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薄层层析—溴化法测定有机磷农药含量之浅见

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第ｌ２卷第３期　

ＶｌＯｌ＿ｌ２　ＮＯ．３　邯郸师专学报　

Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈａｎｄａｎ　Ｔｅａｃｈｅｒｓ　Ｃｏｌｌｅｇｅ　２００２年９月　

Ｓｅｐｔ．　２００２　

薄层层析一溴化法测定有机磷农药含量之浅见　

李雅　

（邯郸师范专科学校化学系，河北邯郸０５６００４）　

摘要：薄层层析一溴化法可用于测定部分有机磷农药的有效含量，即可定性又可定量，准确、　

简便、快速．溴化反应时间在８～１５分钟，反应温度２７—３３￣Ｃ均合适．操作中应注意研细硅胶剂　及气密性、避光和时间、温度的一致性．　

关键词：薄层层析一溴化法；有机磷农药；见解；测定　中图分类号：￥４８２．３　３　文献标识码：Ａ　文章编号：ＩＳＳＮ１００８—３３３２（２００２）０３．００４９．０３　

薄层层析一溴化法是先分离出被测组分，后定量的方法，既排除了杂质干扰，又无需　

大型仪器和标准品，简单、快速、准确．农药产品尤其是有机磷类是有效物与助剂、溶剂　的混合物，要测有效物含量须将其分离出来再定量．实践证明，大多数有机磷农药用薄层　

板均能较好地分离出有效物斑条．同时，许多有机磷农药存在　

Ｓ　Ｏ　ｌＩ　ｌ　

—Ｐ—Ｏ，　一Ｐ—Ｓ基团，这些基团能与溴在一定条件下定量反应．所以，此种有　

机磷农药可以借助薄层层析一溴化法测定有效含量．氧化乐果含量的分析就是成功的例　子，且是国家标准中测定氧化乐果的仲裁法．　本人经实践，探索出喹硫磷、甲（乙）基对硫磷、增效磷、辛硫磷、水胺硫磷、马拉　

硫磷、甲拌磷、毒死蜱在薄层板上较好地被分离、并用溴化法准确测定其含量的方法．本　文就此作一简单介绍，以供参考．　

１实验部分　１．１仪器与药品　碘量瓶　层析缸　玻璃板　

碘化钾溶液　２５０ｎｌｌ　

ｌ０×２０×３０ｃｍ　ｌ０×２０ｃｍ　

ｌ５％　

收稿日期：２００１．１２．１３　作者简介：李雅（１９６２一），女．河北永年人．邯郸师范专科学校化学系讲师　

４９　维普资讯 http://www.cqvip.com ２００２正　邯郸师专学报　第３期　

硅胶ＧＦ２５４　青岛海洋化工厂　羧甲基纤维素钠　１％　

上述药品均为化学纯　１．２制板　用硅胶Ｇ作吸附剂，薄层板为１０×２０ｃｍ规格，每块板用５克硅胶Ｇ，每块　板涂布的量及厚度尽可能一致，以保证平行实验的精密度，可以适当加定量的１％羧甲基纤　

维素钠（ｃＭｃ—＿Ｎａ）作粘着剂来增加其机械强度．　１－３　点样于薄层板一端，点一条２～３ｍｍ的直线，如果点样线太粗或粗细不均匀会使平　

行实验的有效物斑条大小不一，影响精密度，也会使各组分有交叉可能，分离效果不理想．　１．４展开展开剂（流动相）多为极性和非级性溶剂的混合物，如甲苯、二甲苯、石油醚、　

正己烷、氯仿、乙酸与丙酮、冰乙酸、水、乙醇、甲醇等，两种或两种以上按一定比例混　合，以有效物Ｒｆ值在０．３～０．７之间为宜，经多次摸索得出最佳组成配比．　１．５展开温度　在２０～３０￣Ｃ展开较合适．温度太低，展开时问太长，延长了操作时间，同　

时由于样品暴露在外时间长，也会分解；温度太高，斑条发散，相互易重叠，分离效果欠　

佳，展开时应避光．　１．６转移有效物斑条　薄层板取出晾干后，用日光、紫外线或化学显色剂显色，划出有　效物斑条，若用化学试剂显色应做到用量一致．刮下斑条时，要完全充分，先用干净平头　

