【CN210157413U】一种石墨烯发热板【专利】

天津大学硕士学位论文

石墨烯增强Sn-Ag-Cu复合无铅钎料

的设计与性能研究

Design and Property Study on a Sn-Ag-Cu

Lead-free Solder Reinforced with Graphene

学科专业：材料加工工程 研 究 生：刘向东 指导教师：徐连勇副教授

天津大学材料科学与工程学院

2012年12月 独创性声明

本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的

研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表

或撰写过的研究成果，也不包含为获得 天津大学

或其他教育机构的学位或证

书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中

作了明确的说明并表示了谢意。

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中文摘要

在无铅钎料中，Sn-Ag-Cu系钎料因其良好的力学性能及可靠性，目前被广

泛的应用。但是，随着微/纳机电系统技术的不断进步，微电子器件不断向小型

化、轻量化、功能化发展。传统的无铅钎焊技术已经难以满足钎焊接头可靠性的

要求。因此，急需开发出一种新型无铅钎料以满足更为苛刻的服役条件。

一个可行且具有前景的解决方案就是引入强化相，制备出复合钎料。在本研

究中，采用具有超强的力学性能、热稳定性及导电性的新型二维纳米材料石墨烯

作为强化相，加入传统的Sn-Ag-Cu钎料中形成复合钎料。本文的主要工作可分

为两部分。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910391855.4(22)申请日 2019.05.13(71)申请人 宁波杉元石墨烯科技有限公司地址 315000 浙江省宁波市宁波海曙区望春工业园区云林中路238号(72)发明人 刘刚桥　孙培育　(74)专利代理机构 上海韧辰专利代理有限公司 31331代理人 刘秋兰(51)Int.Cl.G01N 27/04(2006.01)

(54)发明名称一种石墨烯浆料电阻率的测试方法(57)摘要本发明提供一种石墨烯浆料电阻率的测试方法，包含如下步骤：1)提供石墨烯浆料,使所述石墨烯浆料成为水性分散液；2)将所述水性分散液冷冻干燥得到石墨烯粉末；3)压缩所述石墨烯粉末,用粉末电阻率仪测试一定密度下的所述石墨烯粉末的体积电阻率。本方法通过冷冻干燥保持石墨烯形貌防止团聚，且石墨烯粉体无需加粘结剂，无需先压片，压片和测电阻率同时进行，大大提高了测试的真实性、

准确性和效率。

权利要求书1页 说明书9页 附图1页CN 110006956 A2019.07.12

CN 110006956

A1.一种石墨烯浆料电阻率的测试方法，其特征在于，包含如下步骤：1)提供石墨烯浆料,使所述石墨烯浆料成为水性分散液；2)将所述水性分散液冷冻干燥得到石墨烯粉末；3)压缩所述石墨烯粉末,用粉末电阻率仪测试一定密度下的所述石墨烯粉末的体积电阻率。2.根据权利要求1所述的石墨烯浆料电阻率的测试方法，其特征在于，所述水性分散液中,有机溶剂的重量含量不超过水性分散液总重量的2％,所述有机溶剂与石墨烯含量的重量比值不超过1/2。3.根据权利要求1所述的石墨烯浆料电阻率的测试方法，其特征在于，所述石墨烯浆料的溶剂为有机溶剂，通过以下处理方式对所述有机溶剂进行置换得到水性分散液：a)用高速离心机离心分离去除所述石墨烯浆料的大部分有机溶剂得到高固含量的沉淀物；b)加水稀释并搅匀，再次高速离心得到沉淀物；c)反复步骤b)两次以上。4.根据权利要求1所述的石墨烯浆料电阻率的测试方法，其特征在于，通过如下方式将所述水性分散液冷冻干燥：水性分散液在低于-20℃的环境下冷冻成薄硬块，放入冷冻干燥机中，冷冻干燥。5.根据权利要求3所述的石墨烯浆料电阻率的测试方法，其特征在于，所述离心的离心力不低于10000个重力加速度，离心时间3-30分钟。6.根据权利要求3所述的石墨烯浆料电阻率的测试方法，其特征在于，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇等。7.根据权利要求1所述的石墨烯浆料电阻率的测试方法，其特征在于，在所述步骤2)之后，步骤3)之前，加热干燥进一步去除残留的水或有机溶剂。8.根据权利要求1所述的石墨烯浆料电阻率的测试方法，其特征在于，在所述步骤3)之前，将所述石墨烯粉末过40目以上筛，去除大颗粒。9.根据权利要求1所述的石墨烯浆料电阻率的测试方法，其特征在于，所述步骤3)包括：用粉末电阻率仪对所述石墨烯粉末进行压缩，达到不同密度状态,测试其不同密度下的体积电阻率，用密度和体积电阻率作横纵坐标画图，得到所述石墨烯粉体的体积电阻率与密度关系的曲线；或者用粉末电阻率仪测试单点密度下的体积电阻率值。10.根据权利要求9所述的石墨烯浆料电阻率的测试方法，其特征在于，所述不同密度取值为：0.25g/cm3、0.5g/cm3、0.75g/cm3、1.0g/cm3、1.25g/cm3、1.5g/cm3、1.75g/cm3、2g/cm3等；或者所述单点密度取值为1.0g/cm3

