氮化硅透明陶瓷光学薄膜的制备与特性分析
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氮化硅光学薄膜材料一、氮化硅光学薄膜材料的“背后故事”说到氮化硅(Si₃N₄),大家可能会觉得这名字有点“高大上”,对吧?感觉一听就有种“科技感满满”的味道。
但它的作用可不小。
氮化硅就像是光学世界的隐形守护者,默默地为各种电子设备、仪器、甚至宇宙探索提供支持。
别看它名字这么“硬核”,它其实在日常生活中出现的频率还挺高的。
你用的手机、摄像机、甚至是一些高级的显微镜,背后都有氮化硅的身影。
就像你吃饭的时候,桌子上的盐看不见,但它确实是不可或缺的一部分。
氮化硅其实是一种超强的材料。
硬度和韧性都非常棒,耐高温、抗腐蚀,甚至比很多金属还要强大。
在光学领域,它作为薄膜材料,真的是“战力十足”。
想象一下,如果把它做成一个薄膜层,既能保护其他材料不被损坏,还能让光的传播更加稳定、精准,效果堪比高端滤镜。
无论是控制光的传播,还是调整光的反射,氮化硅都能轻松搞定。
这种材料的应用,简直让人忍不住想给它点赞。
二、氮化硅薄膜的“超级能力”氮化硅薄膜的最大优势就是它的“高透明度”。
它的透光性简直可以和玻璃媲美,但它的硬度和强度却远超普通玻璃。
这让它在各种精密光学设备中成为了必不可少的材料。
拿激光设备来说,氮化硅薄膜在激光器上使用,既能保证激光束的传播,又能有效减少光的损失。
哦对了,氮化硅薄膜的抗腐蚀性也特别强,什么酸、碱、盐,都不怕,真的是“见怪不怪”。
更让人惊喜的是,氮化硅材料还能在高温环境下保持稳定。
很多设备在运行过程中会产生巨大的热量,而氮化硅薄膜不仅能耐得住高温,还能有效防止设备过热,避免一些小故障的发生。
就拿汽车尾灯来说,氮化硅薄膜也能在这种高温下长时间发挥作用,防止光源的衰减。
是不是觉得这材料有点“神奇”?再说一个好消息,氮化硅薄膜的耐用性也非常强。
别看它薄薄一层,其实它的抗磨损能力特别强,就像是为光学系统装上了一层防护盾。
即使长时间暴露在外,它也不容易被刮花或磨损,延长了设备的使用寿命。
你能想象吗,这层薄膜就像是给你的手机屏幕贴上了超级坚固的保护膜,保护得死死的。
PECVD氮化硅薄膜性质及工艺研究
PECVD氮化硅薄膜是一种广泛应用于微电子学和光电子学中的材料。
本文介绍了PECVD 氮化硅薄膜的性质及其制备工艺。
PECVD氮化硅薄膜具有较高的介电常数、较低的电子漂移率和较好的热稳定性。
它的介电常数通常在3.0左右,适用于微电子学和光电子学中的绝缘层材料。
同时,PECVD氮化硅薄膜具有较好的化学稳定性和生化舒适性,可以用于生物医学器械的涂层。
PECVD氮化硅薄膜的制备工艺通常要求氨气(NH3)和二甲基硅烷(SiH2)作为反应气体。
制备过程中,反应室内的气体被加热至400 ~ 500°C,氨气和二甲基硅烷分别以高纯度的气体形式经过送入反应室,经过一系列的化学反应而形成氮化硅薄膜。
其制备工艺主要有以下几个步骤:
1.清洗基片:将待涂层的基片用乙醇清洗干净,去除其表面的油污和杂质。
2.沉积:将基片放入PECVD反应室中,将室温加热至400 ~ 500°C,并送入氨气和二甲基硅烷等反应气体。
氨气和二甲基硅烷在反应室中发生化学反应,生成氮化硅薄膜。
3.退火:在氮化硅薄膜沉积后,需要进行一定的退火处理,以提高薄膜的结晶度和热稳定性。
退火温度通常在700 ~ 800°C,时间在1 ~ 2小时。
4.检验:对已经制备好的氮化硅膜进行检验,例如测量其膜厚、介电常数和表面形貌等参数,以保证其质量和稳定性。
综上所述,PECVD氮化硅薄膜是一种重要的微电子学和光电子学材料,具有重要的应用价值。
