光谱仪操作规程A

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光谱分析仪操作规程

光谱分析仪属于精密光学仪器,为了保证光谱分析仪系统正常的发挥功能,特制定本规程。

光谱分析仪由专人使用,专人负责日常维护、保养。任何人未经许可,不得调试该设备。

光谱分析仪系统的操作步骤及日常维护、保养注意事项如下:

一、实验室环境要求

1、实验室内温度:恒定在20-25℃之间某一温度。

2、实验室内湿度:≤70%。

3、仪器工作场所应防止震动,如周边有较大震动,宜采取减震措施。

4、实验室保持清洁,尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。

5、防止电磁干扰,环境存在强电磁场时,实验室宜采取屏蔽措施。

6、供电:220V,50Hz单相;有单独地线;在工厂自发电时慎用仪器,局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。

二、仪器使用要求

1、氩气:纯度%。氧气减压器控制压力,二级表头分压力 MPa,

当一级表头总压力到lMPa时,需要更换一瓶新的氩气。

2、仪器温度:仪器采用内部恒温系统,通常设定35℃,实际温度要求在30-

37℃之间某温度恒定。

3、仪器真空度:小于20Pa (150 mT),最好在l3Pa (lOO mT)以内,并恒定于某一值。分析有色金属仪器,真空值可高于该值。

4、有间歇式真空的,真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设定范围

5、仪器长时间关机想启用时,提前4小时开启空调,待室内温度、湿度满足要求后再开启仪器,仪器通电后只进行“加热”进行自恒温,启动真空泵抽真空。其他操作待12小时后再进行。如室内湿度过大,电器部分易损坏。

6、仪器停电时间较短,通电开机后真空度、温度变化不大时,可缩短仪器稳定时间。

7、强雷雨天气慎用,以免雷击造成电路板烧毁。

8、除非仪器长时间不用,建议不要关机。经常开关机会对仪器的性能及寿命造成影响。仪器分析使用时功率在2000W左右,待机功率500w左右。

9、仪器所用电脑为专用设备,建议不作他用。上网、插带病毒存储设备会使电脑感染病毒,导致程序不能正常运行。

三、开关机步骤

1、打开氩气总阀、减压阀。

2、连接仪器电源。

3、打开电脑及显示器。

4、等待电脑完全启动后,开光谱电源。

5、双击WASLab图标。

6、选择“分析”,选择分析程序。

7、选择软件菜单中“模式”,点击“吹氩气”吹1分钟,在点击一次吹氩气停止吹扫。

8、关机:开机的逆操作。

四、日常分析操作

1、仪器按照开机顺序处于开机。激发标准化样品至少3次(要激发不同的点),若RSD小于3%,氨气纯度满足要求后再进行下一步操作。

2、分析样品的直径应在大于l0mm,以盖住激发孔。小尺寸样品应采用小样品夹具。样品重量应小于l0Kg。

3、浇铸类样品,一般分析位置在半径二分之一处,以减小元素偏析的影响。

4、每次分析样品前刷一次电极,减小分析样品间的影响。分析数据一般3次以上平均值作为结果,分析一点原则上不能报数。

5、在样品缺陷部位激发、氢气不纯等情况,分析数据不能作为参考。

6、分析材料与分析曲线对应。否则会得到错的分析数据。

7、不分析样品时,火花台上放一块样品盖住激发孔。

五、仪器校正意义及周期

1、描迹:光路校正。一般周期15天左右,如环境条件较好可延长周期。清理火花台或擦拭透镜后或仪器长时间关机开机12小时稳定后建议描迹,换氩气与描迹无关。

2、全局标准化:各元素强度校正。每天做一次。

3、类型标准化:各元素含量校正或分析产品牌号校正。根据情况1-4小时做一次,如分析产品单一,环境条件较稳定,时间间隔可延长。

六、仪器日常维护

1、火花台清灰。

2、尾气过滤器清灰。

3、透镜擦拭。

警示:透镜插拔操作时,光孔一定用塞子塞住,透镜活动板插入过程中,

真空变化较大时,要拔出透镜检查各密封圈,透镜是否放好。擦拭透镜操作为关键操作,不当操作会使光室进灰,给仪器造成致命损坏。

七、样品制备

1、光谱分析样品要求:样品表面平整、清洁、无裂纹、气孔、夹杂等物理缺陷,用手触摸分析面会引入污染。

2、分析钢铁样品时,建议使用磨盘式磨样机磨制,砂纸为刚玉砂纸,砂纸直径大于200mm,砂纸粒度为26目-46目。

3、分析软质金属(铜、铝、锌等)时建议采用车床车制,车制软金属时切记不要使样品发热氧化,车制刀具刃部宜用无水酒精擦拭,保持刀具清洁,以防样品表面粘染油污影响分析。

4、每次分析的样品表面应为新加工制备的。

5、浇注样品一般取成直径:30-40 mm,高度:60 mm的圆柱体或圆台体,

从底部三分之一处切下,加工磨制断面进行分析。

6、铸铁样品分析时需要对样品进行白口化。

八、简单故障及排除方法

1、数据不准,仪器不稳。仪器维护,清灰,擦透镜,描迹。

2、仪器不激发。12A熔断器是否烧断,电源板是否插好。

3、激发不停。退出程序,重新插拔USB接口。

4、数据不能存储。数据存储量超过5M,删除数据。

5、激发点不正常。氩气不纯,更换氩气。

6、程序不能正常运行。启用备用程序。