热电ICE3300原子吸收操作课件

（3）优缺点
优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏 度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。
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四、单色器
1.作用 ：将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件： 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际
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三、定量基础 It I0eK b
当使用锐线光源时，可用K0代替Kv，则：
A lg
峰值吸收系数：
I0 I
0.434K0
b
0.434 2
ln 2
vD
e2 mc
N0
f
b
K0
0.434
2
ln 2
vD
e2 mc
N0
f
A = k NO b NO ∝N∝c
（ NO激发态原子数，N基态原子数，c 待测元素浓度）
若用一般光源照射时，吸收光的强度变 化仅为0.5%。灵敏度极差
若将原子蒸气吸收的全部能量，即谱线 下所围面积测量出（积分吸收）。则是一 种绝对测量方法，现在的分光装置无法实 现。
Kvdv
e2
mc
N0
f
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5.锐线光源
在原子吸收分析中需要使用锐线光源 （1）光源的发射线与吸收线的V0一致。 （2）发射线的ΔV1/2小于吸收线的 ΔV1/2。 （3）空心阴极灯。
火焰
空心阴极灯
棱镜 光电管
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3、电热原子化技术的提出
1959年里沃夫提出电热原子化技术，大大提高了原子吸收 的灵敏度

赫鲁兹马克（Holtsmark）变宽（共振变宽）：
同种原子碰撞。浓度高时起作用，在原子吸收中可忽略
一般的情况下，谱线的宽度可以认为主要是 由于多普勒效应与压力变宽两个因素引起的。
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《仪器分析》
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（4）自吸变宽 光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸
收产生自吸现象。灯电流越大，自吸现象越严重。 （5）场致变宽
外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使 谱线变宽的现象；影响较小；
（2）各种元素的基态第一激发态 最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。
（3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析
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《仪器分析》
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2-1-3 谱线的轮廓与谱线变宽
原子结构较分子结构简
单，理论上应产生线状光
谱吸收线。
实际上用特征吸收频率
辐射光照射时，获得一峰
形吸收(具有一定宽度)。
经过原子吸收光谱分析，从那斑痕中查出了炸药“黑索金 ”和铅。那金属屑经过光谱分析，表明是铝。
案情终于查明：采煤时，不小心把一支未爆炸的雷管落到 煤中。这雷管在这家的火炉中爆炸了，造成了不幸!
太阳光谱中的吸收线
太阳的连续光谱上有非常多的暗黑吸收线，在可见光的范 围内就有二万多条，这些吸收线几乎全起源于光球层。由太阳 的吸收谱推断，太阳的大气至少含有五十七种以上的元素。 此 处的太阳光谱过长无法容在同一带上，故将光谱由紫光至红光 切割成十等份，每一片光谱的右端续至下一片光谱的左端。
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《仪器分析》
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原子吸收光谱的基本原理
定性分析：每种原子只能激发到它特定的激发 态，所以每种原子所能吸收的光量子的能量是特 定的，即被吸收的光谱的波长特定。基于物质特 定吸收的光谱的波长来进行定性分析。

（2） 燃烧器
试样雾化后进入预混合室（雾化室），与燃气（如乙炔、丙 烷、氢等）在室内充分混合，其中较大的雾滴凝结在壁上， 经预混合室下面的废液管排出，而最细的雾滴则进入火焰中 主要优点：产生的原子蒸汽多，吸样和气流的稍许变动影响 小，火焰稳定性好，背景噪声低且比 较安全，但试样利用率只有10％ 一般采用吸收光程较长的长缝型喷灯， 易于对光，避免光源光束没有全部通 过火焰而引起工作曲线弯曲的现象， 降低了火焰噪声，提高了一些元素的 灵敏度
原子吸收中的原子发射现象
在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于不 稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原 子发射。但返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐 射也不在一个方向上，对测量仍将产生一定干扰。 消除干扰的措施： 1）光源后面加一个机械斩光器，使经吸收后的光源辐射在 检测系统中为交流信号，检测系统中采用交流放大器，将 其与火焰中原子发射时发出的直流信号的分开。 2）对光源的电源进行调制，将发射的光调制成一定频率； 检测器只接受该频率的光信号；原子化过程发射的非调频 干扰信号不被检测。
缺点：取样量少而导致进样量对实验结果影响较大，精密度 差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
（5）其他原子化方法
a. 低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气
3)空心阴极灯电流
在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较
低的电流。
4)火焰:依据不同试样元素选择不同火焰类型。

，它们对应有σ和σ＊，π和π＊及n轨道。当它们吸收一定能量∆E后，可产生 σ→σ＊、π→π＊、n→σ＊、n→π＊ 类型的电子跃迁。
紫外光谱电子跃迁类型：n—π*跃迁 π—π*跃迁;饱和化合物无紫外吸 收; 因此紫外、可见吸收光谱法主要研究醛、酮、、-不饱和醛酮、芳香化 合物、杂环化合物、共扼多烯等化合物。
光光度法则可以扩展到紫外光区和红外光区。2、比色法用的单色光是来 自滤光片，谱带宽度从40－120nm，精度不高，分光光度法则要求近于真 正单色光，其光谱带宽最大不超过3－5nm，在紫外区可到1nm以下，来自
棱镜或光栅，具有较高的精度。
• 四、分光光度法所使用的光谱范围在200nm-10μ之间。包括紫外光
•
A乙=KC乙L=Lg（1/T乙）--（2） ；（2）-（1）：C甲/C乙=1/2 ；答：略。
• 例2：某试液用2.0cm吸收池测量时，T%=60%，若用1.0cm或3.0cm吸收池测量时，
透光度各为多少？
• 解：因为A=KCL=Lg（1/T），所以KC=0.1109，
• 当L=1.0cm时，T=77.5%；当L=3.0cm时，T=46.5%；答：略。
2020/7/30
生物工程学院
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复习
• 十二、 紫外可见光分光光度计仪器结构：由光源、单色器、吸收池、检测
器和信号显示系统五个部分组成。（各部分作用）
• 十三、紫外可见分光光度计与可见光分光光度计异同点：
• 相同点：均遵守朗伯-比耳定律。
• 不同点：（1）测定波长范围不同：可见分光光度计是400-760nm。紫外可见分 光光度计是200-760nm。（2）使用的光源不同：可见分光光度计使用的是钨丝 灯或卤钨灯；紫外可见分光光度计在可见区使用的是钨丝灯或卤钨灯，在紫外区 使用的是氘灯。（3）使用的吸收池不同：可见分光光度计使用的是玻璃比色皿； 紫外可见分光光度计在可见区使用的是玻璃比色皿，在紫外区使用的是石英比色 皿。（4）单色器中的色散元件不同：可见分光光度计使用的是玻璃棱镜；紫外 可见分光光度计使用的是石英棱镜。