其制备工艺较为简单,但需要精密的操作和严格的工艺条件,以保证其薄膜质量和稳定性。
PECVD氮化硅薄膜性质及工艺研究PECVD氮化硅薄膜是一种由等离子体增强化学气相沉积(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition,PECVD)方法制备的氮化硅薄膜。
该薄膜具有很多优良的性质,在微电子、光电子、传感器等领域有着广泛的应用。
PECVD氮化硅薄膜具有优良的绝缘性能。
由于氮化硅薄膜中的氮原子具有很高的电负性,能够有效地降低薄膜的导电性,使其成为一种优秀的绝缘层材料。
PECVD氮化硅薄膜的绝缘性能还受到沉积工艺参数的影响,例如沉积温度、沉积气体比例等。
通过调节沉积工艺参数,可以实现不同性能的氮化硅薄膜的制备。
PECVD氮化硅薄膜具有良好的化学稳定性。
氮化硅薄膜中的化学键比较稳定,能够抵抗氧化、水解等环境侵蚀,从而在高温、高湿等恶劣条件下保持良好的性能。
这种化学稳定性使得PECVD氮化硅薄膜成为一种优秀的保护层材料,能够保护器件结构和表面不受外界环境的影响。
PECVD氮化硅薄膜还具有优秀的机械性能。
氮化硅薄膜的硬度大,具有很好的耐磨损性,能够有效地保护器件结构和表面不受机械性损伤。
在特定的应用场合,还可以通过调节沉积工艺参数,实现不同的氮化硅薄膜的压力应力,从而进一步改善薄膜的机械性能。
关于PECVD氮化硅薄膜的工艺研究,主要包括沉积参数的优化和沉积过程的机理研究。
沉积参数的优化是通过系统地调节沉积温度、沉积气体比例、沉积时间等工艺参数,实现氮化硅薄膜的优化性能。
通过提高沉积温度可以改善薄膜的致密性和绝缘性能;通过调节沉积气体比例可以改变薄膜的化学组成和机械性能等。
优化沉积参数需要通过实验和理论模拟相结合,以实现最佳的氮化硅薄膜性能。
沉积过程的机理研究主要包括等离子体化学反应、气相物种输运和表面成核生长等方面。
等离子体化学反应的研究可以揭示沉积过程中的化学反应路径和反应动力学规律,从而有利于优化沉积参数和控制薄膜的化学组成。
气相物种输运的研究可以揭示沉积气体在反应室中的输运规律和沉积速率分布,从而有助于实现薄膜的均匀沉积。
PECVD氮化硅薄膜性质及工艺研究1. 引言1.1 研究背景PECVD氮化硅薄膜是一种在微电子领域广泛应用的材料,具有优异的绝缘性能和稳定的化学性质。
随着微电子器件的不断发展,对PECVD氮化硅薄膜的性能要求也越来越高。
目前,人们对氮化硅薄膜的制备工艺、性质分析、表面形貌研究以及应用前景进行了深入探讨,但仍有许多问题有待解决。
传统的PECVD氮化硅薄膜的制备工艺存在着很多缺陷,如膜的致密性不足、氢气残留量较高等,限制了其在微电子器件中的应用。
研究优化PECVD氮化硅薄膜的制备工艺,提高膜的质量和稳定性,具有重要意义。
随着半导体器件尺寸的不断缩小,对氮化硅薄膜表面形貌的要求也越来越严格。
如何通过PECVD技术获得具有良好表面形貌的氮化硅薄膜,是当前研究的重点之一。
对PECVD氮化硅薄膜的制备工艺、性质分析、表面形貌研究以及应用前景进行深入探讨,对进一步推动微电子器件的发展具有重要意义。
1.2 研究意义通过深入研究PECVD氮化硅薄膜的制备工艺和性质分析,可以为提高氮化硅薄膜的质量和稳定性提供理论基础和实验依据。
探究PECVD氮化硅薄膜的表面形貌以及优化其工艺参数,有助于提高薄膜的光学、电学性能,从而拓展其在微电子领域的应用范围。
本研究将为氮化硅薄膜的生产和应用提供新的思路和方法,对于推动半导体器件技术的发展具有重要意义。
