用比色法测定游离氯(余氯测定)

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用比色法测定游离氯
1.主要试剂及器材
1.1试剂:分析纯HCl
0.1%邻联甲苯胺
1.2器材:研钵
500毫升量筒
1000毫升容量瓶
2.0.1%邻联甲苯胺溶液的配制
量取150mL浓盐酸用RO水稀释至500mL。

称取1.00g邻联甲苯胺(或1.35g邻联甲苯胺盐酸盐),并吸取5mL配制好的盐酸一同放入玻璃研钵器中研成糊状。

然后置入1000mL的容器中加150mL蒸馏水稀释,同时加入495mL稀盐酸并用玻璃棒充分搅拌,最后用蒸馏水稀释至1000mL。

3.标准比色管的配制
3.1主要试剂及器材
3.1.1试剂:氯化钾-盐酸缓冲溶液
重铬酸钾-铬酸钾溶液
盐酸溶液
3.1.2仪器:具塞比色管,50ml
4.分析步骤
4.1永久性余氯标准比色管(0.005-1.0mg/L)的配制。

按表(一)所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50ml具塞比色管中,用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50ml刻度,在冷暗处保存可使用6个月。

注:若水样余氯大于1.0mg/L时,可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍,配成相当于10mg/L余氯的标准色,配制成1.0-10mg/L的永久性余氯标准色列。

4.2于50ml具塞比色管中,先加入2.5ml0.1%邻联甲苯胺,加入澄清水样至50ml 刻度,混合后立即比色,所得结果为游离余氯;放置10min,比色所得结果为总余氯,总余氯减去游离余氯即为化合余氯。

5.氯化钾-盐酸缓冲溶液配制
5.1称取3.7g经100-110℃干燥至恒重的氯化钾,用纯水溶解,再加0.56ml盐酸,并用纯水稀释至1000ml。

6.重铬酸钾-铬酸钾溶液
6.1称取0.1550g经120℃干燥至恒重的重铬酸钾及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并稀释至1000 ml。

此溶液生成的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺生成的颜色。

7.盐酸溶液
7.1吸取9mL盐酸溶液,加水定容至1000mL,所的盐酸溶液的浓度为0.1 mol/L。

资料源自:
/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&a id=122075&formhash=d91b572d
/thread-173748-1-1.html
End。