阿司匹林片的质量检测

阿司匹林片剂的检测 一.阿司匹林体外含量测定

1.两步滴定法测定阿司匹林片的含量：

取阿司匹林片样品10片，精密称定，研磨细，精密称取片粉适量(约相当于阿司

匹林0.3g)，放在锥形瓶中，加入中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林充分溶解，加

入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈粉红色。

在上述供试品溶液中，精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，在水浴

上边振摇边加热15min后，迅速放冷至室温，用硫酸迪斯尼工业（0.05mol/L）滴定，

并将滴定结果用空白试验进行校正。每1mL的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于

18.02mg的C9H8O4(阿司匹林)。

标示量%=（V0-V）*F*T*W平/（W*标示量）*100%

V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积（mL）；V为样品测定时消耗的硫酸滴定液的

体积（mL）；F为硫酸滴定液的浓度校正因子；T为氢氧化钠滴定液的滴定度（mg/mL）；

W为供试品片粉的取样量（g）；W平为供试品的平均片重（g）；标示量为片剂的规格

（mg/片）。

2.仪器分析法

2.1 Hplc法测定阿司匹林片的含量

色谱条件：ODS Cl8 Hypersil(150 mm*4．6mm，5 um)色谱柱，以水一乙腈

一磷酸(76：24：0.5)为流动相；检测波长为276 nm；流速1.3 mL/min；进样量20µL；

理论板数不低于10 000。

溶液的制备：供试品制备精密量取样品适量置50 mL容量瓶中，加流动相适量，

超声使其溶解，用流动相稀释至刻度（得到200µg/mL的溶液），备用。

对照品的制备：精密称取阿司匹林对照品100mg于50 mL容量瓶中，加流动相

适量，超声使其溶解，用流动相稀释至刻度（得2 000µg/mL的溶液）+-，备用。

空白溶液制备除阿司匹林外，精取处方量的辅料，配置空白样品溶液。按供试品制

备方法制备对照品溶液。通过外标法计算样品浓度。

1 / 3 阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析

实验目的：

1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。

2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。

3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。

实验原理：

阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。

实验仪器及试剂：

高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。

实验内容：

（1）鉴别：取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。

（2）检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。立即滤过、精密量取续滤液2ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示2ml后，在加水适量使成100ml）3ml摇匀，30s内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml加乙醇3ml、0.05%酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深。（1.5%）

阿司匹林片的分析实验报告

引言

本实验旨在分析阿司匹林片的化学成分和药效，以及探究其在药物中的应用。阿司匹林片是一种非处方药，常被用于缓解轻度到中度的疼痛和发热。我们将通过实验来验证阿司匹林片中的化学成分，并评估其药效。

实验材料和方法

材料：

• 阿司匹林片样品

• 石英量烧杯

• 磁力搅拌器和磁子

• 乙酸乙酯

• 1 mol/L NaOH 溶液

• 酚酞指示剂

• 硫酸和稀盐酸

• 乙酸溶液

• 水浴

方法：

1. 取一片阿司匹林片，用石英量烧杯称重并记录质量。

2. 在石英量烧杯中加入适量的乙酸溶液，并将阿司匹林片加入其中。

3. 使用磁力搅拌器和磁子搅拌溶液，使阿司匹林片溶解。

4. 在加热水浴中加热溶液，直至完全溶解。

5. 将溶液转移至250 mL 锥形瓶中，并用水定容至刻度线。

6. 取一小部分溶液，加入酚酞指示剂。

7. 使用1 mol/L NaOH 溶液滴定至颜色由粉红转变为淡红色，记录所用的NaOH溶液体积。

8. 计算溶液中的阿司匹林的浓度。

实验结果

通过滴定实验，我们得到了以下结果：

• 阿司匹林片的质量：X g

• 阿司匹林溶液滴定所用的NaOH溶液体积：Y mL 实验数据分析

根据滴定实验的结果，我们可以计算出阿司匹林片的浓度。首先，我们需要确定乙酸溶液的浓度，这可以通过滴定实验中的酚酞指示剂和NaOH溶液的用量来计算。

根据滴定实验的结果，我们可以得出以下等式：

阿司匹林片中的阿司匹林 + NaOH（滴定剂） = 酚酞指示剂

根据已知的NaOH溶液浓度以及滴定所用的NaOH溶液体积，我们可以计算出阿司匹林片中阿司匹林的浓度。

结论

通过实验分析，我们得出以下结论：

1. 阿司匹林片中含有阿司匹林作为主要成分。

2. 阿司匹林片的质量为X g。

3. 阿司匹林片的浓度为Y mol/L。

讨论和进一步研究

在进一步的研究中，我们可以探究阿司匹林片在不同条件下的药效，例如不同剂量对疼痛的缓解程度等。此外，我们还可以进一步分析阿司匹林片中的其他化学成分，以更全面地了解它的药理作用。

阿司匹林肠溶片检验标准操作规程

1. 目的

建立阿司匹林肠溶片检验标准操作规程，规范阿司匹林肠溶片检验操作。

2. 范围

适用于阿司匹林肠溶片的检验。

3. 依据

《中国药典》2010版二部

4. 职责

4.1起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人。

4.2 QC实施本规程。

4.3 QA监督本规程的实施。

5．内容

本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的93.0-107.0%。

5.1 性状

本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。

5.2 鉴别

5.2.1 仪器及试液

一般实验仪器和高效液相色谱仪。

三氯化铁试液：三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。

5.2.2 分析步骤

5.2.2.1 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，观察现象，溶液显紫堇色。

5.2.2.2 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

5.3 检查 起草人 日期 20 年 月 日

审核人 日期 20 年 月 日

批准人 日期 20 年 月 日

生效日期 20 年 月 日 颁发部门 质量部

分发部门 质量控制部 5.3.1 游离水杨酸

5.3.1.1 仪器及试液

一般实验仪器、十万分之一天平和高效液相色谱仪。

1%冰醋酸甲醇溶液：取1ml冰醋酸加甲醇稀释至100ml，即得。

5.3.1.2 分析步骤

除检测波长改为303nm外，照含量测定项下的色谱条件试验。精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜（孔径：0.45μ）滤过，立即精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，含水杨酸不得过阿司匹林标示量的1.5%。