仪器分析 第17章 色谱分析法概论 习题讲解

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第17章 色谱分析法概论

思考题

9.试推导有效塔板数与分离度的关系式: 2

2116⎪⎭

⎝⎛-⨯⨯ααR n =有效

证明:∵ 2

'

2216R t n W ⎛⎫

⨯ ⎪⎝⎭

有效=

(1) 2

2

W W +R2R112(t -t )

R =

设W 1=W 2 2

2''

2010212222[()()]2()22R R R R t t t t t t W W W W ----==+R2R112(t -t )R = ''1R t R

-R22t W = (2)

将(2)代入(1)式,得:

'22

'

'2222221

'''221'1

1616()16()11R R R R R R R t t t n R R R t t t t αα⎛⎫⨯==⨯⨯ ⎪--⎝⎭-有效=

10. 试推导最小板高的计算式:BC A H 2+=最小 证明:∵B

H A Cu u

=++ (1) 微分,得

2dH B C du u

=-+ 令 0dH

du =,则

2

0B

C u -

+=

opt u =

(2) 将(2)代入(1),得:

H A =+最小

习题

1.在一根

2.00m 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据:苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为80s 、122s 、181s ;半峰宽为0.211cm 、0.291cm 及0.409cm(用读数显微镜测得),已知记录纸速为1200mm/h ,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 解:∵2

2

/1)(

54.5W t n R =

注意:分子分母单位应保持一致 mm n L H W t n R 3.28852000,8853600

/120011.28054.554.52

2

2/1===)(

=)(=苯苯苯

苯苯=

mm n L H W t n R 8.110822000,10823600

/120091.212254.554.52

2

2/1===)(

=)(=甲苯甲苯甲苯

甲苯甲苯=

mm n L H W t n R 7.112062000,12063600

/120009.418154.554.52

2

2/1===)(

=)(=乙苯乙苯乙苯

乙苯乙苯=

2.在一根

3.0m 长的色谱柱上分离样品的结果如图17-14所示。

图17-14 一个样品的色谱图

(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H; (2)求调整保留时间t R1’及t R2`;(3)求有效塔板数n 有效及有效塔板高度H 有效;(4)求容量因子k 1及k 2;(5)求使二组分R s 为1.5时的柱长。 解:(1)3222106.4)0

.117

(16)(

162

⨯=⨯==w t n R mm n L H 65.0106.430003=⨯=

= (2)t R1′= t R1-t 0 =14-1.0=13.0min t R2′=t R2-t 0=17-1.0=16.0min (3) 32

22'101.4)0.10.16(16)(

162

⨯=⨯==w t n R 有效 mm n L H 73.0101.430003

=⨯==有效

有效 (4)130.10.130'

11

===t t k R 160

.10

.160'

22===t t k R

(5)假设两组分峰宽相等。

30

.10.1)

1417(2)(21

2112=+-=

+-=

W W t t R R R

21221)(

L L R R = m R R L L 75.0)3

5.1(0.3)(221212=⨯=⋅=

3.在2.0m 长的某色谱柱上,分析苯(1)与甲苯(2)的混合物。测得死时间为0.20min,甲苯的保留时间为2.10min 及半峰宽为0.285cm,记录纸速为2.00cm/min 。只知苯比甲苯先流出色谱柱,且苯与甲苯的分离度为1.0。求:① 甲苯与苯的分配系数比(α):(2)苯的容量因子与保留时间;(3)达到R=1.5时,柱长需几米? 解:(1)1203)2

285.010.2(54.5)(54.52

22/1=⨯==甲苯

甲苯甲苯

w t n R

5.920

.020

.010.20

'222

=-=

-=

=

t t t t t k R R ,

)1)(1(422

k k n R +-=

αα 127.0)5.95.91(12030.14)1(412

2=+⋅⋅=+⋅=-k k n R αα α=1.1 (2) min 73.1,1.120.010.2'

''0

''

1

1

1

21

2==-=

-=

=

R R R R R R t t t t t t t α t R2’ = t R1’+ t 0 = 1.73 + 0.20 = 1.93 min

65.820

.073

.10

'11

==

=

t t k R (3) 21221)(L L R R = m R R L L 5.4)0

.15.1(0.2)(221212=⨯=⋅=