刀刮下斑条，再用小块脱脂棉轻擦刮处，最后用沾水脱脂棉轻擦刮处．展开过程的时间应　

紧凑，一是节省时间，二是避免有效物暴露时间长而分解，一起合并于反应瓶中．　１．７硅胶Ｇ应在光面纸上轻轻研细，以避免有效物被包裹，使有效物充分被溴化　

２溴化定量　２．１反应溶液ＰＨ值　溴化反应多在酸性水介质中完成，Ｈ　浓度为ｌ～１．５摩尔／升，在这　

一酸度下反应快速且充分．　

２．２反应温度对已知浓度为４０．５６％的氧化乐果乳油做ｌＯ次平行测定，反应所需试剂均　

预热至要求的温度，操作环境为采光良好、无对流风、室温为２２～２５。ｃ的实验室，下列为　实验结果：　

表１氧化乐果反应温度与回收率的关系　

５０　维普资讯 http://www.cqvip.com ２００２年　李雅：薄层层析一溴化法测定有机磷农药含量之浅见　第３期　

从以上结果可以看出：（１）反应温度为２４￣Ｃ时，测得结果中有６个明显低于已知值，　２个与已知值接近，只有一个稍高．（２）反应温度为２７￣Ｃ时，有７个结果与已知值接近，　

２个偏低，一个稍高．（３）反应温度为３０￣Ｃ时，８个结果与已知值接近，１个偏低，１个偏　高．（４）反应温度为３３℃时，７个结果与已知值接近，２个偏高，１个偏低．（５）反应温　

度为３６℃时，４个结果与已知值接近，４个偏高，２个偏低．反应温度在２４￣Ｃ时偏低，３６　℃时偏高，偏差大．２７￣Ｃ和３３℃所测结果与已知值接近，因此氧化乐果含量测定反应温度　

在２７￣Ｃ～３３℃时均可得到准确结果．其它有机磷农药测定结果与之相近，由此可见，溴化反　应温度要求不苛刻，２７～３３℃均适应．　２．３反应时间　用已知准确含量的４０．５６％氧化乐果乳油，在３０±１℃下进行反应时间的研　

究，反应时间为５分钟、８分钟、１０分钟、１２分钟、１５分钟、２０分钟时分别作ｌ０次平行　测定．结果证明，５分钟时结果较已知值偏低，１０分钟、１２分钟、１５分钟时所测得值与已　

知值接近．２０分钟时所测结果忽高忽低，不规律，由此看出，溴化反应时间也有一个合适　的范围，以ｌ０～ｌ５分钟为宜．　２．４反应体系的密闭　溴在常温下易挥发，所以反应体系的密闭性很重要，否则，测定结　

果不易平行．所以在反应过程中应时刻注意碘量瓶的气密性，加完酸溶液后应立即封口，　

反应后先加３～５毫升碘化钾溶液于瓶口槽中，缓缓启塞，使上升的溴气与碘化钾反应，然　后再加入剩余的碘化钾溶液．经证明，这是该实验成功与否的关键．　２．５无论是薄层层析还是溴化反应均应避光　２．６如果环境温度超过３５℃，应在溴化后于冰浴或１０℃以下水中冷却２￣３分钟　

３结论　（１）薄层层析一溴化法是测定部分有机磷农药有效含量的准确、可靠的方法之一，且无　

需大型仪器、无需标准品，快速、直观：（２）转移下来的有效物斑条和硅胶Ｇ的混合物要轻　轻研细；（３）反应温度在２７～３３￣Ｃ的范围为宜，反应时间在ｌ０～１５分钟均适宜：（４）溴化反应　

