金磁纳米颗粒的制备与表征

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ห้องสมุดไป่ตู้
１１仪器与试剂．
ＪＭ一２０Ｘ型，Ｍ（ｉｃｉＥ２０ＣＩＥＨｔｈ，日本）振动样ａ，
品磁强计（ｉａｎｍｌｍｇｅｍｔ，Ｓ７０ｖｒｉｓｐａｔｅｒＶＭ）４７ｂｔｇａｅｎｏｅ
基金项目：国家自然科学基金（ｏ６９７０）艾滋病和病毒性肝炎等重大传染病防治科技重大专项（Ｏ２０Ｚ１０４３１，Ｎ．０２０１，Ｎ．０９Ｘ００ — １）东南大学生物电子学国家重点实验室开放研究基金（ｏ２１ＥＩ资助Ｎ．０ＩＩ）作者简介：阮家献（９７一，，１８）男本科生；通讯作者：智洋（９７，，李１７一）男讲师，博士，从事纳米生物材料方向研究，ｍｉｈ＠ｓｅｕｃＥ— ａ：ｙ ∞．ｄ．ｎｌ
一
１一２
阮家献等
金磁纳米颗粒的制备与表征
— ８军窖
２１＿ｏ２，ｏ６０１Ｖ１５Ｎ．．
参考文献
［］ＬＺＨ，ｅＹ，ｔ．ｈｍｈｉｓｎｄｔｔｆ１ｉＹ，ｅＨ．ｅａＣｅｌｍｎｃｔｅｃｏＬＮ１ｅｅｅ
收稿日期：０Ｉ一５— ５２１００
纳米颗粒为核，成功制备了核壳结构的氧化锣Ａ纳ｕ米复合颗粒。本文制备方法参考 “ｎ等的方法略 ’ 】有改进，备出了金磁纳米颗粒，过透射电镜制通（ｒｓｉｉｌｔｎｍｃｓｏｙＴＭ）颗粒进行Ｔａｍｓｏｅｅｒｉｃｐ，Ｅ对ｎｓｎｃｏｏｒ表征。并检测其磁滞回归曲线。
ｉａｉｄｎｔａｅｎｗｄｌｓｄｉｕｃｏＭｉｉｎｔｕｆｃｆｍａｎｔｎｎｐｒｃｅ．Ｉｓａｅ，ｔｆｎｌａｏ．Ｉｈｓｂｅｉｅｙｕｅｎｆｎｆｎｚｆｎｏｅｓｒａｅｏｇｅｉａｏａｔｌｓｎｔｉｐｐｒｈｅｏｚｉａｏｈｃｉｈ
２２Ｆ／ｕＭＮｓ．ｅＡＰ的能谱图
从Ｆ／ｕＭＰ的能谱图（３可以进一步看ｅＡＮｓ图）出，图中显示的元素有ＣＦ、ｕ和Ａ。因为样品是、ｅＣｕ以覆有碳膜的铜网上进行能谱图扫描的。所以排除
Ａ：ＴＥＭｍａｅｏ０ｎｌｄｓｎｕｓａｉｔｉｇｆ５ｎｉｔｇｉｈｂｌｙ；ｉｉＢ：ＴＥＭｍａｅｏｉｈｒｓｌｔｎｉｇｆｈｇｅｏｕｉｏ
ＭＥ４
图１反胶束法Ｆ／ｕＭＮＰｅＡｓ的制备示意图
Ｆｇ．ＰｒｐｒｔｎｓｈｍａｉｉｇａｏｅＡｕＭＮＰｓｎｅｅｓｃｌｔｏｉ１ｅａａｉｃｅｔｄａｒｍｆＦ／ｏｃｓｕｉｇｒｖｒｅｍｉｅｌｍｅｈｄｅ
析纯。１２Ｆ／ｕＭＮｓ．ｅＡＰ的制备
行排空。然后在Ｎ气流的保护下，Ｍ２加入Ｍ１将ＥＥ
中，搅拌２ｉ。类似的方法，０ｒｎａ分别配制Ｍ３Ｍ４Ｅ与Ｅ溶液，其水相分别由Ｈｕ１与ＮＢＡＣａＨ溶液组成。在Ｍ２ＭＩＥ与Ｅ反应结束后，先后将ＭＡ与Ｍ３溶液ＦＥ加人。最后通过磁分离的方式，利用氯仿／甲醇（：１１的混和溶液洗去表面活性剂与助活性剂。）
金磁纳米颗粒的制备与表征
阮家献李智洋
（．长江大学生命科学学院，１湖北荆州４４０；３１３
２．东南大学生物电子学国家重点实验室，南京２０９）１０６
摘要金作为一种惰性贵金属，具有生物相容性好，易于功能化等特点，目前已被广泛应用于磁性纳米颗粒的表面
（ａｅｈｒ，国）ＦＳ４ＮＢ４正丁醇（Ｌｋｓｏｅ美；ｅＯ、ａＨ、１一Ｂｔｕａ — ｎ１、辛烷（ｃａｅ、六烷基三甲基溴化铵ｏ）正Ｏｔ）十ｎ
（ｅａｅｙｔｍｔｌａｍｎｍＢｏｉ，ＴＢ、ＨｘｄｃｌｒｅｙｍｏｉｒｄＣＡ）氯ｉｈｕｍｅ仿和甲醇均为分析纯，氯金酸（ＡＣ４４：）Ｈｕ１・Ｈ０为分
颗粒。
关键词
反胶束方法
金磁纳米颗粒
表征