2. 正文2.1 PECVD氮化硅薄膜的制备工艺PECVD氮化硅薄膜的制备工艺是利用等离子体增强化学气相沉积技术,在特定的工艺条件下,将硅源气体(如二甲基硅醚、三甲基氯硅烷等)与氨气(NH3)反应生成氮化硅薄膜。
制备工艺中的关键参数包括沉积温度、沉积压力、沉积速率、氮源气体流量等。
在制备过程中,首先需要清洁基底表面,去除氧化层和杂质,以保证薄膜的质量和附着力。
在PECVD氮化硅薄膜制备过程中,通过控制沉积温度和压力,可以调节薄膜的致密性和结晶度,从而影响其机械性能和光学性能。
氮源气体的流量和比例也会影响氮化硅薄膜的成分和性质。
氮化硅薄膜窗口制备
氮化硅薄膜窗口制备是一种制备高性能微电子器件的关键技术。
该技术主要采用化学气相沉积(CVD)或物理气相沉积(PVD)等方法,在硅衬底或其他合适的材料表面上沉积一层氮化硅薄膜,然后利用光刻、蚀刻等工艺在薄膜上制备出所需的窗口结构。
氮化硅薄膜窗口具有高耐压、高耐腐蚀、高抗氧化、良好的光学透明性等优良性能,广泛应用于光电子、半导体、微机电系统(MEMS)等领域,如制备压力传感器、光纤通信器件、微型加速度计等。
氮化硅薄膜窗口制备技术的关键在于控制薄膜厚度、均匀性和晶体结构等方面,以及选择合适的光刻、蚀刻等工艺条件。
此外,还需注意选择高纯度、高品质的前驱体气体,以提高薄膜质量和稳定性。
在实现高性能微电子器件的发展过程中,氮化硅薄膜窗口制备技术将继续发挥重要作用。
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氮化硅的制备、性质及应用一、氮化硅的制备氮化硅(Si3N4)是一种高性能陶瓷材料,具有极高的硬度、耐热性、耐腐蚀性和机械强度。
在高温、高压、化学侵蚀和磨损等环境中都能够保持稳定的性能,因此被广泛地应用于诸如机械制造、航空航天、电子、能源等领域。
其制备主要有以下几种方法:1.1 气相沉积法(Gas-Phase Deposition)氮化硅经常采用气相沉积法制备,一般将硅酸气体和氨混合后,置于反应室内,在高温高压的条件下,氨气和硅源发生氧化还原反应,生成氮化硅。
这种方法可以分为化学气相沉积法(CVD)、低压化学气相沉积法(LPCVD)和物理气相沉积法(PVD)等。
CVD法是将硅源和氨气混合后通过一个加热的反应室,通过热解反应生成氮化硅薄膜。
LPCVD法是在比CVD更低的压力下进行,从而减少了薄膜内的杂质和气孔。
PVD法是将氮化硅蒸发到底材上,通过物理冷凝来生成薄膜。
这三种方法均可以获得高质量的氮化硅薄膜,但设备成本较高。
1.2 热压法(Hot-Pressing)热压法是利用模压设备,在高温和高压下对加工的氮化硅粉末进行压缩成形。
在这个过程中,氮化硅粉末粒子被压实在一起形成高性能的氮化硅材料。
此方法适用于制备较厚的氮化硅坯体,但制造成本较高。
1.3 热等静压法(Hot Isostatic Pressing)热等静压法是在高温和高压的条件下,通过固态反应生成氮化硅。
这种方法通过将氮化硅粉末置于气密的容器中,通过加热和压缩气体的方式进行固态反应。
与热压法相比,这种方法可以制备更大尺寸范围内的氮化硅零件,并且可以减少气孔和缺陷。
二、氮化硅的性质氮化硅是一种重要的工程陶瓷材料,具有许多优异的物理和化学特性。
以下是氮化硅的主要特性:2.1 高硬度与热稳定性氮化硅具有非常高的硬度,通常为9到10的莫氏硬度。
在极端条件下,如高温热应力、化学侵蚀和高压下,氮化硅能够保持稳定的物理特性和化学特性。
2.2 良好的热导性和电绝缘性氮化硅具有较高的热导性和良好的电绝缘性能,这使得它在电子行业和热管理行业中具有良好的应用前景。
