实验：EDTA标准溶液的配制与标定

EDTA标准溶液的配制和标定(一) 目的和要求(1) 了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。

(2) 掌握EDTA标准溶液常用的标定方法。

(二) 原理EDTA是乙二胺四乙酸的简称，也可以H4Y表示。

EDTA难溶于水，通常采用易溶于水的二钠盐(Na2H2Y·2H2O)来配制标准溶液。

尽管EDTA二钠盐可精制成基准物质，但提纯方法较复杂，故在分析实验室中常用分析纯的EDTA二钠盐配制溶液，然后用基准物质来标定。

1. 基准物质用于标定EDTA标准溶液的基准物质较多。

例如纯金属Bi、Cd、Cu、Zn、Mg、Ni和Pb等，它们的纯度最好在99.99%以上，一般也应高于99.95%。

金属表面如果有氧化膜，应用砂纸擦去，或用稀酸洗去，再用水和乙醇洗涤，最后用乙醚或丙酮洗净，在105℃烘干数分钟。

金属氧化物或其盐类也可作基准，如Bi2O3、ZnO、ZnSO4·7H2O、MgO、MgSO4·7H2O 和CaCO3等，它们的化学组成必须与化学式完全符合。

有些试剂在使用前应预先处理，如重结晶、烘干和在一定的湿度的干燥器中保存等。

最常用的基准物质是Zn和CaCO3等。

2. EDTA溶液的标定为了减少测定的系统误差，EDTA标定的条件应尽可能与测定条件相同(如选用被测元素的纯金属或其化合物作基准物质，标定和测定在同一pH值下进行等)或相近。

常用的标定方法如下：(1) 在pH10以铬黑T为指示剂(加Mg－EDTA)用CaCO3标定EDTA溶液由于铬黑T与Ca2＋显色的灵敏度较差，必须加少量Mg－EDTA，通过置换反应以改善终点的灵敏性，酒红色变纯蓝色为终点。

在pH10，也可以铬黑T为指示剂用金属锌标定EDTA，不必加入Mg－EDTA，红色变蓝色为终点。

(2) 在pH5~6以二甲酚橙为指示剂用金属锌标EDTA溶液在这种情况下，用待标定的EDTA溶液滴定到溶液从紫红色恰好转变为亮黄色为终点。

如果是用返滴定法测定某些物质的含量，标定时最好也采用返滴定的操作程序，例如用标准锌溶液来返滴定待标定的EDTA溶液，这样可以减少系统误差。

EDTA标准溶液的标定一、实验目的1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。

二、实验原理EDTA标准溶液的配制一般用间接法先配成近似浓度的溶液，再用基准物质标定。

标定EDTA溶液的基准物质有Zn、Cu、ZnO、CaC03、MgS04·7H20、ZnS04·7H2O等。

如用CaCO3作基准物质标定EDTA溶液浓度时，调节溶液pH≥12.0，采用钙指示剂，滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

如有Mg2+共存，变色更敏锐。

用钙指示剂（H3Ind）确定终点，在pH≥12时，HInd2-离子（纯蓝色）与Ca2+形成较稳定的CaInd-配离子（酒红色），所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。

当用EDTA溶液滴定时，EDTA与Ca2+形成比CaInd-配离子更稳定的CaY2-配离子，所以在滴定终点附近CaInd-不断转化为CaY2-，而该指示剂被游离出，反应如下：滴定前：HInd2-+ Ca CaInd-+ H+化学计量点前：Ca2+ + Y CaY2-终点：CaInd- + H2Y2- + OH-CaY2- + HInd2-+ H2O酒红色无色纯蓝色所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。

三、仪器和药品酸式滴定管，锥形瓶（250 mL），容量瓶（250 mL），移液管（25 mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA（0.01 mol/L 左右，待标定），NaOH（2mol/L），HCl（1：1），CaCO3（固体，AR），钙指示剂。

四、实验步骤1、EDTA标准溶液的配制：在台秤上称取3.8g 左右乙二胺四乙酸钠，溶于300～400 mL温水中后稀释至1L。

（已配制）2、标准溶液的配制：准确称取在110℃干燥至恒重的基准物质CaCO3 0.2～0.3g 于烧杯中，加水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl至CaCO 3完全溶解，加热至沸，用蒸馏水把可能溅到表面皿上的溶液洗入杯中，待冷却后移入250mL 容量瓶中，用纯水稀至刻度后摇匀。

