煤挥发分的测定
一、实验目的：
（1）掌握煤挥发分的测定原理及方法；
（2）初步了解挥发分指标的应用；
二、方法原理：
称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖得瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
三、仪器和设备：
挥发分坩埚、马弗炉、坩埚架、干燥器、分析天平、坩埚架夹、压饼机。
四、实验步骤：
（1）在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002 g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
（2）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3 min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±100℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
（3）取出坩埚，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
五、实验记录和结果计算
煤的挥发分测定
六、注意事项
(1)测定低煤化煤(如褐煤、长焰煤)时必须压饼。这是由于它们的水分
和挥发分很高，如以松散状态测定，挥发分大量释出，易把坩埚盖顶开带走碳粒，使结果偏高，且重复性较差。压饼后试样紧密，可减缓挥发分的释放速度，有效防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。
(2)为使测定温度严格控制在(900±10)℃，必须定期对热电偶及毫伏计进行校准;校准和使用热电偶时，其冷端应放入冰水或将零点调到室温，或采用冷端补偿器;定期测量马弗炉的恒温区，装有煤样的坩埚必须放在马弗炉的恒温区内。
(3)为使装有煤样的坩埚放入马弗炉后，炉温能在3min内恢复至(900±10)℃，必须经常验证马弗炉温度恢复速度能否符合要求，或手动控制以保证符合要求;每次试验最好放同样数目的坩埚，以保证坩埚及支架的热容量基本一致，总加热时间(包括温度恢复时间)要严格控制为7min;要使用符合规定的坩埚，坩埚盖子必须配合严密;要用耐热金属做的坩埚架，受热时不能掉皮，因为掉皮沾在坩埚上会影响测定结果;坩埚从马弗炉中取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水。
七、思考题
测定低煤化煤的挥发分时，为什么要压饼？
答:这是由于它们的水分和挥发分很高，如以松散状态测定，挥发分大量释出，易把坩埚盖顶开带走碳粒，使结果偏高，且重复性较差。压饼后试样紧密，可减缓挥发分的释放速度，有效防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。
