家关于药品质量标准的法典2.《中国药典》（2010年版）分为CA.1 部B.2 部C.3部D.4部3.某药厂新进 3 袋淀粉，取样应 AA.每件取样B.在一袋里取样C.按x +1 随机取样xD.按 2 +1 随机取样4. 《中国药典》现行版规定“精密称重“是指称取重量应准确至所取重量的 BA.百分之一B.千分之一C.十分之一D.万分之一5. 《中国药典》现行版规定“恒重”是指连续两次称重之差不超过 CA.0.03mgB.0.3gC.0.3mgD.0.1mg6.药物鉴别的主要目的是BA.判断药物的优劣B.判断药物的真伪C.确定有效成分的含量D.判断未知物的组成和结构7.下列叙述与药物鉴别特点不符的是CA.为已知药物的确证试验B.是个别分析而不是系统试验C.是鉴定未知药物的组成和结构D.制剂鉴别主要考虑附加成分和各有效成分之间的相互干扰8.对专属鉴别试验的叙述不正确的是BA.是证实某一种药物的试验B.是证实某一类药物的试验C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪9.下列不属于物理常数的是BA.折光率B.旋光度C.比光度D.相对密度10. 《中国药典》现行版对药物进行折光率测定时，采用的光线是 BA.可见光线B.钠光D线C.紫外光线D.红外光线n ncF A.11. 《中国药典》现行版规定测定液体的相对密度时温度应控制在 AA.20℃B.18℃C.22℃D.30 ℃12.测定折光率时，通常情况下，当波长超短时折光率A A.越大B.越小n ncF A.C.不变D.先变大后变小13.测定某供试液的折光率为 n ，溶剂水的折光率为 n 0 ，折光率因数为 F ，该供试液的 浓度 c 为： An ncFB.FcC.n nFcD.n n14.具有旋光性的药物，结构中应含有 AA.手性碳原子B.碳-碳双键C.酚羟基D.羟基15.用馏程测定法测定沸点在80℃以上的药物时，一般选用 CA.恒温水浴加热B 流通蒸汽加热C.直接火焰或其他加热器加热D.恒温水浴或直接火焰加热16.下列关于药物纯度的叙述正确的是 CA.优级纯试剂可以代替药物使用B.药物的纯度标准主要依据药物的性质而定C.药物的纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定D.物理常数不能反映药物的纯度17.下列各项中不属于一般性杂质的是 DA.氯化物B.砷盐C.硫酸盐D.旋光活性物18.药物中的重金属杂质是指 BA.能与金属配合剂反应的金属B.能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属C.碱金属D.比重较大的金属19 《中国药典》现行版中检查硫酸阿托品中崀宕碱，采用的方法是 CA.薄层色谱法B.紫外分光光度法C.旋光法D.高效液相色谱法20.药物中检查砷盐，加入一组试剂，正确的选择是 BA.锌粒、盐酸、溴化汞试纸B.盐酸、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、溴化汞试纸C.浓硫酸、氯化亚锡D.浓硫酸、氯化亚锡、碘化钾、溴化汞试纸21.检查重金属时，以硫代乙酰胺为显色剂，所用缓冲液及其 pH 为 BA.醋酸盐缓冲液 PH=2.5B.醋酸盐缓冲液PH=3.5C.磷酸盐缓冲液PH=5.5D.磷酸盐缓冲液PH=2.522.检查金属时，为消除供试液颜色的干扰，可加入 BA.维生素 CB.稀焦糖溶液C.碘化钾D.硫代硫酸钠23. 《中国药典》现行版规定，检查药物中的残留溶剂，应采用的方法是 DA.高效液相色谱法B.比色法C.紫外分光光度法D.气相色谱法24.属于信号杂质的有氯化物和 CA.砷盐B.重金属杂质C.硫酸盐D.酸碱杂质25.直接碘量法测定的药物应是 BA.氧化性药物B.还原性药物C.中性药物D.无机药物26.NaNO2 滴定法测定芳伯氨基时，加入固体KBr 的作用是 CA.使重氮盐稳定B.防止重氮氨基化合物形成C.作为催化剂，加快重氮化反应速度D.使 NaNO2 滴定液稳定27.非水碱量法测定有机碱的氢卤酸盐时，应加入消除干扰的试剂是 CA.醋酸铵B.硝酸银C.醋酸汞D.溴化钾28.用紫外-可见分光光度法测定药物含量时，配制待测溶液浓度的依据是使 DA.测得吸光度应尽量大B.测得吸光度应大于1.0C.测得吸光度应大于 0.7D.测得吸光度应在0.3~0.729.当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于BA.光的波长B.溶液的浓度C.光线的强弱D.溶液的颜色30.色谱峰的拖尾因子符合要求的范围是 CA.0.85~1.15B.0.90~1.10C.0.95~1.05D.0.99~1.0131.对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常应不低于 AA.5%B.10%C.15%D.0.5%32. 《中国药典》现行版规定HPLC 法采用的检测器是 DA.热导检查器B.氢火焰离子化检测器C.氮磷检测器D.紫外分光光度计W F 100%33.含量%= m ，此重量分析法计算式中不包含的参数有 BA.供试品量B.沉淀形式重量C.称量形式重量D.换算因数34.剩余碘量法需用滴定液有 CA.铬酸加滴定液B.重铬酸钾滴定液C.硫代硫酸钠滴定液D.硫氰酸钾滴定液35.不是非水碱量法最常用的试剂的是 DA.冰醋酸B.高氯酸C.结晶紫D.甲醇钠36.GC 进样方式有溶液直接进样和 CA.