PECVD氮化硅薄膜性质及工艺研究一、引言氮化硅是一种重要的无机材料,具有优异的物理化学性质和广泛的应用前景。
在半导体、光电子器件、光学涂层、防反射膜等领域均有重要的应用价值。
PECVD(等离子体增强化学气相沉积)技术是制备氮化硅薄膜的重要方法之一,具有制备工艺简单、成本低廉、薄膜均匀性好等优点。
本文旨在通过对PECVD氮化硅薄膜的物理性质、化学成分、结构特征以及制备工艺等方面进行综合研究,探讨其在实际应用中的潜在价值和可能存在的问题,以期为相关领域的研究和应用提供理论依据和实际参考。
PECVD技术是一种常用的薄膜制备技术,其基本原理是通过等离子体激发和化学气相反应来实现对薄膜材料的沉积。
在PECVD氮化硅薄膜的制备过程中,通常采用硅源气体(如二甲基硅烷、三甲基硅烷等)和氨气作为氮源进行反应,通过等离子体激发和化学反应实现氮化硅薄膜的沉积。
在具体的制备工艺中,首先将衬底放置于PECVD反应室中,然后通入所需的硅源气体和氨气,同时加入适量的惰性气体进行稀释和控制,通过高频激发产生等离子体,并将气相中的活性物种引入反应室中,最终在衬底表面形成氮化硅薄膜。
三、PECVD氮化硅薄膜的物理性质1. 光学性质:氮化硅薄膜具有较宽的光学带隙和良好的光学透明性,因此在光学器件和光学涂层中有着广泛的应用前景。
通过光学光谱分析,可以得出氮化硅薄膜的折射率、透过率等光学参数,为其在光学领域的应用提供重要的参考数据。
2. 机械性能:氮化硅薄膜的硬度和抗磨损性能良好,具有优异的机械稳定性和耐腐蚀性能,能够在恶劣的环境条件下保持较好的稳定性和使用寿命。
3. 热稳定性:氮化硅薄膜具有较高的热稳定性和热传导性能,能够在较高温度下保持较好的物理化学性能,具有一定的热阻隔效果。
通过对PECVD氮化硅薄膜的化学成分分析,可以得知其主要由硅、氮两种元素组成,并且含有少量的氧、碳等杂质元素。
氮化硅薄膜中氮元素的含量对其性能和应用具有重要影响,因此需要对其含氮量进行精确的控制和分析。
PECVD氮化硅薄膜性质及工艺研究PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition,等离子体增强化学气相沉积)是一种常用于薄膜制备的技术。
在PECVD制备过程中,通过将化学气体在等离子体的作用下分解并沉积在基底表面上,形成一层薄膜。
氮化硅(SiNx)是一种重要的无机薄膜材料,具有许多优异的性质和广泛的应用。
氮化硅薄膜具有良好的化学惰性、优良的机械性能(高硬度、高弹性模量等)、良好的抗氧化性能和热稳定性。
氮化硅薄膜还具有较好的电绝缘性能和较低的介电常数,因此在微电子器件和光学元件的制备中得到了广泛的应用。
在PECVD制备氮化硅薄膜时,可以使用硅源气体(如SiH4或SiH2Cl2)和氮源气体(如NH3或N2)作为反应物料。
在等离子体的作用下,硅源气体和氮源气体发生化学反应生成氮化硅薄膜。
制备氮化硅薄膜的工艺参数包括气体流量、沉积温度、功率密度等,它们对薄膜的性质有着重要的影响。
氮化硅薄膜的性质主要包括化学成分、结晶性、光学性能和机械性能。
化学成分可以通过各种表征手段来确定,如X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等。
结晶性可以通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)来表征,通常氮化硅薄膜为非晶态结构。
光学性能可以通过紫外-可见吸收光谱和椭偏仪来表征,可以获得氮化硅薄膜的光学常数(折射率和消光系数)。
机械性能可以通过纳米压痕仪等测试手段来表征,如硬度、弹性模量等。