ＴｈｅａａｉｎａｄＣｈａａｔｒｚｔｏｆＦｅＡｕＮａｏａｔｃｅｅＰｒｐｒｔｏｎｒｃｅｉａｉｎｏ／ｎｐｒｉｌＲｕｎＪａｉｎＬｈｙｎａｉｘａｉｉａｇ’ Ｚ
Ｆ／ｕｍｇｅｃｎｎｐｒｃｓ（Ｐ）ｗｒｐｅａｅｓｇｒｖｒｉｅｌｍｅｏ．ＩｗｓｓｏｅａｅｄａｅｅｅＡａｎｔａｏａｔｌＭＮｓｅｒｐｒｄｕｉｅｅｍｃｌｔｄｔａｗｄｔｔｉｔｉｉｅｅｎｅｓｅｈｈｈｔｈｍｒ
Ｆ／ｕＭＰ制备方法如图１ｅＡＮｓ所示，反胶束的组成为：面活性剂为ＣＡ助活性剂为正丁醇、表ＴＢ、水相、油相为正辛烷，其质量比分别为１：：：。反应２６５５
ＭＥ
ｒｅＵ—— ｌｌ —— ｎｒｅ１ —ｏｔ— — ＠ｌｐｃ— ———— —— ——ａ—ｌＦＡｌａＩ — ｉ —— — ｓ
的功能化。利用反胶束方法制备了金包铁（ｅＡ）Ｆ／ｕ结构的磁性纳米复合颗粒，征结果显示Ｆ／ｕ表ｅＡ具有明显的核壳
结构，其平均粒径为１ｎ。无磁滞现象，５ｌｎ其剩余磁化强度与矫顽力均为零。这表明所得的Ｆ／ｕＭＰ为超顺磁性ｅＡＮｓ
第２５卷第６期２１０１年６月
化工时刊
ＣｈｍｉａＩｄｓｒｍｅｅｃｌｎｕｔｙＴｉｓ
Ｖｏ．５，．１２Ｎｏ６Ｊｎ６．０１ｕ．２１
ｄＪ１．９９ｊｉｎ１０ｏ：０３６／．ｓ．０２—１４２１．６０３ｓ５Ｘ．０１０．０
ｏｅＣｒ —ｓｅｌｓｕｔｒｇｅｃｎｏａｔｌｓｓｃｎｒｌｄａｂｕ５ｎ１Ｔｅｅｗａｏｈｓｅｅｉｐｅｏ－ｆｔＯｈｅｈｌｔｃｕｅｍａｎｄａｐｒｉｅｗａｏｔｌｔｏｔ１ｎ．ｈｒｓｎｙｔｒｓｓｈｎｍｅｒｎｃｏｅａｎｎ，ａｄｂｔｅｒｓｄａｇｅｉａｉｎａｄｔｅｃｅｃｖｒｅｗｓｚｒ．ＴｅｒｓｌｈｗｔａｅＭＮＰａｕｅ－ｏｎｏｔｅｉｕｌｈｈｍａｎｔｔｎｏｒｉｅｆｃａｅｏｈｅｕｔｓｏｔｔｚｏｈｏｓｈｈｓｈｄｓｐｒ
Ｅ．ｏｌ０１７：ｉｇｉｃｉ５Ｈ７Ｕｓｎｍｍｕｏｏｉａｔｏａｅｎｎｌｇｃｌｍｅｈｄｂｓｄｏ
ｍｇｅｉｎｎｐｒｃｓ［］．Ｎｎｓｉａｏｅｎ１ａｎｔａｏａｔｌＪ．Ｊａｏｃ．Ｎｎｔｈｏ．ｃｉｅｅ
（．ｏｅｅｏｉｃｅｃ，ａｇｅＵｉｒｉ，ｂｉＪｇｈｕ４４０；１ＣｌｇｆｆＳｉｎｅＹｎｔｎｖｓｙＨｕｅ，ｉｚｏ３１３ｌＬｅｃｚｅｔｎ
２ＳｔＫｙａｏｔｙｆｉｌｔｎｓＳｕｅｓＵｉｒｔ，ｉｇｕＮｎｎ１０６．ｔｅｅｂｒｏｏｅｒｉ，ｏｔａｎｅｉＪｎｓａｊｇ０９）ａＬａｒｏＢｅｃｏｃｈｔｖｓｙａｉ２
ｐｒｍａｅｉｆｃ．ａａｇｔｅｅｔｎｃＫｅｗｏｄｒｖｒｅｍｉｅｅｍｅｏＦ／ｇｅｃｎｎｐｒｃｅｃａａｔｒｚｔｎｙｒｓｅｅｃＵｔｄｓｈｅＡｕｍａｎｔａｏａｔｌｓｉｉｈｒｃｅｉｉａｏ
磁性纳米颗粒（ａｎｔａｏａｉｅ，Ｎｓ因ｍｇｅｃｎｐｒｃｓＭＰ）ｉｎｔｌ
具有分离速度快、效率高、可重复使用、操作简单、易功能化、易实现自动化以及不影响分离物质的活性等特殊的物理化学性质和生物相容性，目前已应用于免疫测定以及ＤＡ检测等方面¨ 。金纳米复合颗粒ＮＪ由于具有合成简单、较好的光学性能及易于修饰等优点，而受到大家的广泛关注［７引。Ｚｏ［所在的研ｈｕ７究小组先后利用微乳液法制备了Ｆ／ｕ（Ｆ）ｅＡ、Ａｅ／Ａ、ｅｔＡ及ＣＰ／ｕｕＦＰｕ／ｏｔ等核壳结构的磁性纳米复合Ａ颗粒。Ｌｏｙｎ等ｕ一Ｆ２３叫以ｅＯ及部分氧化的Ｆ３４ｅＯ
—
ｌ一１
■圆
２１ｏ５ｏ０．ｌ，：１Ｖ，Ｎ６２
科进（ｖｃＳｅｅＴｈｌ）技展Ａａｅｉｃｎ＆ｅｎｇｄｎｓｉｎｃｃｏｙｏ
液Ｍ１的水相为亚铁盐溶液，应液ＭＥＥ反２的水相为ＮＢ液。反应前利用ＮａＨ溶对反应液中的空气进

