⾷品分析实验报告⾷品中总灰分含量的测定⼀、⽬的与要求1.学习⾷品中总灰分含量测定的意义与原理2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理⽅法的选择⼆、实验原理将样品炭化后置于500~600℃⾼温炉内⾄有机物完全灼烧挥发后，⽆机物以⽆机盐和⾦属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。
称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。
三、仪器与试剂1.仪器马弗炉；分析天平：感量；⼲燥器：内装有效的变⾊硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。
2.试剂三氯化铁溶液（5g/L ）：称取三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝⿊墨⽔中。
四、实验步骤1.配制浓盐酸：蒸馏⽔=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放⼊浸泡15min 。
2.将浸泡过后的坩埚取出，放⼊马弗炉中灼烧30min 。
3.冷却200℃以下将坩埚取出移⾄⼲燥器内冷却⾄室温，称取坩埚的质量。
4.称取固体样品——奶粉放⼊坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或⾄样品完全炭化不冒⽩烟。
5.把坩埚放⼊马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进⾏灼烧。
6.冷⾄200℃⼀下取出坩埚，并移⾄⼲燥器内冷却⾄室温，称量⾄恒重得。
五、结果计算样品总灰分含量计算如下：式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。
X=（—）/×100=%六、注意事项 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 11.样品炭化时要注意热源强度，防⽌产⽣⼤量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。
对于含糖分、淀粉、蛋⽩质较⾼的样品，为防⽌泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量⼀致，以消除系统误差。
3.把坩埚放⼊马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉⼝停留⽚刻，使坩埚预热或冷却，防⽌因温度骤然变化⽽使坩埚破裂。
4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移⼊⼲燥器中，否则因强热冷空⽓的瞬间对流作⽤，易造成残灰飞散；⽽且多热的坩埚放⼊⼲燥器，冷却后⼲燥器内形成较⼤真空，盖⼦不易打开。
一些常用的金相腐蚀剂的配制一些常用的金相腐蚀剂低倍组织浸蚀剂序号用途成份腐蚀方法附注A101 大多数钢种 1:1(容积比工业盐酸水溶液 60-80?热蚀时间: 易切削钢5-10min 碳素钢等5-20min 合金钢等15-20min 酸蚀后防锈方法: a. 中和法:用10%氨水溶液浸泡后再以热水冲洗。
b. 钝化法:浸入浓硝酸5秒再用热水冲洗。
c. 涂层保护法:涂清漆和塑料膜。
A102 奥氏体不锈钢.耐热钢盐酸 10份硝酸 1份水 10份 (容积比) 60-70?热蚀时间: 5-25minA103 碳素钢合金钢高速工具钢盐酸 38份硫酸 12份水 50份 (容积比) 60-80?热蚀时间: 15-25minA104 大多数钢种盐酸 500ml 硫酸 35ml 硫酸铜 150g 室温浸蚀在浸蚀过程中,用毛刷不断擦拭试样表面, 去除表面沉淀物可用A108号浸蚀剂作冲刷液A105 大多数钢种三氯化铁200g 硝酸 300ml 水 100ml 室温浸蚀或擦拭1-5minA106 大多数钢种盐酸 30ml 三氯化铁 50g 水 70ml 室温浸蚀A107 碳素钢合金钢 10%-40%硝酸水溶液 (容积比室温浸蚀 25%硝酸水溶液为通用浸蚀剂 a.可用于球墨铸铁的低倍组织显示。
b.高浓度适用于不便作加热的钢锭截面等大试样。
A108 碳素钢合金钢显示技晶及粗晶组织 10%-20%过硫酸铵水溶液室温浸蚀或擦拭A109 碳素钢合金钢三氯化铁饱和水溶液 500ml 硝酸 10ml 室温浸蚀A110 不锈钢及高铬.高镍合金钢硝酸 1份盐酸 3份A111 奥氏体不锈钢硫酸铜 100ml 盐酸 500ml 水 500ml 室温浸蚀也可以加热使用通用浸蚀剂A112 精密合金高温合金硝酸 60ml 盐酸 200ml 氯化高铁 50g 过硫酸铵30g 水 50ml 室温浸蚀A113 钢的技晶组织工业氯化铜铵12g 盐酸 5ml 水 100ml 浸蚀30-60min后对表面稍加研磨则能获得好的效果A114 显示铸态组织和铸钢晶粒度硝酸 10ml 硫酸 10ml 水 20ml 室温浸蚀A115 高合金钢高速钢铁-钴和镍基高温合金盐酸 50ml 硝酸 25ml 水 25ml 稀王水浸蚀剂A116 铁素体及奥氏体不锈钢重铬酸钾 25g (K2Cr2O7) 盐酸 100ml 硝酸10ml 水 100ml 60-70?热蚀时间:30-60min碳钢、合金钢显微组织序号用途成份腐蚀方法附注A201 碳钢合金钢硝酸 1-10ml乙醇 90-99ml 硝酸加入量按材料选择，常用3%-4%溶液，1%溶液适用于碳钢中温回火组织及CN共渗黑色组织最常用浸蚀剂。
