51药分作业计算题备课讲稿

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药物分析计算题 药物分析13周芷莹1303540151 1. 检查维生素C中重金属时,若取样量为1.0g,要求重金属含量不得过百万分 之十,应吸取标准铅溶液(每1ml相当于0.01mg的Pb)多少毫升? 解:V LS °.

00001%「° 103

=1.0 ml c 0.01

2. 依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过 1ppm,问应取检品多少克? (标准砷溶液每1ml相当于1 pg砷) 解:

3. 取葡萄糖2g,加水溶解后,依法检查铁盐,如显色与标准溶液3ml(10QFe/ml) 比较,不得更深,铁盐限量为多少? 6 cV 10 10 6 3

解: L 100% 100% =0.0015 %

S 2

4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称样量为 0.3838 (g), 氢氧化钠滴定液的浓度为 0.1015 ( mol/L ),消耗氢氧化钠滴定液的体积为 21.50(ml),每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于l8.02mg的阿司匹林, 则该阿司匹林的百分含量含为?

TVF 18.02 21.50 0.1015 解:含量% = —F 100%= 100%=102.5%

W 0.3838 103

5. 乙琥胺的含量测定:精密取本品约0.1517g,精密称定,加二甲基甲酰胺30ml 使溶解,加偶氮紫指示液2滴,在氮气流中,用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定 至溶液显蓝色,消耗甲醇钠滴定液(0.1035mol/L) 23.55ml并将滴定的结果用空 白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液(0.1035mol/L) 10.27ml。每1ml甲醇

CV 10 6 1 ppm 2.0 g 钠滴定液(0.1 mol/L)相当于14.12mg的C7H11NO2。计算乙琥胺的百分含量 6. 用剩余碘量法测定葡萄糖的含量,在分析天平上精确称取样品0.1026g置于碘 量瓶中,加入新煮沸过的冷蒸馏水30ml使溶解,加入I2溶液25.00ml,滴加NaOH 溶液40ml,密塞,封水,暗处放置10min。取出后加入H2SO4溶液6ml,摇匀。 用Na2S2O3标准溶液(0.1025mol/L)滴定剩余的|2,至近终点时加入淀粉溶液 2ml,继续滴定至蓝色消失为终点,样品消耗硫代硫酸钠滴定液( 0.1025mol/L) 9.37ml,并将滴定结果用空白试验校正,空白消耗硫代硫酸钠滴定液 (0.1025mol/L) 20.62ml。每 1ml 碘标液(0.05mol/L)相当于 9.008mg 的 C6H12O6, 求葡萄糖的百分含量。

7. 碘化钾片的含量测定:取标示量为 10mg的本品80片,精密称定,称出总重 为0.8012g,研细后称取0.3022g,加水10ml溶解后,加盐酸35ml,用碘酸钾滴 定液(0.05016mol/L)滴定至黄色,加三氯甲烷5ml,继续滴定,同时强烈振摇, 1ml碘酸钾滴定液(0.05mol/L)相当于16.60mg 的KI。滴定样品消耗17.88ml,求百分标示量

8. 溴新斯的明片的含量测定:取标示量为15mg的溴新斯的明片40片,精密称定 总重为0.6013g,研细后称取0.2012g,置100ml量瓶中,加水适量,充分振摇使溴 新斯的明溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 50ml,置凯氏烧 瓶中,加水40ml与氢氧化钠试液100ml,加热蒸馏,馏出液导人2%硼酸溶 液50 ml中,至体积约达150ml,停止蒸馏,馏出液中加甲基红-溴甲酚绿混合指 示液6滴,用硫酸滴定液(0.01015mol/L)滴定,消耗硫酸滴定液24.89ml,并将

