仪器分析 第17章 色谱分析法概论 习题讲解
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第17章 色谱分析法概论
思考题
9.试推导有效塔板数与分离度的关系式: 2
2116⎪⎭
⎫
⎝⎛-⨯⨯ααR n =有效
证明:∵ 2
'
2216R t n W ⎛⎫
⨯ ⎪⎝⎭
有效=
(1) 2
2
W W +R2R112(t -t )
R =
设W 1=W 2 2
2''
2010212222[()()]2()22R R R R t t t t t t W W W W ----==+R2R112(t -t )R = ''1R t R
-R22t W = (2)
将(2)代入(1)式,得:
'22
'
'2222221
'''221'1
1616()16()11R R R R R R R t t t n R R R t t t t αα⎛⎫⨯==⨯⨯ ⎪--⎝⎭-有效=
10. 试推导最小板高的计算式:BC A H 2+=最小 证明:∵B
H A Cu u
=++ (1) 微分,得
2dH B C du u
=-+ 令 0dH
du =,则
2
0B
C u -
+=
opt u =
(2) 将(2)代入(1),得:
H A =+最小
习题
1.在一根
2.00m 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据:苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s 、122s 、181s ;半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm(用读数显微镜测得),已知记录纸速为1200mm/h ,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解:∵2
2
/1)(
54.5W t n R =
注意:分子分母单位应保持一致 mm n L H W t n R 3.28852000,8853600
/120011.28054.554.52
2
2/1===)(
=)(=苯苯苯
苯苯=
mm n L H W t n R 8.110822000,10823600
/120091.212254.554.52
2
2/1===)(
=)(=甲苯甲苯甲苯
甲苯甲苯=
mm n L H W t n R 7.112062000,12063600
/120009.418154.554.52
2
2/1===)(
=)(=乙苯乙苯乙苯
乙苯乙苯=
2.在一根
3.0m 长的色谱柱上分离样品的结果如图17-14所示。
图17-14 一个样品的色谱图
(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H; (2)求调整保留时间t R1’及t R2`;(3)求有效塔板数n 有效及有效塔板高度H 有效;(4)求容量因子k 1及k 2;(5)求使二组分R s 为1.5时的柱长。 解:(1)3222106.4)0
.117
(16)(
162
⨯=⨯==w t n R mm n L H 65.0106.430003=⨯=
= (2)t R1′= t R1-t 0 =14-1.0=13.0min t R2′=t R2-t 0=17-1.0=16.0min (3) 32
22'101.4)0.10.16(16)(
162
⨯=⨯==w t n R 有效 mm n L H 73.0101.430003
=⨯==有效
有效 (4)130.10.130'
11
===t t k R 160
.10
.160'
22===t t k R
(5)假设两组分峰宽相等。
30
.10.1)
1417(2)(21
2112=+-=
+-=
W W t t R R R
21221)(
L L R R = m R R L L 75.0)3
5.1(0.3)(221212=⨯=⋅=
3.在2.0m 长的某色谱柱上,分析苯(1)与甲苯(2)的混合物。测得死时间为0.20min,甲苯的保留时间为2.10min 及半峰宽为0.285cm,记录纸速为2.00cm/min 。只知苯比甲苯先流出色谱柱,且苯与甲苯的分离度为1.0。求:① 甲苯与苯的分配系数比(α):(2)苯的容量因子与保留时间;(3)达到R=1.5时,柱长需几米? 解:(1)1203)2
285.010.2(54.5)(54.52
22/1=⨯==甲苯
甲苯甲苯
w t n R
5.920
.020
.010.20
'222
=-=
-=
=
t t t t t k R R ,
)1)(1(422
k k n R +-=
αα 127.0)5.95.91(12030.14)1(412
2=+⋅⋅=+⋅=-k k n R αα α=1.1 (2) min 73.1,1.120.010.2'
''0
''
1
1
1
21
2==-=
-=
=
R R R R R R t t t t t t t α t R2’ = t R1’+ t 0 = 1.73 + 0.20 = 1.93 min
65.820
.073
.10
'11
==
=
t t k R (3) 21221)(L L R R = m R R L L 5.4)0
.15.1(0.2)(221212=⨯=⋅=