尼群地平片含量测定方法学确认方案1
尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认
文件编号：
xxxx药业集团有限公司
尼群地平片含量测定、有关物质测定及溶出度测定检验方法确认方案
起草人_____________ 部门____________ 日期___________
审核人_____________ 部门____________ 日期___________
审核人_____________ 部门____________ 日期___________
批准人_____________ 日期__________ _
目录
一、确认方案
1. 确认的原则和目的
2.范围
3.组织及职责
3.1确认方案和报告的起草、审核、批准3.2确认方案的培训
3.3组织实施过程中的变更和偏差
3.3实施组织人员
4.标准品和样品信息
5. 分析仪器
6. 实施检验人员信息
7. 确认项目及方法
7. 1含量测定确认
7. 2有关物质测定确认
7. 3溶出度测定确认
8. 结论报告
二、确认报告
三、确认证书
1. 确认的原则和目的
建立尼群地平片测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认尼群地平片按《中国药典》二部测定的方法是否适用于本分析中心。
2.范围
本验证方案适用于尼群地平片含量测定、有关物质测定、溶出度测定的检验方法确认。
3.组织及职责
3.1确认方案和报告的起草、审核、批准
该检验方法确认方案由检验室负责起草，方案经检验室、验证管理办公室、质管部等部门审核，最终由质量副总批准。
确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经检验室、验证管理办公室、质管部部门主管审核，最终由质量副总批准报告及合格证书。
3.2确认方案的培训
确认方案起草人在方案经质量副总批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由检验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。
3.3组织实施过程中的变更和偏差
该次确认工作组织实施由检验室、验证管理办公室主管领导负责，质管部负责对验证过程中的变更和偏差进
行确认。
3.3实施组织人员
4.标准品和样品信息
在验证前应确认供试品信息；确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。确认信息见附表1。
5. 分析仪器
在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、溶出度测定仪、紫外分光光度计可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。
6. 实施检验人员信息
检验人员信息见附表3
7. 确认项目及方法
7. 1含量测定确认
操作方法：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-四氢呋喃-水（20：24：56）为流动相；检测波长为237nm。理论塔板数按尼群地平峰计算不低于3000，尼群地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
避光操作：取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼群地平10mg），置100ml量瓶中，加水2ml，四氢呋喃24ml，振摇10分钟，再加乙腈-水（20:56）混合溶液适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45µm滤膜滤过，精密量取续滤液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼群地平对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用乙腈-水（20:56）混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
含尼群地平应为标示量的90.0%～110.0%。
可接爱标准：
两个试验人员，采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均应符合规定要求，两人间的相对偏差应小于2%。
记录见附表4。
7. 2有关物质测定确认
操作方法：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-四氢呋喃-水（20：24：56）为流动相；检测波长为237nm。
避光操作：取含量测定项下的细粉，精密称取适量（约相当于尼群地平50mg），置50ml 量瓶中，加四氢呋喃12ml，振摇10分钟，再加乙腈-水（20:56）混合溶液适量，振摇使尼群地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45µm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-3，5-吡啶二甲酸甲酯乙酯（杂质Ⅰ）对照品,精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用乙腈-水（20:56）混合溶液定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法试验。
标准要求：与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计，不得大于尼群地平标示量的0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼群地平峰面积，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中尼群地平峰面积的2.5倍。
可接爱标准：
两个试验人员，采用不同检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均应符合规定要求。
记录见附表5。
7. 3溶出度测定确认
操作方法：
避光操作：取本品，照溶出度测定法，以0.1mol/L盐酸溶液-乙醇（70：30）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经60分钟时，取溶液滤过，取续滤液，照紫外可见分光光度法，在237nm的波长处测定吸光度；另精密称取尼群地平的对照品约14mg，置25ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，同法测定，计算每片的溶出量。
标准要求：不得少于标示量的75%。