在工业应用中,针对不同的应用要求,可以通过调节PECVD制备工艺参数来得到不同性质的氮化硅薄膜。
可以通过改变硅源气体和氮源气体的比例来调节氮化硅薄膜的化学成分;通过调节功率密度和沉积温度来调节氮化硅薄膜的光学性能和机械性能。
还可以通过掺杂氧、氮等元素来改善氮化硅薄膜的性能。
PECVD氮化硅薄膜具有优异的性质和广泛的应用,其制备工艺可以通过调节工艺参数来得到所需的薄膜性质。
氮化硅陶瓷制备1. 引言氮化硅陶瓷是一种具有优异性能的陶瓷材料,广泛应用于高温、高压、耐腐蚀等极端环境下的工业领域。
本文将介绍氮化硅陶瓷的制备方法,包括原料选择、工艺流程和关键工序等。
2. 原料选择氮化硅陶瓷的主要原料是富含氮和硅的化合物,常用的原料有氨基硅烷、二甲基乙醇胺、三甲胺等。
这些原料具有较高的反应活性和稳定性,能够在高温条件下与其他添加剂反应生成氮化硅。
3. 工艺流程3.1 原料预处理首先对所选原料进行预处理,包括溶解、过滤和干燥等步骤。
这些步骤旨在提高原料的纯度和活性,以便在后续步骤中更好地参与反应。
3.2 反应体系构建将经过预处理的原料与其他添加剂按一定比例混合,并加入适量溶剂。
通过搅拌和加热等方式,使反应体系充分均匀地混合,并提供适宜的反应环境。
3.3 反应条件控制将反应体系置于高温高压条件下进行反应。
反应温度一般在1000~1500摄氏度之间,压力则根据具体要求进行调节。
同时,还需控制反应时间,使原料能够充分反应生成氮化硅。
3.4 陶瓷成型将反应后的物料进行成型处理。
常用的成型方法有注射成型、压制成型和挤出成型等。
这些方法可以根据具体需求选择,以获得所需形状和尺寸的陶瓷坯体。
3.5 烧结处理将陶瓷坯体置于高温环境中进行烧结处理。
通过烧结过程中的温度控制和保持一定时间,使陶瓷坯体中的颗粒相互结合并形成致密的氮化硅陶瓷。
4. 关键工序4.1 反应条件控制在制备过程中,控制好反应条件是关键工序之一。
合适的温度和压力可以促进原料的反应,从而获得高纯度和致密度的氮化硅陶瓷。
4.2 成型工艺控制不同的成型方法对最终产品的性能有着重要影响。
通过合理选择成型方法,并控制好成型过程中的温度、压力和速度等参数,可以获得具有良好力学性能和致密结构的陶瓷坯体。
4.3 烧结条件控制烧结过程中,温度和保持时间是关键因素。
适当提高温度可以加快颗粒结合速率,而保持一定时间可以使陶瓷坯体更加致密,提高其力学性能和耐磨性。
PECVD氮化硅薄膜性质及工艺研究PECVD氮化硅薄膜是一种常用的薄膜材料,具有多种优异的性质,广泛应用于半导体、光电子等领域。
本文主要研究PECVD氮化硅薄膜的性质及工艺。
PECVD氮化硅薄膜具有较高的耐热性和化学稳定性。
在高温下,氮化硅薄膜能够保持结构和性质的稳定,不易发生松散和脱附现象。
化学稳定性表现为氮化硅薄膜能够抵御多种酸、碱和溶剂的侵蚀,保持较好的化学性质。
PECVD氮化硅薄膜具有良好的电学性能。
氮化硅薄膜具有较高的比电容和低的介电常数,可用于制备高性能的电容器和绝缘层。
氮化硅薄膜还具有较高的击穿电压和较低的漏电流密度,有利于提高器件的可靠性和稳定性。
PECVD氮化硅薄膜可实现较好的光学性能。
氮化硅薄膜具有较高的折射率,可用于光波导和反射镜等光电子器件的制备。
氮化硅薄膜在可见光和红外光波段具有较高的透过率,可应用于透明导电膜和太阳能电池等领域。
氮化硅薄膜的工艺研究主要包括沉积温度、气体流量和沉积时间等方面。
沉积温度是影响氮化硅薄膜性质的重要参数。
较高的沉积温度有利于氮化硅薄膜的致密化和结晶化,但过高的温度会引起膜层应力和晶粒长大。
气体流量主要影响薄膜的化学组成和成分均匀性。