微量注射器进样B.气体进样C.顶空进样D.定量阀进样37.注射用水与纯化水质量检查相比较，增加的检查项目是 DA.亚硝酸盐B.氨C.微生物限度D.细菌内毒素38.片重≥0.3g的片剂的重量差异的限度是 BA. ±7.5%B.±5.0%C.±6.0%D.±7.0%39.片剂中应检查的项目有 BA.可见异物B.检查生产和贮存过程中引入的杂质C.应重复原料药的检查项目D.含量均匀度和重量差异检查应同时进行40.药物制剂的崩解时限测定可被下列哪项试验代替 CA.重量差异检查B.含量均匀度检查C.溶出度或释放度检查D.含量测定41.片剂溶出度的检查操作中，溶出液的温度应恒定在 CA.30℃±0.5℃B.36℃±0.5℃C.37℃±0.5℃D.39 ℃±0.5℃42.溶出度测定的结果判断中，除另有规定外， Q 值应为标示量的 BA.60%B.70%C.80%D.90%43. 《中国药典》现行版规定，凡检查含量均匀度的制剂可不进行哪项检查 CA.崩解时限B.溶出度C.重量差异D.脆碎度44.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了 AA.控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B.避免辅料造成的影响C.严格含量测定的可信度D.避免制剂工艺的影响45.含量均匀度符合规定的片剂测定结果是 AA.A+1.8S≦15.0B.A+1.8S>15.0C.A+1.45S>15.0D.A+1.45S<15.046.含量均匀度检查判别式（A+1.80S≦15.0）中 A 表示 BA.初试中以 100 表示的标示量与测定均值之差B.初试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值C.复试中以100 表示的标示量与测定均值之差D.复试中以100 表示的标示量与测定均值之差的绝对值47.糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰CA.酸碱滴定法B.非水溶液滴定法C.氧化还原滴定法D.配位滴定法48.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是 BA.硫代硫酸钠B.硬脂酸镁C.滑石粉D.乳糖49.下列物质中对离子交换法产生干扰的是 DA.葡萄糖B.滑石粉C.糊精D.氯化钠50.下列物质中不属于抗氧剂的是 AA.硫酸钠B.亚硫酸氢钠C.硫代硫酸钠D.焦亚硫酸钠51.为了消除注射液中抗氧剂亚硫酸钠对测定的干扰，可在测定前加入（ D ）使其分解A.丙酮B.中性乙醇C.甲醛D.盐酸52.含量测定时受水分影响的方法是 DA.紫外分光光度法B.氧化还原滴定法C.配位滴定法D.非水溶液滴定法53.平均装量在1.0~1.5g 的单剂量包装的颗粒剂，装量差异限度是 BA. ±10%B.±8%C. ±7%D.±6%54.稳定性考察第1 年每隔（ C ）个月考察一次A.1B.2C.3D.455.新药稳定性考察间隔时间是 AA.1个月、3个月、6个月、1年B.3个月、6个月、9个月、1年C.1个月、6个月、9个月、1年D.1个月、3个月、6个月、9个月56.一般品种留样考察数量应不少于1 次全检量的（ C ）倍A.1B.2C.3D.457.采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，所用溶剂是 CA.水-乙醇B.水-甲醇C.水-乙醚D.水-氯仿58.苯甲酸的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用产生 CA.紫红色B.紫堇色C.赭色沉淀D.米黄色沉淀59.阿司匹林中检查水杨酸，是利用杂质与药物 BA.溶解性差异B.化学性质的差异C.熔点差异D.对光的吸收性差异60. 《中国药典》规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是 DA.硝基苯B.氨基苯C.对氨基酚D.对氨基苯甲酸61.磺胺嘧啶与硫酸铜反应生成（ A ）沉淀A.黄绿色B.蓝绿色C.淡棕色D.暗绿色62.丙二酰脲类鉴别反应是（D ）的一般鉴别试验A.芳酸及酯类药物B.生物碱类药物C.磺胺类药物D.巴比妥类药物63.取某药物供试品约0.2g ，加氢氧化钠试液5ml 与醋酸铅试液 2ml ，生成白色沉淀；加热后沉淀变成黑色，该药物是 BA.苯巴比妥B.硫喷妥钠C.异戊巴比妥钠D.司可巴比妥钠64.苯巴比妥原料中乙醇溶液的澄清度检查主要是控制反应中的 DA.乙基化不完全引入的副产物苯基丙酰脲。
复方硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量测定方法研究
邓朝晖;刘银生;葛碧谨
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2000(009)009
【摘要】目的:研究复方硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定方法.方法:采
用酸性染料比色法测定硫酸阿托品的含量,检测波长420nm.结果:硫酸阿托品在
2.5～20μg/ml浓度范围内与吸收值呈线性关系(γ=0.9980),平均回收率为
99.6%(RSD=0.91%,n=5).结论:该法不受pH值变化及处方中其它成分的影响,简便、快速、准确.