EDTA标准溶液的配制和标定一．实验目的1．了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。

2．掌握常用的标定EDTA方法二.实验原理Zn2+ + H2Y2- ZnY2- + 2H-金属指示剂：M2+ + In MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA时，金属离子逐步被络和，当达到反应的化学计量点时，已与指示剂络和的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，这样就引起溶液的颜色变化缓冲溶液的作用：在络和滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H+释出，因此，溶液的酸度不断增大。

酸度增大的结果，（1）不仅降低了络和物的条件稳定常数使滴定突跃减少，（2）而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。

因此，络和滴定中通常需要加入缓冲溶液来控制溶液的pH值。

三.实验步骤1.0.01mol·L－1zn2+标准溶液清洗烘干准确称取0.15－0.2g 溶样定溶。

2. 0.01mol·L－1EDTA溶液的配制(m=CVM公式计算) 加热3.EDTA标准溶液浓度的标定1.以铬黑T为指示剂。

酒红色变为纯蓝色2.以二甲酚橙为指示剂。

红紫色变为纯黄色3. 注意滴定速度不宜过快，平行滴定三份。

四实验记录m Zn＝C Zn＝五思考题缓冲溶液是对一种溶液的酸度起稳定作用的溶液。

向该溶液中加入少量酸或碱；或因化学反应产生少量酸或碱，或将溶液稍加稀释，溶液的酸度能基本维持不变．．．．．．．．．．．．。

滴定误差在滴定分析中，相对误差应小于0.2%。

因此，如何减小滴定分析的误差，提高分析的准确度，是值得我们注意的问题。

1．称量误差称取的量越大，称量的相对误差越小。

为了将误差控制在允许范围内，试样的称取量应大于或等于0.1g 。

2．读数误差在滴定分析中常用滴定管、移液管和容量瓶等来测量溶液的体积，读数不准所引起的误差是滴定分析误差的来源之一。

如：滴定管读数是估计值，常有±0.02m l 的绝对误差，因此读数的相对误差的大小取决于滴定剂体积的用量。

EDTA标准溶液的配制和标定（配位滴定法）一、实验目的1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。

3.熟悉钙指示剂的使用及其终点的变化。

二、实验原理实验中选用CaCO3作基准物质，CaCO3和HCl反应转变成Ca2+，EDTA（H4Y）与Ca2+的反应如下：Ca2+ + Y4CaY2－用钙指示剂（H3Ind）确定终点，在pH≥12时，HInd2-离子（纯蓝色）与Ca2+形成较稳定的CaIn d－配离子（酒红色），HInd2－＋Ca CaInd－+H＋，所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。

当用EDTA溶液滴定时，EDTA与Ca2+形成比CaIn d－配离子更稳定的CaY2－配离子，所以在滴定终点附近CaInd-不断转化为CaY2-，而该指示剂被游离出，反应如下：CaIn d－+ H2Y2－+ O H CaY2－+ HInd2－+ H2O酒红色无色无色纯蓝色所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。

若有Mg2+共存，调节pH 12让Mg2+生产Mg(OH)2沉淀而除去，并且很少量的Mg2+会使终点颜色更敏锐。

三、试剂及仪器酸式滴定管，锥形瓶（250 cm3），容量瓶（250 cm3），移液管（25 cm3），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。

EDTA（0.01 mol·dm－3左右，待标定）；NaOH (2 mol·dm－3)；HCl (2 mol·dm－3)。

乙二酸四乙酸二钠（固体、A.R.）、CaCO3(固体、G.R.或A.R.)、钙指示剂、镁溶液，台秤。

四、实验步骤1、EDTA标准溶液的配制：在台秤上称取7.5g 左右乙二胺四乙酸钠，溶于300～400 cm3温水中后稀释至1L。

2、钙标准溶液的配制：准确称量CaCO3基准物0.2～0.3g于烧杯中，加水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴处逐滴滴加1:1HCl，至刚好溶解，冷却到室温，定量转移入250cm3容量瓶中，用纯水稀至刻度后摇匀。