适当的气体流量可以实现理想的薄膜组成和均匀性,但过高或过低的流量都会导致薄膜性能的下降。
沉积时间则决定了薄膜的厚度和沉积速率,需要根据具体应用要求进行调节。
PECVD氮化硅薄膜具有多种优异的性质,包括耐热性、化学稳定性、电学性能和光学性能。
工艺研究可以通过调节沉积温度、气体流量和沉积时间等参数来实现理想的薄膜性质。
这些研究将为氮化硅薄膜在半导体、光电子等领域的应用提供重要的基础和支持。
氮化硅透明陶瓷光学薄膜的制备与特性分析/程芸等 · 31 · 氮化硅透明陶瓷光学薄膜的制备与特性分析 程芸,杨明红,代吉祥,杨志 (武汉理工大学光纤传感技术国家工程实验室,武汉430070) 摘要 采用射频磁控反应溅射法在不同工艺下制备微米级厚度的氮化硅薄膜,并利用椭圆偏振仪、分光光度 计、x射线衍射仪、电子探针显微分析仪以及红外光谱仪对薄膜的光学性能、微观结构及化学成分进行了表征。测试 结果表明,当N2和Ar的流量为1:1时所制备样品为非晶态结构的高折射率富氮氮化硅薄膜;低温热处理对薄膜折 射率有一定的改善作用;透过率随溅射气压的增加而升高、随功率的增大而降低;N-Si键的强度随溅射气压的升高而 降低。 关键词 氮化硅薄膜射频溅射光学性能FT-IR EPMA 中图分类号:0436 文献标识码:A
Preparation and Characterization of Optically Transparent Ceramic Silicon Nitride Thin Films
CHENG Yun,YANG Minghong,DAI Jixiang,YANG Zhi (National Engineering Laboratory for Fiber Optic Sensing Technology,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070) Abstract Radio frequency magnetron sputtering method was employed tO prepare the micron grade silicon ni— tride thin film with different sputtering process.Spectroscopic ellipsometry,spectrophotometer,X-ray diffractome— ter,electron probe microscopic analyzer and infrared spectrometer were used to characterize the film optical proper— ties,microstructure and chemical composition.When the flow ratio of N2 to Ar iS controlled at 1:1,the samples are amorphous,high refractive index and N-rich silicon nitrogen films.The refractive index of the film can be improved by low temperature annealing process.The film transmittance rises with the increase of sputtering pressure,and decrea— ses with the increase of sputtering power.The intensity of N-Si bond can be reduced with higher sputtering pressure. Key words Si3 N4 thin film,RF sputtering,optical properties,FT-IR,EPMA