【总页数】2页(P23-24)
【作者】邓朝晖;刘银生;葛碧谨
【作者单位】中国人民解放军第169医院,衡阳,421002;中国人民解放军第169医院,衡阳,421002;中国人民解放军第169医院,衡阳,421002
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量
一、实验目的：
1.掌握酸性染料比色法的基本原理。
2.掌握酸性染料比色法的操作。
二、仪器与试药
1.仪器
Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪
分液漏斗规格：125mL 容量瓶规格：25mL、50mL 、100mL
刻度移液管规格：5mL、10mL 滤纸规格：直径10cm
研钵
2.试药
硫酸阿托品片规格：0.3mg/片
硫酸阿托品对照品溴甲酚绿邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠二氯甲烷蒸馏水
三、实验原理：
硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子，在适宜pH条件下，硫酸阿托品可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对，用二氯甲烷将离子对提取出来进行比色测定。
在适宜pH条件下
四、实验内容
硫酸阿托品片
Liusuan Atuopin Pian
Atropine Sulfate Tablets
本品含硫酸阿托品[（C17H23NO3）2•H2SO4•H2O]应为标示量的90.0%～110.0%。
[含量测定] 对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL中含无水硫酸阿托品50μg）。
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50mL容量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥的滤纸过滤，收集续滤液，即得。
测定方法精密量取对照品溶液和供试品溶液各2mL，分别置预先精密加入二氯甲烷10mL的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠液6mL使溶解，再加水稀释至100mL，摇匀，必要时过滤）2mL，振摇提取2分钟后，静置使其分层，分取澄清的二氯甲烷液，照分光光度法（见附），在420nm的波长处分别测定吸光度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品量中含有[（C17H23NO3）2•H2SO4•H2O]的重量。
计算：硫酸阿托品标示量%=C 1.027
100% X
r
A
W D
Ar
W
⨯⨯⨯
⨯
⨯标示量
C r: 硫酸阿托品对照品溶液浓度（μg/ mL）；D:稀释倍数
A x: 供试品溶液吸收度； A r: 对照品溶液吸收度；
W:平均片重（g）； W:供试品片粉取样量（g）。
五、注意事项
1.实验中，应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入二氯甲烷层，因此，加入二氯甲烷的体积和溴甲酚绿溶液的体积都应该准确。
2.分液漏斗活塞处宜涂甘油淀粉糊作润滑剂，其配制方法是：可溶性淀粉9g，加甘油22g混匀加热至140℃保持30分钟，并不断搅拌至透明，放冷，即得。
3.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入二氯甲烷层，又要防止乳化和少量水混入二氯甲烷层，因此，需小心充分振摇，并使静置分层后再分取二氯甲烷，同时可在分液漏斗颈部放置少许脱脂棉以吸附二氯甲烷中少量水分。
六、思考题
1.试述酸性染料比色法的原理。
2.酸性染料比色法的主要条件有哪些？
3.校正因子1.027是怎样获得的？
4.哪些试剂加入时必须精密称取或量取？
七、参考文献
1.《中国药典》2010年版二部，735，化学工业出版社。
附：紫外分光光度法
1.仪器的校正和检定
由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。
吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000mL，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，如下表，相对偏差可在±1％以内。
波长/nm 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大)
吸收系数124.5 144.0 48.62 106.6 杂散光的检查可按下页表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中,在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。
试剂浓度％(g/mL) 测定用波长(nm) 透光率％
碘化钠 1.00 220 ＜0.8
亚硝酸钠 5.00 340 ＜0.8
2.对溶剂的要求
测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即用1cm石英吸收池盛溶剂,以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定其吸收度。
溶剂和吸收池的吸收度，在220～240nm范围内不得超过0.40，在241～250nm范围内不得超过0.20，在251～300nm 范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过 0.05。
3.测定法
用于含量测定的方法一般有以下几种。
(1) 对照品比较法按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100％±10％,所用溶剂也应完全一致，在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度：
C x＝C r(A x/A r)
式中 C x为供试品溶液的浓度； A x为供试品溶液的吸收度；
C r为对照品溶液的浓度； A r为对照品溶液的吸收度。
(2) 吸收系数法按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸收度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。
用本法测定时，应注意仪器的校正和检定。
(3) 计算分光光度法采用计算分光光度法应慎重。
本法有多种，使用时均应按各品种项下规定的方法进行。
当吸收度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时，波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响，故对照品和供试品测试条件应尽可能一致。
若测定时不用对照品，如维生素A测定法，则应在测定时对仪器作仔细的校正和检定。