金纳米粒子的制备及表征研究

征，得了良好球形和单分散的金纳米粒子，且尺获并寸比其他文献所报道的小，均粒径只有７ｎ平 —８ｍ。
盖的铜网上，液挥发至干，后在操作电压溶然
２０Ｖ时摄取ＴＭ图像。０ｋＥ
３结果与机理探讨
２１年第３０１期
ＳｎｔｅｉｎｙｈｓｓａｄＣｈａａｔｒｚｔＯｆＧｏｄＮａＯａｔｃｌｒｃｅｉａｉｎ０ｌｎｐｒｉａｓ
ＷａｇＪｎＹｈｎｚｏＬＺｊｎｎｉｇ，ｉｏｇｈｕ，ｉｉｉｇＺ
ｇ．ｈｍｅＦ］０４１４１，９－３６ＹＣｅ．ｎｖＪ．２０，０（）２３４．
［］Ｍｏｅｎｎ２ｒｒａｓＭ，ＤｎｅａｅｌＧ，Ｄｍｅ．．ｅｓｔｅｃｌｉａｍｅａｓｅｙＪＳｎｉｖｏｌｄｌｔｌｉｏ
图２Ａｕ纳米粒子ＴＭ图Ｅ
（ｏｄｏｉｅｇｌｒｓｌｒ）ｓａｎｎｆｐｒｅｎｌｔｎｉｒｃｌｕｏｅｍｅｖｔｉｉｇｏｏｔｉｂｏｓｏｎｔｅｌｌｓｍ－ｏ
ｂａｅ．ＡｎｌｉｅｅＪ，１８，１５１．ｒｎｓａＢｏｈｍ［］９５４：３５
机理探讨
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晶种媒介生长．高等学校化学学报［］２０，８１：一１．Ｊ，０７２（）ｌＯ５［］董守安．４纳米技术中的金元素．贵金属口］２０，４５ —６＿，０３２：４ｌ［］Ｔｒｅｉ，．Ｃｌｉｌｏ．ＰｒＩＨｓｒａａｄＰｅａａ５ｕｋｖｈＪｏｏａＧｌａｔ．ｉｏｉｌｎｒｐｒｃｌｄｄ一ｔｃ－ｔｅｓｅｓｉｐｃ，Ｍｏｐｏｏｙａｔｃｕｅｏｕ［］９５１ｖＡｔｒｈｌｎＳｒｔｒｇｄｕ．ＧｌＢｌＪ．１８，８ｄｌ