0 引言 氮化硅材料具备许多优异的性能,如高熔点、高硬度、强 稳定性、低膨胀系数、良导热性、强抗热震性及优良的光学性 能等,氮化硅块体材料以及薄膜能广泛应用于光电子、微电 子、机械加工、化学工业、太阳能电池、航空航天及集成电路 等行业_1 ]。基于各种微球、微盘和微环式的回音壁谐振 (wGM)传感器由于具有高灵敏度、无标记等显著特点,在生 物、化学传感和检测领域有重要的应用前景。传统的回音壁 谐振微腔是采用半导体工艺在硅基二氧化硅材料上形成微 结构,然后通过CO 激光进行回流热处理得到微腔[6]。这种 基于二氧化硅材料的微腔的品质因子(Q值)高达10 ,如果 能够采用高折射率和低吸收的薄膜材料制备微腔,则有望进 步提高品质因子,从而提高传感灵敏度。在满足半导体工 艺兼容的条件下,折射率高达2.0左右的氮化硅透明薄膜是 种制备谐振微腔的理想材料。 近年来,国内外研究人员对氮化硅薄膜的不同性能进行 了各方面的研究。J.Filla等研究了部分氧化的氮化硅薄膜 纳米尺度的摩擦力[7]。H.Schmidt等采用射频磁控溅射制 得非晶氮化硅薄膜并对其热稳定性和结晶动力学进行了研 究_8]。M.A.Signore等采用射频磁控溅射制备的110 nm以 下的氮化硅薄膜在可见近红外波段的透过率最大值达9O , 但其折射率仅在1.7左右l_g]。国内孙科沸[ ]、高峰_1 等仅在 紫外可见光区域(400 ̄800 nm)测试了其制备的氮化硅薄膜 的透过率。氮化硅透明光学薄膜的研究还较少,不够系统, 特别是薄膜的制备工艺与微观结构和光学特性之间的关系 的研究还不多,其中在近红外波段微米级厚度的氮化硅薄膜 的系统研究还未见报道。有鉴于此,本研究拟探讨氮化硅薄 膜的制备工艺与薄膜微观结构成分和光学性能之间的关联, 探索高性能红外透明氮化硅薄膜的制备技术。
1 实验 采用德国BESTEC公司生产的超高真空磁控溅射镀膜 机制备氮化硅薄膜,射频电源为13.56 MHz。基片采用P型
*国家自然科学基金(60908020) 程芸:女,1987年生,硕士生,主要从事光学薄膜的制备及性能研究 E-mail:yuncheng111131@163.com杨明红:男,1975年生, 研究员,博士,主要从事光学薄膜及光纤传感方面的研究 E-mail:minghong.yang@whut.edu.cn 32 · 材料导报B:研究篇 2013年1月(下)第27巷第1期 单面抛光的Si(111)基片、玻璃片及聚四氟乙烯基片。靶材 是纯度为99.99 的Si靶,工作气体是纯度为99.99 的 Ar,反应气体为纯度是99.99 的N 。所有实验中基板与靶 材的距离均约为5 cm,Ar/N 流量比均为1:1,本底真空度 为1×10 Pa,镀膜过程中基片均未另外加热。 采用J.A.Woollam公司的VB-400型椭偏测试系统测 试试样薄膜的厚度、折射率与消光系数,采用PerkinElmer公 司生产的IAMBDA95O分光光度计测试试样薄膜的透过 率,采用德国Bruker公司生产的D8Advance型x射线衍射 仪对试样进行XRD测试,采用JxA一8230型电子探针(EP MA)对试样进行微区的成分分析,采用美国Thermo Nicolet 公司生产的Nexus智能型傅里叶变换红外光谱仪测试试样 的红外透过谱线。
