橡胶化学实验

1、仪器用洗涤用品洗过以后，用自来水冲净洗涤剂，以不挂水珠为准，再用蒸馏水冲洗3次。

2、挥发分测定： 用加热的方法测定生胶中水分和易挥发物（包括单体、低分子量聚合物和充油橡胶中的油类）的含量。 仪器：分析天平；恒温干燥箱；干燥器；称量瓶（直径40mm高30mm）。试样加热条件表3-1-1表3-1-1.doc 方法：称取（2～3）g（准确至0.0002g）已剪碎的橡胶试样置于已恒重的称 量瓶中，按表3-1-1规定的温度、时间条件，在恒温干燥箱中加热。取出置 于干燥器中，冷却至室温（约30分钟），然后称重。对于要求恒重的试样 ，再次放入干燥箱中1小时，取出于干燥器中，冷却至室温称重，重复此操 作直至相两次称量之差不大于标准规定的要求（通常为0.0005g）。 恒重:除另有规定外，系指试样连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下（样品1g）的重量。 3、灰分测定： 仪器：分析天平；高温炉；电炉；干燥器；瓷坩埚（30ml） 方法：称取约2g（准确至0.0002g）（固体、块状试样要弄碎）试样，放入已在（550±25）℃或（800～900）℃灼烧恒重的坩埚中，置于封闭电炉上,缓慢加热炭化，炭化时坩埚不要盖严，注意不要让试样着火，如果溅散或气泡而溢出时须重做，至试样分解炭化完全。将坩埚放入（550±25）℃或（800～900）℃的高温炉中灼烧至完全炭化，取出坩埚在空气中冷却（2～3）分钟，移入干燥器中冷却至室温，称量至恒重（相邻两次称量之差不大于0.0005g）。通常情况下，橡胶的灰分在（550±25）℃灼烧至恒重；炭黑的灰分在（800～900）℃灼烧至恒重。 4、砷含量的测定：方法一：二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法-仲裁法. 方法二：砷斑法试样溶解于四氯化碳中，用溴和硝酸氧化。在硫酸介质中，用金属锌将砷还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成红棕色砷斑，与标准色阶比较，测定砷含量。 5、有机物测定：方法一：滴定法-仲裁法试样在氧气流中燃烧，生成二氧化硫、三氧化硫，在铬酸和硫酸溶液中被氧化吸收。试样中的有机物燃烧生成二氧化碳，用氢氧化钡溶液吸收，然后以酚酞和甲基红-次甲基蓝作指示剂滴定 方法二：重量法(硫磺试料在温度为250℃和800℃两次灼烧后，所得残余物质量差即为灼烧过程有机物的损失) 6、标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4 ) ]的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。(重 复 性临界极差[CrR95(4 ) ] 的定义见GB/T 11792-1989,重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓 度 平 均 值 的 比 值 ，以 “%”表示)

除另有规定外，标准滴定溶液在常温下保存时间一般不超过两个月!当溶液出

现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备! 7、注:测定低粘度或发粘试样时，可以在试样与模腔间衬以0.03 mm厚的聚酯薄膜，以便清除试验后的试样。这种薄膜的使用可能会影响试验结果。 8、测定值精确到0.5个门尼值，试验结果取整数位。用不少于两个试验结果的算术平均值表示样品的门尼值。两个试验结果的差值不得大于2个门尼值，否则应重复试验 9、当试验发粘胶料时，可在试样上下衬垫合适的塑料薄膜，以防胶料粘在模腔上。 10、软管试样的最低自由长度为600mm。试样的数量为2根。 11、承压变形的测量包括三部分，测量软管长度变化、软管外径变化及扭转变形。 12、爆破压力试验 按照规定的速度升高压力，直至软管和软管组合件破坏，在试验报告中应记录下软管爆破的位置和状态。当管接头出现拔脱，距离管接头25mm或等于软管外径的距离（取最大值）内发生泄漏或者爆破而引起的任何破坏都不应视为真正的软管爆破。 13、泄露试验 试验组合件承受规定的静态压力应是其最小爆破压力值的70%,保持该试验压力5min±0.5min，然后释压至零。再施加该规定试验压力，并保持该试验压力5min±0.5min。这个试验被认为是破坏性试验，试验后的组合件试样应废弃。不应有泄漏或破坏的迹象。在管接头处泄漏、管头拔脱或靠近管接头处破裂都视为该组合件本身的质量问题。 14、3.2橡胶、塑料软管及软管组合件无挠曲液压脉冲试验，试验装置试验台应能用一种通过试样的循环液压流体，1±0.25Hz（45-75次/分）之间的频率对试样施加一内脉冲压力。 试样数量为4根 15、在试验软管试样时，在距离接头处的25mm距离内，或在与软管的外径相等的距离内（两者之中按其较大者考虑）发生的损坏，都不应视为试样损坏，而应重新进行试验。 16、橡胶、塑料软管低温曲挠试验，在试验内径大于22mm的软管试样时，允许在低温箱外面进行试验，但是要注意在试验时不得使试样的温度上升 17、软管气体透过试验，通气24h后，在24h-30h之间，每经过一个小时测定一下试样的气体通过量（ml/h）。 18、外胶层耐磨耗性能试验试样是长度为150mm ±0.5mm的软管，最少测试三个试样 19、软管燃烧性能测定，试样要求规格：长为300mm的软管。数量：6根。 20、家用煤气软管难燃试验方法，a试样要求：长约250mm的软管，3根。 21、橡胶或塑料软管静态条件下耐臭氧性能的评价，将试样的边缘和内衬都涂上防臭氧的油漆。 22、橡胶和塑料软管各层间粘合强度的测定，规定了八种类型试样。 23、橡胶和塑料软管各层间粘合强度的测定，试验结果的表示，以两个试样的算术平均值代表样品的试验结果。试验结果取到小数点后一位(（删除） 24、橡胶或塑料软管容积膨胀的试验，试验步骤在进行软管容积膨胀试验之前应对试验仪器进行校准，确定校正系数C(用一段外径为6. 3 mm，壁厚至少为1. 52 mm的液压钢管代替试样，测定三次膨胀的平均值做为校正系数。)，如该仪器连接件为钢管，则可忽略试验仪器管径部分的膨胀，校正系数C为零。