纳米金颗粒的晶种法制备及表征

Chinese Journal of Veterinary Medicine中国兽医杂志2019年（第55卷）第10期33纳米金颗粒的晶种法制备及表征朱文壮1,刘轶群2,孟庚1(1.中国农业大学动物医学院,北京海淀100193；2.北京大学生命科学学院仪器中心，北京海淀100871)摘要:为研究纳米金颗粒制备工艺的均一性与稳定性，通过晶种生长法,以氯金酸为原料,以柠檬酸钠为保护剂,硼氢化钠为还原剂，用化学还原法制备尺寸为5nm、10nm、15nm的单分散纳米金颗粒。

以15nm纳米金颗粒为初级晶种，以柠檬酸钠为保护剂,用抗坏血酸做还原剂，通过改变氯金酸与晶种的用量,制备不同粒径纳米金颗粒。

通过透射电镜和紫外-可见分光光度计对不同粒径的纳米金颗粒进行表征。

结果显示，通过晶种法成功制备了粒径为40nm、60nm、80nmJOO nmJ50nm和200nm的纳米金颗粒，颗粒均一，分散性好，无明显团聚现象。

结果表明,晶种法制备的纳米金颗粒粒径均一，质量稳定。

关键词:晶种生长法；柠檬酸钠；硼氢化钠；抗坏血酸；纳米金颗粒中图分类号:Q503文献标志码:A文章编号：0529-6005(2019)10-0033-03 Preparation and Characterization of Nano-gold Particles by Seeding MethodZHU Wen-zhuang1,LIU Yi-qun2,MENG Geng1(1.Veterinary Medicine,China Agricultural University,Beijing100193,China；2.Instrument Center,College of Life Sciences,Peking University,Beijing100871,China)Abstract：In order to study the homogeneity and stability of preparing nano-gold particles,a series of nano-gold particles with sizes of5nm,10nm and15nm were preliminary prepared by chemical reduction and seed-induced growth methods.This step was applied by using chloroauric acid as raw material,sodium citrate as protective agent and sodium borohydiide as reducing agent.Then, nano-gold particles with different sizes were prepared by seeding method,15nm nano-gold particles were used as the primary seeding crystal,sodium citrate was used as the protective agent,and ascorbic acid was used as the reducing agent,the using quantity of chloroauric acid and seeding crystal are adjustable parameters.The prepared particles were subsequently characterized by transmission e-lectron microscopy and ultraviolet-visible spectrophotometer.The results showed that nano-gold particles with particle diameters of40 nm,60nm,80nm,100nm,150nm and200nm were successfully prepared.Moreover,the particles have uniform particle size, good dispersibility and no obvious agglomeration.In conclusion,nano-gold particles prepared by seeding method have uniform particle size and stable quality.Key words:seeding method；sodium citrate；sodium borohydride；ascorbic acid；nano-gold particlesCorresponding author:MENG Geng,E-mail jng@<cn纳米金颗粒以其良好的导电性、稳定性、生物相容性、表面光学特性等,在光学、催化、电子、免疫诊断、生物传感器、生物影像、药物传送等方面有不可替代的作用,近年来生物技术与纳米技术深入结合研究已经成为生物医学研究的前沿和热点领域17］。