2结果与讨论 2.1光学性能分析 椭偏仪是测量薄膜厚度及光学常数的仪器,下面简要介 绍椭偏测量的原理。 椭偏测量主要是通过测量薄膜表面反射光的偏振态,即 振幅 和相位△的变化,进而通过公式计算出薄膜厚度及光 学常数。复参数J0由P及s反射光定义(见式(1))。 D—Re(p)+iIm(p) 一tan( )cos(△)+itan( )sin(△) 一tan( )en一{_ _}e“ )一RpR (1)
式中:R 和R 为反射系数,P是菲涅尔反射系数的比值,在软 件中选择一种合适的模型算法来分析这些参数,从而确定薄 膜的光学常数和厚度。 均方差MSE是用来描述模型计算的数据与实验数据的 差别的物理量。Marquardt—I evenberg算法能够很快地找到 最小均方差,如式(2)所示。 姜[( ) +( meal exp)]
(2) 式中: 、 、△ 和△ 是已经拟合和测量好的椭偏数值, 『\,是 和△测量对数的个数,M是光学模型中拟合参数的 个数, 表示每个数据点测量的标准偏差。 由图1可知,200W功率、1Pa气压下制备的薄膜试样在 热处理前的折射率约为1.976,当试样在600℃高温热处理 1 h后,折射率下降。氮化硅薄膜的折射率在高温热处理后 降低,这与赵青南等口。 的研究结果相似。通常情况,薄膜在 退火后致密度增加,折射率相应增加,但本实验中氮化硅试 样薄膜热处理结果与之相反,这可能是高温退火过程中由于 氧的引入生成了低折射率的二氧化硅,从而导致薄膜整体折 射率的下降,这一点可以从后面FT-IR分析得到验证。试样 在400℃热处理1h后折射率下降,当温度降到350℃及300℃ 热处理时折射率上升,以上测试结果表明,对试样薄膜进行 较低温度的热处理时,没有或极少形成高温氧化物,这种热 处理方式有利于改善薄膜表面结构,从而提升薄膜的性能。 2.05 0O 95 90 l 。。。。。。。。。。o。 )。。0C'C,0(j 。。。n l 1]J J J寰 三搏廿仃口丌b0。诗口。∞口。∞廿廿{ ” 即 I P a 2 1)0 3 h Jl 口 I J 试样热处理前 j 1 4”0 0 ̄ 舶1 1 J600 热处理1 h j 1 二 ::二 .主簟 率 . . . 晕 ] Wavelen glh,nm 图1不同热处理温度下氮化硅薄膜试样的折射率 Fig.1 Refractive index of samples at different heat treatment temperatures 在TFC膜系设计软件中,选择材料氮化硅可以模拟其 在相应波段的透过率,选取1000 2000 nm为横坐标得到图 2中的薄膜实测的透过率曲线与TFC软件模拟的曲线,实测 曲线在模拟曲线的下方,并且随着波长的增加差距越来越不 明显,这种变化趋势对薄膜近红外透明的性质是有利的。总 体来看,两者的差别在1400 nm以后明显减小,而模拟透过 率与实际透过率之间存在差别的原因是,后者存在着微弱的 吸收,这是镀膜过程中少量金属杂质掺入引起的。图3是椭 偏仪测出的薄膜消光系数的曲线。 Wavel gth,nm 图2实测薄膜透过率与TFC透过率模拟曲线 Fig.2 Real film transmittance curve and TF℃ simulation curve 1000 1 1OO 1200 1300 l400 l500 1600 Wavelength/nm 图3对应图2的薄膜椭偏测试的消光系数的曲线 Fig.3 Extinction coefficient of films in Fig.2 tested by spectroscopic ellipsometry