石墨烯如何引领人类迈向健康生活 本刊记者_郭春花 文/摄6月3日，一场以引领人类迈向健康美好生活为主题的“石墨烯+健康”功能纺织品创新发展论坛在山东省济南市召开。中国纺织工业联合会副会长、中国化学纤维工业协会会长端小平，国家工业和信息化部消费品工业司调研员陈新伟，中国工程院院士孙晋良、蒋士成、俞建勇，中国纺织工业联合会纺织工业科学技术发展中心主任张慧琴，国家体育总局智慧体育创新研究中心主任李祥晨，济南市经济和信息化委员会主任汲佩德，济南市章丘区副区长杨忠，济南圣泉集团股份有限公司董事长唐一林，以及中国科学院过程研究所、东华大学、北京服装学院、山东大学和黑龙江大学等专家领导应邀出席，论坛吸引了150余家纤维、织造、家纺、装备制造等纺织产业链企业代表近300人参加。该论坛由中国纺织工业联合会指导，中国化学纤维工业协会、济南市人民政府、国家体育总局智慧体育创新研究中心、中国健身辅疗功能纺织品产业发展联盟主办，济南圣泉集团股份有限公司承办。石墨烯研发多头并进近年来，圣泉集团以科技创新为手段，用自主技术成功突破生物质石墨烯宏量制备及石墨烯在功能纤维中的产业化应用，开发了具有低温远红外、防紫外线、增强机体功能、改善微循环、抗菌抑菌、抗静电、增温保温等功能的纺织品。 论坛召开前夕，由圣泉集团股份有限公司、东华大学、青岛大学、黑龙江大学共同承担的“生物质石墨烯宏量制备及石墨烯在功能纤维中的产业化应用”项目成果，通过了专家组的鉴定，专家组一致认为，该项目整体技术达到了国际水平。会上，唐一林介绍了项目的研究成果。该项目发明了以玉米芯纤维素为原料制备石墨烯材料的新方法，突破了生物基石墨烯配位组装析碳、催化热裂解、精制分散关键技术；研发了石墨烯表面改性及在聚合物中的分散技术，解决了石墨烯在再生纤维素纤维、涤纶短纤维与锦纶6纺丝过程中易团聚、品质控制难等问题；开发了专用组件过滤技术，制备了石墨烯改性再生纤维素纤维、涤纶短纤维和锦纶6长丝；开发了石墨烯改性纤维高效纺纱系列加工技术、织造与染整技术，建立了石墨烯功能纺织品成型加工技术体系。唐一林介绍，目前该项目建立了年产200吨生物基石墨烯材料的生产线，年产2000吨石墨烯功能聚合物母粒生产线。大会还举行了“中国石墨烯改性纤维及应用开发产业发展联盟”筹备启动仪式。该联盟由济南圣泉集团股份有限公司牵头组建，以宣传和贯彻国家有关石墨烯改性纤维及应用开发领域的各项方针、政策，积极推进行业结构调整，规范市场秩序，提高企业市场竞争力，使我国石墨烯改性纤维及应用开发跻身世界前列，将石墨烯改性纤维及功能纺织品产业的中国制造变为中国智造和中国创造为己任，保障我国石墨烯改性纤维及功能纺织品产业快速、健康、持续发展。济南圣泉集团股份有限公司作为国家技术创新示范企业和全国知识产权试点单位，多年来始终坚持科研、生产与应用紧密结合，在社会效益和经济效益方面取得了显著的成绩。鉴于此，中国化学纤维工业协会经实地评估，决定与济南圣泉集团股份有限公司共同打造“国家石墨烯功能纤维研发生产基地”，为圣泉集团在今后更好地紧跟化纤行业发展形势，深入开展产品研发与创新工作，奠定良好坚实基础。专家指引未来发展之路当前，石墨烯的发展与应用已走进了“石墨烯+”时代，石墨烯市场前景广阔，不但对化纤纺织行业产生重大影响，对多个行业都将带来诱人的改变。但是，“石墨烯+健康”产业的发展，还有很多技术瓶颈尚未突破，在诸多领域仍处于研发阶段和试生产阶段，市场规模偏小，在化纤纺织行业也同样，要走的路还很长。端小平认为，石墨烯具有多种优良性能，但行业在应用时要有选择，要有针对性地开发符合用户需求的石墨烯相关产品。本次大会与国家体育总局智慧体育创新研究中心、中国健身辅疗功能纺织品产业发展联盟联合举办，目的就是要找到石墨烯产品开发的突破口。端小平强调，石墨烯作为一种新材料，其应用推广需要上下游齐心合力，要建立一套产品开发模式，使创新产品得到应用，并开发相适应的商业模式，保护知识产权。同时，应尽快建立并推出石墨烯系列标准，特别是用户应用标准的制定需要引起行业关注。孙晋良提出，行业要理性对待石墨烯在纺织行业的应用，要认真做好基础理论研究，要做深做透；要关注人才培养，注重与材料行业相结合、提升整体科研团队水平。蒋士成从工程的角度，强调要关注石墨烯改性纤维工业化生产中的自动化、机械化和智能化，重视节能减排、绿色生产。俞建勇用关注、扎实、提升和突破四个关键词对行业发展提出了要求和希望。李祥晨指出，在全球竞技运动和大众健康等行业的器材和服饰市场非常巨大，希望纺织材料关注大健康产业，通过创新快速推进技术升级，满足行业需求，为保证全民健康共同努力。对于济南圣泉下一步的发展，圣泉集团总裁唐地源提出，企业将通过奇妙体验之旅平台，以免费使用模式获取大众的认可，为石墨烯功能纺织品行业做大做强而努力。会议还邀请了济南圣泉集团股份有限公司新材料总工程师张金柱、东华大学研究院副院长王华平、北京服装学院副教授刘莉、青岛大学教授曲丽君等专家教授，从不同角度共话“石墨烯+健康”功能纺织品未来发展之路。●“生物质石墨烯宏量制备及石墨烯在功能纤维中的产业化应用”项目通过鉴定●“中国石墨烯改性纤维及应用开发产业发展联盟”筹备盛大启动●“国家石墨烯功能纤维研发生产基地”设立● 行业领导、院士、专家为“石墨烯+纺织”指点迷津与会专家围绕石墨烯应用发展进行热烈讨论。INDUSTRY /化纤/ 25