5nm金纳米粒子的制备

5nm金纳米粒子的制备化学还原法化学还原法是一种常用的合成5nm金纳米粒子的方法，它涉及到使用还原剂（如柠檬酸钠或硼氢化钠）在金盐（如氯金酸）存在下还原金离子。

通过调节还原剂和金盐的浓度以及反应温度，可以控制纳米粒子的尺寸和形状。

种子介导法种子介导法是另一种制备5nm金纳米粒子的方法，它涉及到在预先存在的种子晶体的表面上生长额外的金原子。

种子晶体通常是小且单分散的金纳米粒子，通过化学还原或热分解法制备。

通过控制生长溶液中的金盐、还原剂和辅助剂的浓度，可以控制金纳米粒子的尺寸和形状。

电化学法电化学法涉及到在电极表面电化学还原金离子来制备5nm金纳米粒子。

可以通过调节电极电位、电解液组成和反应时间来控制纳米粒子的尺寸和形状。

激光消融法激光消融法是一种使用激光脉冲轰击金靶材在水中制备5nm金纳米粒子的方法。

激光脉冲的能量导致金靶材的蒸发和等离子体的形成，等离子体随后冷凝形成金纳米粒子。

通过调节激光脉冲的能量、频率和靶材的特性，可以控制纳米粒子的尺寸和形状。

其他方法除了上述主要方法外，还有其他方法可以制备5nm金纳米粒子，例如：生物合成法：利用生物体（如细菌、真菌或植物）来还原金离子并形成金纳米粒子。

微波合成法：利用微波辐射来快速加热反应混合物，促进金纳米粒子的形成。

超声波合成法：利用超声波振动来促进金纳米粒子的形成。

表征制备的金纳米粒子可以通过各种技术进行表征，包括：紫外-可见光谱：确定纳米粒子的光学性质。

透射电子显微镜 (TEM)：观察纳米粒子的尺寸、形状和分布。

X 射线衍射 (XRD)：确定纳米粒子的晶体结构。

动态光散射 (DLS)：测量纳米粒子的粒径和多分散性。

通过对上述表征数据的分析，可以确定金纳米粒子的物理化学性质，并评估其在特定应用中的适用性。

纳米金的制备与表征

Taton等将这种检测模式用于单核苷酸多态性分析，具体过 Taton等将这种检测模式用于单核苷酸多态性分析，具体过程如下: 程如下: 针对目的碱基，分别设计四条具有四种不同碱基的捕获探针; 捕获探针; 按上述流程在支持物上形成由捕获探针、靶基因、纳米金探针三种成分组成的夹心结构。随后，逐渐升高反应体系的温度，与目的碱基错配的捕获探针先与靶基因发生变性，经过冲洗后，靶基因与纳米探针均被洗掉; 性，经过冲洗后，靶基因与纳米探针均被洗掉; 而与目的碱基配对的捕获探针仍和靶基因及纳米金探针保持夹心结构，固定在固相支持物上。因此，当加入银增强液时，存在错配碱基的固相支持物上无银壳出现，而配对碱基处可见明显的银壳。
纳米金粒径与等离子吸收峰的关系
纳米金探针的不同检测模式及其在基因检测中的应用
基因检测主要包括基因序列识别和点突变分析两大内容。基因序列识别在基因诊断中具有重要意义。点突变检测在诊断遗传性疾病、确定癌基因激活、抑癌基因失活以及与药物抗性相关的突变中发挥着重要作用。将纳米金探针应用在基因检测中，不但可以简化实验步骤，还可大大降低检测成本。
纳米粒子的光学性质部分依赖于它们在聚合网络中的距离，当此距离远大于粒子的平均直径时显红色，大致相等时显蓝色。杂交能使粒子间距缩短，形成纳米粒子的聚合物，从而导致体系产生相应的颜色变化。因此，随着杂交的进行，体系的颜色将逐渐由红色变成蓝色，根据颜色的变化即可判断体系中是否含有靶基因。在该检测模式中，纳米探针比传统探针具有更好的选择特异性，其检测灵敏度能够达到fmol级。探针具有更好的选择特异性，其检测灵敏度能够达到fmol级。 Reynolds等采用粒径较大(50nm或100nm)的纳米金探针进 Reynolds等采用粒径较大(50nm或100nm)的纳米金探针进行基因检测，也取得了较为理想的结果。

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金磁纳米颗粒的制备与表征

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金纳米粒子的制备及表征研究

纳米金颗粒的晶种法制备及表征

5nm金纳米粒子的制备

纳米金的制备与表征

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