傅里叶变换红外光谱仪（Nicolet IS5）
使用、清洁、维护保养标准操作规程
1 制定目的
为使QC操作人员、维保人员能够正确使用、清洁、维护保养仪器，使仪器良好运行，保证检测结果准确可信，特制定本操作规程。
2 适用范围
本操作规程适用于傅里叶变换红外光谱仪（Nicolet IS5）的使用、清洁和维护保养。
3 职责
3.1 QC负责按照本操作规程对仪器进行使用、清洁、日常维护和保养。
3.2 QA及管理人员负责监督其实施情况。
4 规程细则
4.1 仪器结构
4.1.1 干涉仪：具有三维激光控制全自动调整和每秒10万次以上高速扫描
动态准直控制功能，保证长期检测的高稳定性和准确性，无光谱偏离
和失真，是目前作为傅立叶红外光谱仪主要部件的领先技术。
4.1.2 红外光源：热稳定、高能量、长寿命红外光源,精确定位无需打开光学
盖即可在外部无线接插光源。
4.1.3 仪器可自动识别、自动参数设置，采用优于24位500KHz高速A/D
转换器, 保证高精度、高速数据采集。
4.1.4 智能透射测样装置：采用不同固体、液体和气体测样附件而无需位置
调整，仪器能自动识别、设置和适配性诊断等智能化操作。
4.2 仪器使用操作
4.2.1 运行前准备
4.2.1.1 取出样品仓和检测器仓的干燥硅胶。
4.2.1.2 开启空调系统或除湿系统，控制室温在20～30℃，湿度在40～50%，
避免强光直射。
4.2.2 开机
4.2.2.1 在未接通电源前，检查设备的电源开关均在“关”的位置上，检查设
备电源、信号连接是否完好。
4.2.2.2 按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳
定。
4.2.2.3 打开计算机，进入Windows登录界面，选择权限许可的操作账户并
输入密码，进入主菜单界面。
4.2.2.4 双击OMNIC图标启动软件进入工作站，仪器将自动检测，当联机成
功后，软件右下角将出现绿色图标。
4.2.2.5 主机面板当中的四个指示灯分别代表：电源、扫描、激光、光源。扫
描指示灯在测定过程中亮，其他三个常亮；如果出问题时，会熄灭。
4.2.2.6 点击“选项”，设置采集参数，采集次数为16，分辨率为2cm-1，
其他默认，点击“确定”。
4.2.3 试样制备
4.2.3.1 固体样品
1) 压片法：取1～2mg的干燥样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末，然后与
干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合研磨
均匀，装入模具内，在压片机上压制成片（8000kp/cm2，3分钟）。
2) 糊状法：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～
2滴液体石蜡混研成糊状，涂于KBr晶片上测试。
3) 溶液法：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的
溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶
剂效应。一般使用0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。4.2.3.2 液体样品
1) 液膜法：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸
点低（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度
适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗
剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。
2) 水溶液样品：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，
所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
4.2.3.3 或按检验要求制备样品。
4.2.4 测量操作
4.2.4.1 样品ATR测定
1) 垂直安放ATR试验台，旋上探头，保持探头尖端距离平台一定高度。
此时电脑显示智能附件，自检后，点击“确定”。
2) 将样品（固体或者液体pH=5～9，非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的
有机溶剂）放在平台上检测窗上，将探头对准检测窗，顺时针旋下，紧贴样品，直到听见一声响声。
3) 清洗样品台，更换样品或结束实验时，用酒精棉擦洗检测台，等待其
自然风干。
4.2.4.2 样品压片检测：安装样品架，电脑显示附件、自检后，点击“确定”。
把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上。
4.2.4.3 点击“Col Bkg”，采集背景图谱，放入样品，点击“Col Smp”，
弹出对话框，输入图谱的标题，点击“确定”，采集样品图谱。
4.2.4.4 采集结束后，保存数据，存成SPA格式和CSV格式。
4.2.4.5 数据报告的打印：要打印包含样品结果信息的报告，在表格中选择该
报告，并点击“打印”或选择文件“打印报告”。
4.2.5 关机
4.2.
5.1 使用完毕后，取走样品并用酒精湿润的擦镜纸擦拭压片磨具或检测
台。
4.2.
5.2 关闭OMNIC软件，依次关闭光学台、打印机及电脑电源。
4.2.6 注意事项
4.2.6.1 Q C检验员应培训通过后再上岗进行独立检验工作。
4.2.6.2 用ATR测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗
口，晾干后测定下一个样品或关机；用ATR附件时，尽量缩短使用
时间。
4.2.6.3 红外压片前后，所有模具应该用酒精棉洗干净，取用KBr时，避免
KBr污染；样品量不能加得太多，样品量和KBr的比例大约在1：
100。
4.2.6.4 采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
4.2.6.5 含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
4.2.6.6 K Br应事先在烘箱中于110～150℃充分烘干（约需48小时），并
置于含P2O5或分子筛的干燥器内保存待用；室内相对湿度要低于
50％。
4.2.6.7 红外压片若水汽太大，可将湿化压片放入烘箱（80℃）10分钟，然
后重新压片并放入光谱仪中再进行测试。
4.2.6.8 环境条件严格控制在温度20～30℃，湿度40～50%，避免电磁干扰，
避免强光直射。
4.2.6.9 仪器设备使用人员应填写《实验室仪器/设备使用记录》（记录编号：
F-SMP-QC021-02）。
4.3 清洁操作
4.3.1 清洁频率：每次检验工作完成后进行清洁；每周至少清洁一次。
4.3.2 清洁工具：无纺布，海绵擦球、吸耳球、擦镜纸等。
4.3.3 清洁溶剂：超纯水、饮用水、乙醇等。
4.3.4 清洁程序
4.3.4.1 仪器设备外表面与电脑外表面清洁：用水湿润的无纺布擦拭外表面，
清除灰尘，污渍等；如有难以清除污渍，可用乙醇湿润的海棉球擦拭。
4.3.4.2 压片模具清洁：用乙醇湿润的无纺布擦拭干净。
