实验一,煤的工业分析

^. 实验一、煤的工业分析 一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用分析试样，其成分重量百分数在上角用分析基“ƒ”表示。 二、煤工业分析的基本原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 三、水分的测定 1、方法要点 称取一定量的分析试样，置于105～110ºC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样水分。 2、实验设备仪器 1）电热干燥箱 1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110ºC。 2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm，如图1-1。 3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平1台，可精确到0.0002克。 5）小勺一把 ^. 6）煤样若干，粒度为0.2毫米以下。 3、实验步骤 用预先烘干和称量（称准到0.0002克）的玻璃称量瓶，称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样，平行称取两份1±0.1克（称准到0.0002克）分析试样，然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105～110 ºC的干燥箱中进行干燥，在一直通风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～1.5小时，然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约25分钟）称量。 然后进行检查性的干燥，每次干燥30分钟，直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下，要采用增量前一次质量为计算依据，对于水分在2％以下的试样，不进行检查性干燥。至此，试样失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样的分析水分：

；烘干后的煤样质量，；分析煤样的原有质量，gmgmmmmWf11%100

Wf—分析试样的分析水分，%。 如此，煤的应用基水分即可由下式求得：

)%100100(ywfywyWWWW 式中：Wf—分析试样的分析水分，%；

Wfw—分析试样的应用基外在水分，%； Wy—分析试样的应用基水分，%。

上述两个平行试样测定的结果其误差不超过下表所列的数值时，可取^. 两个试样的平均值作为测定结果；超过表中的规定值时，实验应重做。 水分Wf（%） 同一实验室允许误差（%） 水分Wf（%） 同一实验室允许误差（%）

<5 0.20 <20 0.40 5~10 0.3 ≥20 0.50 >10 0.4 四、灰分测定 灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。快速灰化法不作仲裁分析用。 1、方法要点： 称取一定重量的煤样，放入箱形电炉内缓慢燃烧，然后在815 ºC ±10ºC灼烧到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物质量占试样原量的百分数，作为分析煤样的灰分A′。 2、需要仪器设备 1）箱形电炉，带有调温装置，能保持815±10 ºC，有热电偶，高温表和调温装置。 2）灰皿（瓷船） 长方形灰皿的底面长为45毫米，宽22毫米，高为14毫米。 3）干燥器，内装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙）。 4）分析平天，精确到0.0002克。 5）小勺一把。 6）坩埚钳一把 ^. 3、实验步骤 1）缓慢灰化法 在经预先灼烧和称量（称准到0.0002克）的灰皿中，平行称取两份粒度为0.2毫米以下的分析煤样1±0.1克（称准到0.0002克），煤样在灰皿中铺平，将灰皿送入温度不超过100 ºC的箱形电炉中，在自然通风和炉门留有15毫米左右缝隙的条件下，用30分钟缓慢升至500ºC，在此温度下保持30分钟后，再升到815±10ºC，然后关上炉门并在此温度下灼烧1小时后，从炉中取出灰皿，放在石棉板上，在空气中冷却5分钟，然后放到干燥器中，冷却到室温（约20分钟）称量。 再进行检查性灼烧，每次20分钟，直到质量变化小于0.001克为止，采用最后一次测定的重量作为计算依据，灰分小于15％时不进行检查性灼烧。