解: 标示量% TVF W

16.60 17.88

0.05016

0.05 0.8012

标示量 100% =

0.3022 80

10 100% =98.7%

解:含量%=叫亚 14.12 23.55 10.27 100^ 0.1517 103

0.1035

0.1 100% =99.0%

解:含量% V)F

W

9.008

100% = ------ 20.62 9.37

0.1026 103

0.1025

0.1 100% =98.0%

直至三氯甲烷层的颜色消失。每 滴定的结果用空白试验校正,消耗7.76ml。每Iml硫酸滴定液(0.01mol/L )相当于 6. 064mg的Ci2Hi9BrN2O2。计算本品标示量%。 解: 0.01015 T V Vo F W D 6.064 2°89 7.76 0.01 0.6013 100

标示量% =—W取样 100%= ------------------- 0.2012 40——50 100%=105.%

标示量 15

9. 阿司匹林片的含量测定:取标示量为0.1g本品10片,精密称定为1.003g,研细, 精密称取0.2998g,置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 20ml,振 摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显 粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时

振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05016mol/L)滴定,消耗硫酸滴定液 23.84ml,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗 39.88ml。每1ml氢氧化钠滴定 液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。求标示量。 解:

10. 硫酸镁注射液(1g: 10ml)的含量测定:精密量取本品5.0ml,置50ml量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,加氨氯化铵缓冲液(pH10.0) 10ml 与铬黑T指示剂两滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.04998mol/L)滴定至溶液 由紫红色转变为纯蓝色,消耗了 4.17ml,每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)相当于12.32mg的硫酸镁,求其百分标示量

11. 二盐酸奎宁注射液(1ml: 0.25g)的含量测定:精密量取本品3ml于50ml容量 瓶中,用水定量稀释制成每lml中含15mg的溶液,精密量取10ml,置分液漏斗中, 加水使成20ml,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷分次振摇提取,第一次 25ml,以 精品文档

T(V0 V)F 18.02 103 33.88 23.84 0.05016 0.05 1.003

标示量% 标示量 100% = 0.2998 0.1 10 100% =97.0%

12.32 4.17 0.04998 50 0.05 5 解: 标示量% = 100% =

10 103

100%=102.8%

T V F D 标示量 后每次各10ml,至奎宁提尽为止,每次得到的三氣甲烷液均用同一份水洗涤 2次, 每次5ml,洗液用三氣甲烷10ml振摇提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸去三氯 甲烷,加无水乙醇2ml,再蒸干,在105C :干燥1小时,放冷,加醋酐5ml与冰 醋酸10m I使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0. l011 mol/L )滴定至 溶液显蓝色,消耗高氯酸滴定液(0. l011 mol/L )20.33ml,并将滴定的结果用空白 试验校正,空白消耗高氯酸滴定液(0. l011 mol/L )18.14ml。每lml高氣酸滴定液(0. l mol/L )相当于19.87mg的C20H24N2O2 ? 2HC1,求其百分标示量。 解:

12. 山梨醇注射液(l00ml : 25g)的含量测定:精密量取本品10ml(约相当于山梨 醇2.5g),置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取 10ml,置250ml量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1 0ml,置碘瓶中,精密加高碘酸钠(钾)溶 液50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5分钟,用硫 代硫酸钠滴定液(0. 05025mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液l ml,继续滴 定至蓝色消失,消耗硫代硫酸钠滴定液13.32ml,并将滴定的结果用空白试验校 正。空白消耗硫代硫酸钠滴定液23.88ml。每l ml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相 当于0. 9109mg的C6H14O6。求标示量。 解: 0.05025 100 250 0.05 70 70

13. 乙酰唑胺原料药的含量测定:取本品约 0.2g,精密称定为0.2012g,加沸水 400ml搅拌使溶解,放冷,移置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量 取5ml,置100ml量瓶中,加I mol/L盐酸溶液10ml,用水稀释至刻度,摇匀,照 紫外-可见分光光度法(通则0401),在265mn的波长处测定吸光度为0.476,按 C4H6N4O3S2的吸收系数E1%m为474计算,求百分含量

T V V0 F D 标示量% = VS^ --

标示量 100% = 19.87 20.33 18.14 3 0.25 103 0.1011 50 0.1 § 100% =97.6%

T V0 V FD 0.9109 103 23.88 13.32 标示量% = 10 标示量 100% = 10 0.25 10C% =96.7%