文章编号：1001-3555（2014）04-0367-09

收稿日期：2014-03-31；修回日期：2014-07-05．基金项目：国家自然科学基金（21377067，21207079，21177072）；湖北省新世纪人才入选人员优先资助项目（201203）；中国科学院生态环境研究中心开放基金（KF2011－07）．作者简介：周薇（1990－），女，硕士生．E-mail：chem_ctgu@126．com．*通讯联系人，E-mail：fangyf@ctgu．edu．cn．石墨烯-溴氧化铋复合物的制备及可见光光催化性能研究

周薇，胡晓龙，赵小蓉，贾漫珂，黄应平，方艳芬*（1．三峡地区地质灾害与生态环境湖北省协同创新中心（三峡大学），湖北宜昌443002；2．三峡库区生态环境教育部工程研究中心（三峡大学），湖北宜昌443002）

摘要：采用超声-水热法在溴氧化铋（BiOBr）上负载不同含量氧化石墨来制备石墨烯-溴氧化铋（Gre-BiOBr）复合物，利用X-射线衍射（XＲD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、紫外可见漫反射（UV-VisDＲS）、荧光分光光度计（PL）、比表面积仪（BET）及红外光谱仪（FT-IＲ）对不同负载量的Gre-BiOBr进行初步表征．发现BiOBr负载石墨烯前后均为斜四方晶型（JCPDS：78-0348），均为大小500～1000nm片层状．在可见光照射下（λ≥420nm），以罗丹明B（ＲhodamineB，ＲhB）和水杨酸（Salicylicacid，SA）作为降解底物，发现经过负载石墨烯后BiOBr的可见光活性有明显提高，且当负载质量比为10%时，Gre-BiOBr复合物表现出最好的可见光活性，此时光降解ＲhB反应速率（k10%Gre-BiOBr=0．046min－1）约为单纯BiOBr（kBiOBr=0．02min－1）的两倍．经测定10%Gre-BiOBr复合物的比表面积为10．50m2/g，禁带宽度为2．61eV，能吸收λ≥475nm可见光．结合自由基捕获实验，发现该催化体系主要涉及超氧自由基（O2·－）和空穴（h+）的共同氧化作用．10%Gre-BiOBr催化剂循环使用5次，仍保持着良好光催化活性，表明该催化剂稳定性较好．关键词：石墨烯-溴氧化铋；负载；可见光中图分类号：O643．32文献标志码：A