时要时刻注意气密且避光，这是关键之～．　

参考文献－　

【１】何丽一．平面色谱方法及应用【Ｍ】．北京：化学工业出版社，２０００．　

【２】上海农药研究所，叶文炳等．ＧＢ／Ｔ　６６９６－－－１９８６・氧化乐果含量分析【ｓ】．北京：中国国家标准出版社，１９８６．　

【３】浙江化工研究所和浙江菱湖化学厂，黄联捷等．ＨＧ／Ｔ　２９７８－－－１９８６・乙酰甲胺磷原药分析方法【ｓ】．北京：中国国家标准出版　

社．１９８６．　

５１

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蔬菜中有机磷农药残留检测样品前处理方法

蔬菜中有机磷农药残留检测样品前处理方法

蔬菜中有机磷农药残留检测样品前处理方法

在社会不断发展的过程中，蔬菜一直作为人们生活

中必不可少的物品，它的安全性对于人民生活是很重要的。

现代生活中普遍存在着蔬菜汇总有机磷农药的残留，造成

这种现象的原因有很多，一般这种都是通过一些方式来检

测出来的，接下来就介绍农药残留物的检测方法和农药前

的处理方法。

农药残留物的检测方法

农药残留物对人们的身体有一定的危害，生活中常见

的农药残留物主要是有机氯农药、有机磷农药以及其他农

药，要将这些进行检测需要通过科学的方式，一般方法是

色谱法、生物传感检测、红外光谱分析技术以及毛细管区

带点泳（CIE）这几种方式，下面将对这几种检测方式进行

具体的介绍。

色谱法。色谱法是一种分离和分析方法，在有机化学、

生物化学等方面有着广泛的应用。色谱法常见的有薄层色

谱法、气相色谱法、高效液相色谱法以及柱色谱法这些方

法。柱色谱是最原始的一种，它主要是通过将固定相注入

下端塞有棉花等内容的玻璃管汇总，再将被样品饱和的固

定相粉末摊铺在玻璃管顶端，让他们进行反应了得到结果。薄层色谱法由于操作简单，成本低等因素有着非常广泛的

应用，它主要是将固定相图布在金属或者玻璃薄板上形成

薄层，利用工具将样品点染于异端，通过进入流动获得最

终结果。

生物传感检测法。生物传感检测主要是有着酶抑制法、

酶联免疫吸附分析法以及生物传感器法这三个内容。其中

生物传感器是通过对生物物质敏感并将其浓度转化成电信

号。底物已经由酶发生了反应，经过生物检测器就可以获

得检测结果。

红外光谱分析技术。红外光谱分析是利用红外光谱对

物质进行分析获得结果。红外光谱的产生需要一定的条件，

比如红外光的频率要与分子中某基团的振动频率一样，分

子振动从而引起瞬间偶极矩变化等内容，红外光谱分析技

术有着一定的发展前途。

毛细管区带电泳（CIE）。毛细管区带电泳是利用高压

直流电场为驱动力的新型液相分离分析的方法，它是毛细

有机磷农药残留几种检测方法的探讨席心措么

有机磷农药残留几种检测方法的探讨席心措么

有机磷农药残留几种检测方法的探讨 席心措么

发布时间：2022-02-22T06:47:53.449Z 来源：《基层建设》2021年31期 作者： 席心措么

[导读] 随着我国生产、生活水平的不断提高

若尔盖县科学技术和农业畜牧局 四川 624599

摘要：随着我国生产、生活水平的不断提高，食品安全被放在了餐桌安全的首要位置。目前，有机磷农药残留超标的现象日益渐多，

尤其是在果蔬中。由于有机磷会直接导致人体中毒，危害生命安全，因此农业主管部门在不断的提高对有机磷农药残留的检测水平，以保

障食品安全。本文针对农产品中的有机磷农药残留问题，通过分析其本质，总结有机磷农药残留的检测方法进行探讨研究，以期为农业等

主管部门保障食品安全提供理论支撑。

关键词：有机磷；农药残留；农产品：检测方法

1有机磷农药

20世纪末期，在我国农药生产种类中，杀虫剂占了农药总量的近70%，而在杀虫剂的总量中，有机磷农药又占了近70%[1]。有机磷农药在我国农业生产过程中占了极大的位置。

有机磷农药品种在结构上存在共性，按照其结构分为磷酸酯型，如敌敌畏等；硫代和二硫代磷酸酯型，如乐果等；磷酰胺和硫代磷酰

胺型，如棉安磷等；焦磷酸脂型及膦酸酯和硫代膦酸酯型五大类，其具有性质不稳定、极性及胆碱酯酶的抑制力特性[2]。

2有机磷农药的危害

有机磷类农药对人体的危害从低毒到剧毒不等，能抑制乙酰胆碱积聚，引起烟碱样症状以及中枢神经系统症状，严重时可因肺水肿、

脑水肿、呼吸麻痹而死亡，重度急性中毒者还会发生迟发性猝死[3]。由此可见，有机磷类农药残留对食品安全存在极大的隐患。

3有机磷农药的检测方法

为确保农产品安全,农业主管部门应在农产品进入市场之前要对农药残留进行快速抽检，保障食品安全。目前针对有机磷农药残留常用

的检测方法主要有光谱法、色谱法和快速检测法等。

3.1光谱法

光谱法使通过对物质的光谱特性进行使用，按照有机磷农药中存在的一些官能团以及水解和其他的能够与显色剂一起在某种特定的环

生化薄层层析实验报告(3篇)