2）快速灰化法（本实验采用的方法） 在经预先灼烧和称量（称准到0.0002克）的灰皿中，称取粒度为0.2毫米以下两份的分析煤样1±0.1克（称准到0.0002克），且铺平摊匀。 将马弗炉烟囱打开并升温加热到850℃，打开炉门，并将准备好的灰皿放在铁丝架缓慢地推入马弗炉，将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化，待5～10分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度，按顺序推进炉中炽热处（若煤样着火发生爆炸，实验作废），关上炉门（并使炉门留有15mm左右的缝隙），使其在815±10ºC^. 的温度下，灼烧40分钟，然后从炉中取出灰皿，先放到空气中冷却5分钟，再放到干燥器中冷却到室温（约20分钟）称量（GB/T212-2008 4.1.3.3）。 以后再进行每次为20分钟的检查性灼烧(815℃)，直到连续两次灼烧的质量变化小于0.001克为止，采取最后一次测定的质量作为计算依据。灰分小于15％的不进行检查性灼烧。如果遇到检查时结果不稳定，应改用缓慢灰化法测定。 具体操作如下： 开机后，选择“1、功能表”（默认状态）。按下“OK”键，进入功能选择表，移动光标选择“快灰”功能，按下“OK”键启动实验。 （1）开始实验后，系统开始升温，升至850℃，温度到，音响提示。 （2）保持850℃，等待实验。 （3）打开炉门，放样。送完试样后，关上炉门（并使炉门留有15mm左右的缝隙）。按“OK”键，开始实验。 （4）升温至815℃，音响提示。 （5）保持815℃，恒温40min，时间到，音响提示，打开炉门，取出试样。关上炉门，炉温保持在815℃等待指示。如果进行检查性灼烧，打开炉门，放入试样，请按“OK”键，进行检查性灼烧。 （6）检查性灼烧，恒温815℃，20min,时间到，音响提示。打开炉门，取出试样，关好炉门（并使炉门门留有15mm左右的缝隙）。炉温保持在815℃等待指示。预进行下一次检查性灼烧，放入试样，关^. 炉门按“OK”键即可，以此类推，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。按Esc键结束快灰实验，进入功能界面，等待指示。 4、测定结果按下列计算 %1001mmAf Af——分析煤样的灰分，%； m1——灼烧后瓷皿中残留物的质量，g； m——灼烧前分析试样的质量，g。 灰分测定的允许差值。 灰分Aƒ % 允许差 同一实验室Aｆ% 不同实验室Aｆ% <15 0.2 0.3 15~30 0.3 0.5 >30 0.5 0.7 如此，煤的应用基灰分：

)%100100(ywfyWAA 两份平行试样测定的结果其误差不超过上表所列的允许值时取两者的平均值；否则重做。 依据灰分的颜色可以粗略的判断它的熔化特性，如灰为白色，则表示难熔，橘黄色或灰色表示可熔；褐色或浅红色表示易熔。 ^. 五、挥发分测定 1、方法要点： 称取1±0.1克煤样，放入带盖的瓷坩埚中，在900±10ºC的温度下，隔绝空气加热7分钟，以失去的质量占试样原量的百分数，减去该试样的水分（Wf）作为挥发分。 2、实验需用仪器设备 1）箱形电炉，带有调温装置，能保持在900ºC±10ºC，并附有热电偶及高温表，热电偶测点距膛底部20~30毫米。 2）分析天平精确到0.0002克。 3）坩埚，坩埚较深并有盖，上口外径为33毫米，高为40厘米，底径为18毫米，坩埚总重量为15~19克。 4）坩埚架：用镍丝制成的，其大小能放入箱形电炉中不超过恒温区为限，并要求坩埚底部距炉底20~30毫米。 5）秒表。 6）压饼机。 3、实验步骤： 称取粒度为0.2毫米以下的分析煤试样1±0.1克（称准到0.0002克）两份，分别放入坩埚中，并轻轻振动使其煤样摊开，加盖将坩埚放在坩锅架上，再将坩埚架连同坩埚推入预先加热到920ºC的箱形电炉的很恒温区中，迅速关上炉门，加热7分钟，实验开始时的炉温下降，要求3分钟内炉温应恢复到900ºC±10ºC，否则作废，到规定时间后，从炉中取出坩埚，在空气中冷却5～6分钟后，放入干燥器中，^. 冷却到室温（约20分钟）称重。 将马弗炉烟囱关闭，预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900℃，否则次实验作废。 具体步骤： 开机后，选择“功能表”（默认状态），所选菜单反色显示。按下“OK”键，进入功能选择表，移动光标选择挥发分功能，按下“OK”键，启动实验。 （1）系统升温至920℃，温度到后，音响提示。 （2）保持920℃，等待实验。实验开始，打开炉门，迅速放入坩埚架，并关上炉门，按“OK”键，继续实验。 （3）3min内，炉温恢复到890～910℃，温度到，音响提示。 （4）保持炉温890～910℃，从按键起7min,试验完成，音响提前30秒提示，打开炉门，取出坩埚架。关好炉门。 若炉温3min内，炉温不能恢复到890～910℃，提示实验失败，此次作废。 4、结果计算与允许误差 %1001ffWmmmV Vf——分析试样的挥发分，%； m1——分析试样灼烧后的质量，g； m——分析试样的质量，g；