检测仪器

25、天平原理：天平是一种衡器，是衡量物体质量的仪器。它依据杠杆原理制成，在杠杆的两端各有一小盘，一端放砝码，另一端放要称的物体，杠杆中央装有指针，两端平衡时，两端的质量（重量）相等。 26、天平分类：普通天平、分析天平，有常量分析天平、微量分析天平、半微量分析天平，等等。实验室经常用到的天平有托盘天平和分析天平两种。 27、托盘天平结构：托盘天平是一种常用衡器。精确度不高，一般为0.1或0.2克。最大荷载一般是200g。主要由托盘、横梁、平衡螺母、刻度尺、指针、刀口、底座、分度标尺、游码、砝码等组成。 28、托盘天平操作方法：结构：托盘天平是一种常用衡器。精确度不高，一般为0.1或0.2克。最大荷载一般是200g。主要由托盘、横梁、平衡螺母、刻度尺、指针、刀口、底座、分度标尺、游码、砝码等组成。 29、托盘天平操作方法： 要放置在水平的地方。游码要归零。  调节平衡螺母(天平两端的螺母)调节零点直至指针对准中央刻度线  左托盘放称量物，右托盘放砝码。根据称量物的性状应放在玻璃器皿或洁净的纸上，事先应在同一天平上称得玻璃器皿或纸片的质量，然后称量待称物质。  添加砝码从估计称量物的最大值加起，逐步减小。托盘天平只能称准到0.1克。加减砝码并移动标尺上的游码，直至指针再次对准中央刻度线。  物体的质量 =砝码+游码 30、托盘天平操作注意事项：  事先把游码移至0刻度线，并调节平衡螺母，使天平左右平衡。  右放砝码，左放物体。  砝码不能用手拿，要用镊子夹取。在使用天平时游码也不能用手移动。  过冷过热的物体不可放在天平上称量。应先在干燥器内放置至室温后再称。  在称量过程中，不可再碰平衡螺母。 31、分析天平是定量分析中常用的主要精密衡量仪器，可精确称量至0.0001g （即0.1mg）以上。 32、分析天平零点调节：：接通电源，旋转升降旋钮，调节零点调节杆，使小标尺0.00与投影屏的刻线重合。若小标尺的投影移到尽头，0.00无法与投影屏刻线重合，此时需要调节天平梁上的平衡 33、分析天平称量：将被称物放在天平左盘中央，与粗称数相符的砝码放在天平右盘中央，缓慢开动升降旋钮，观察投影屏上小标尺投影移动的方向：若小标尺投影右移，则砝码重，关闭升降旋钮，减少砝码重量后再称量。 34、开放式炼胶机：简称开炼机，是用来制备塑炼胶、混炼胶或进行热炼、出型的一种辊筒外露的炼胶机械。 35、密闭式炼胶机：简称密炼机，密炼机是一种设有一对特定形状并相对回转的转子、在可调温度和压力的密闭状态下间隙性地对聚合物材料进行塑炼和混炼的机械。 36、开炼机混炼后的胶料质量与所有原材料总质量之差不应超过+0.5%或不应低于-1.5%。 37、混炼后应在试片上做好标识，同时关闭冷却水。为保持整洁，要及时清理废料。试验结束关机后，要将机台及场所清理干净，关闭电源。 38、开炼机操作注意事项：开车前应进行紧急刹车试验，测其灵敏度，如发现失灵，不得开车运转；  开车前需检查两辊筒之间是否有杂物；  加入胶料时需将辊距调到最小；  胶料上车后，如发现有杂物黏于辊筒表面，不能用手拿取，而应停车处理；  炼胶机运转时，如发现积胶在辊缝处停滞不下时，不得用手按塞，以防手指轧入辊筒。 39、密炼机为得到最好的结果，需要对比的试验胶料最好使用同一台密炼机进行混炼。

40、密炼机操作注意事项

 开车前要检査各部位润滑处润滑油（脂）是否油量充足，必要时要加足润滑油；  启动润滑油泵，工作10min后再启动转子工作电动机；  试验进料翻板门、上顶栓压料和卸料阀的动作是否灵活，移动是否能准确到位；如发现有阻滞及卡紧现象时，应先提起上顶栓，插上安全锁，然后再清除异物，排除故障；  如遇到突然停电或异常事故时，应立即切断电源开关，提升上顶栓，插上安全锁。转动电动机部位的弹性联轴器，让转子反方向旋转，排出混炼室内物料。否则，重新开启转子电动机时，电动机会因超载而无法启动；  投料前应检查上顶栓在上位，翻板门在开位， 转子在旋转，卸料门在关闭条件下才能开始上料；  如果停机时间较长，除了做好混炼室及各滑动部位的清洁工作外，各工作平面应涂防锈油；排净各管路中的积水(用压缩空气吹净）；各阀门、开关都应在关闭位置。切断总电源。

41、GB6038-2006规定实验室用标准开炼机的辊筒速比是1.0:1.4 42、用开炼机混炼后的胶料质量与所有原材料总质量之差的范围是：不应超过+0.5%或不应低于-1.5% 43、平板加硫机操作方法：