聚合氯化铝检测
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聚合氯化铝的检测
一、水不溶物的测定：
称取约3 g固体试样，精确至0.01 g。置于1000ml烧杯中，加入500 ml水，充分搅拌，使样品最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用定量滤纸抽滤。
将滤纸连同滤渣于100~105℃干燥至质量恒定。
水不溶物=（W1-W2）/ W×100
式中，W1——滤纸和滤渣的重量，g
W2——滤纸的重量，g
W——试样的重量，g
二、Al2O3含量的测定：
1、 原理：
在试样中加酸使试样解聚，加入过量的EDTA溶液，使其与铝及其它金属离子络合。用氯化锌标准溶液滴定剩余的EDTA。再用氟化钾溶液解析出络合的铝离子，用氯化锌标准溶液滴定解析出的EDTA。
2、 试剂
硝酸：1+12溶液
EDTA（乙二胺四乙酸二钠）：约0.05mol/L
乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠溶于水，稀释至1000ml，摇匀
氟化钾：500 g/L溶液，贮于塑料瓶中
氯化锌：c(ZnCl2)=0.0200mol/L标准溶液；称取1.3080 g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002 g，置于100 ml烧杯中。加入6~7 ml浓盐酸及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000 ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
二甲酚橙：5 g/L溶液
3、分析步骤
称取2.8~3.0 g固体试样（或8.0~8.5 g液体试样），精确至0.0002 g，加水溶解，全部移入500 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20 ml，置于250 ml锥形瓶中。加入2 ml（1+12）硝酸溶液，煮沸1min。冷却后加入20 mlEDTA溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调节PH约为3（用PH酸度计测），煮沸2 min。冷却后加入10 ml乙酸钠缓冲溶液和2~4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
加入10 ml氟化钾溶液，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加（1+12）硝酸溶液至溶液呈黄色。再用氯化锌标准溶液滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定的氯化锌标准溶液的体积（V）。
4、计算：
V×C×0.05098 V×C×127.45
氧化铝(Al2O3)含量（%）= ×100=
W×20/500 W
式中
V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，ml；
C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
W——试样的质量，g
0.05098——与1.00 ml氯化锌标准溶液[c(ZnCl2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的量。
三、注意事项：
1）聚合氯化铝的外包装容器上应有牢固清晰的标志，注明生产厂家、产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、标准编号。
2）聚合氯化铝应贮存于通风干燥处，防止雨淋受潮。