生化薄层层析实验报告(3篇)

第1篇

一、实验目的

1. 理解薄层层析（TLC）的基本原理及其在生物化学研究中的应用。

2. 掌握薄层层析实验的操作步骤，包括样品制备、点样、层析、显色等。

3. 学会使用比移值（Rf值）进行样品的定性和定量分析。

二、实验原理

薄层层析是一种利用固体吸附剂（如硅胶、氧化铝等）对混合物中各组分进行分离的技术。在TLC实验中，样品被点在薄层板上，然后置于展开剂中。由于样品中各组分的极性不同，它们在展开剂中的迁移速度也不同，从而实现分离。

三、实验仪器与药品

1. 仪器：薄层板、点样器、层析缸、显色剂、烘箱、显微镜等。

2. 药品：硅胶、氧化铝、展开剂、显色剂、待分离的混合物等。

四、实验步骤

1. 样品制备：将待分离的混合物溶解在适当的溶剂中，制成适当浓度的溶液。

2. 点样：用点样器将样品溶液点在薄层板的一端，点样点应尽量小而圆。

3. 层析：将点有样品的薄层板置于层析缸中，加入适量展开剂，使展开剂液面略高于点样线。待展开剂到达薄层板另一端时，取出薄层板，晾干。

4. 显色：根据样品的性质选择合适的显色剂，将显色剂喷洒在薄层板上，或将薄层板置于加热的显色剂中。

5. 观察与分析：观察薄层板上出现的色斑，测量色斑与点样线的距离，计算比移值（Rf值）。

五、实验结果与分析

1. 样品分离：根据薄层板上出现的色斑数量和位置，可以初步判断样品中各组分的种类。

2. 比移值（Rf值）：比移值是样品中某一组分在展开剂中的迁移距离与展开剂前沿距离的比值。通过比较不同组分的Rf值，可以进一步判断它们的相对极性。 3. 定量分析：通过测量样品中某一组分的峰面积或颜色深度，可以对其进行定量分析。

六、实验讨论

1. 展开剂的选择对样品的分离效果有很大影响。应根据样品的性质选择合适的展开剂。

2. 点样点的形状和大小对分离效果也有一定影响。点样点应尽量小而圆。

3. 显色剂的选择对样品的鉴定和定量分析也很重要。

七、实验结论

生物化学法检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药心得体会

生物化学法检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药心得体会

- 1 - 生物化学法检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药心得体会

有机磷和氨基甲酸酯类农药，是指含有这些农药成分的种子或植株。在土壤里很容易被水溶解并通过根部吸收进入植物体内而造成危害。它们主要包括除草剂、杀虫剂等。由于其低毒性，对人畜禽和环境影响小，因此使用历史悠久，且广泛存在于自然界各个角落，如粮食作物、果树、茶叶及中药材等作物上。同时也会导致农产品污染，危害我们身体健康。现在国家已经开始严格管理，禁止在农田中使用了，只能在城市中的蔬菜上才可以看到他们的踪迹。下面我就给大家介绍几种方便快捷的检测有机磷和氨基甲酸酯类农药的方法吧！

生物化学法检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药具体步骤：一、将采摘的新鲜蔬菜放入专用的器皿里面；二、加入0.5毫升硫酸铜（ CuSO4·5H2O）溶液，静置片刻后取上清液滴入试管中；三、向试管中加入适量稀盐酸，再滴入5毫升无水硫酸钠溶液；四、向混合溶液中加入0.5毫升溴百里酚蓝，摇匀后放入一张滤纸上；五、放入显微镜观察，若出现蓝色荧光，则表示有机磷农药残留超标。有机磷农药残留限量检测注意事项：1、样品应在保质期内2、样品处理后，瓶口须用酒精棉球消毒3、选择的滤纸条不宜太薄4、在显微镜下的观察结果与实际产品质量相关5、若实验中所得数据超过有效限值范围，请查找原因，重新操作或联系相关技术人员做鉴定。今天这节课就先讲到这里啦，希望能帮助你！