岛津20-AT高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程题目LC-20A高效液相色谱仪操作规程编号版本号共 3 页SOP-YQ-009 A 第 1 页制订人审核人批准人生效日期制订日期审核日期批准日期颁发部门分发部门一、目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。

二、范围：仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。

三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。

四、职责：LC-20AT 高效液相色谱仪的使用人员对本规程的实施负责，实训室老师对本规程的实施监督。

五、操作步骤：1. 开机前准备：1.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。

流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。

1.2 流动相：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um过滤器过滤。

过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。

1.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。

1.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理。

2.开机顺序：A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角）2.1 启动：双击LCsolution，“LCsolution Launcher”启动：此时仪器发出“嘀嘀”两声，表明系统与仪器连接成功2.2 设置系统配置：单击，选择自动配置，检查系统与仪器的实际配置是否相符。

2.3 设定方法：仪器参数视图“高级”处，分别设定数据采集、LC时间程序、泵、荧光检测器、柱温箱、自动进样器、自动排气等参数，保存方法（另存为）。

单击下载，将设置传输到仪器。

如图1：图1：仪器参数视图2.4 排气：点击“自动排气”，出现图2界面。

打开排液阀（逆时针旋转15°），开始排空，检查流动相入口管路中没有气泡后。

岛津20A型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪标准操作规程⽇本岛津20A型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪操作规程⽬的：建⽴岛津20A型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪的操作规程，确保岛津20A 型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪的正确操作。

范围：实验室岛津20A型⾃动进样⾼效液相⾊谱仪使⽤、保养等。

责任⼈：检验员责任⼈职责：1 各责任⼈按本⽂件规定正确执⾏。

2 其他⼈职责详见《⽂件管理规程》中“责任⼈职责”项。

1开机1.1准备流动相，过滤及超声脱⽓，样品过滤并安装⾊谱柱。

1.2打开SPD-20A，CTO-10Asvp,SIL-20A电源，待各单元⾃检通过,再打开LC-20AT电源。

1.3排⽓操作：打开LC-20AT泵排空阀，按“Purge”键，泵开始排⽓运⾏；按SIL-20A ⾃动进样器“Purge”键，开始排⽓。

1.4在计算机中双击“LCSOLUTION”图标，进⼊⼯作站，再双击“仪器1”进⼊实时分析窗⼝。

2编辑分析⽅法2.1选择“新建⽅法”：分别设定Detector A SPD-20A的波长， End Time（采集停⽌时间）， Pump泵参数（流量，最⼤压限等，在“⾼级”选项中还可以设置梯度进样），CTO-10Asvp柱温等。

2.2保存⽅法：选择“⽅法另存为”，⽂件命名为“*****.lcm”并保存⽅法。

2.3 查看及修改⽅法: 双击“LCSOLUTION”图标,点击“仪器1”（此图标为⼀只⽻⽑笔在纸上书写），出现“分析编辑器”，点击“⽂件”项下“打开⽅法⽂件”调出所需⽅法⽂件，即可查看或修改⽂件，如波长，流速等，修改以上参数后，点击保存，退出。

3 系统运⾏3.1点击图标“下载”传输⽅法，点击图标“仪器开关”，系统开始运⾏。

3.2检查各单元参数应与⽅法设定⼀致，等待系统平衡及仪器出现绿⾊“就绪”。

注：⼀般情况下，由于流动相交换平衡时间不定。

可以观察SPD—20A检测器吸收变化,如果吸收值稳定不变，即认为接近平衡，可以调零等待，确认不变后，可以进样。

岛津LC-20A型高效液相色谱仪操作规程1．实验前的准备1.1准备所需的流动相，自动进样器用的清洗液（甲醇-水50:50），用合适的有机滤膜（0.45 μm）滤过。

流动相装入溶剂储液瓶，确认吸滤头已置于液面以下。

1.2配制样品和标准品溶液，用合适的滤膜(0.45 μm)滤过。

1.3根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（连接时注意方向）。

2．开机2.1接通电源，打开输液泵（脱气机自动打开）、检测器、自动进样器、柱温箱，顺序无关紧要；等待各仪器单元的指示灯变为绿色时进行下一步操作。

2.2 打开电脑，双击桌面“LCsolution”图标，单击“仪器1”，弹出“登录”窗口，单击“确认”，听到两声蜂鸣，表示LCsolution 色谱工作站与仪器联机正常。

2.3在LCSolution工作站“仪器参数视图”中“自动排气”项进行排气时间设置，对输液泵及自动进样器进行必要的Purge操作，排出相应流路中的气泡；检查输液泵在动作前的压力显示值，必要时对此压力进行调零。

3．参数设定点击“仪器参数视图”进入仪器参数设置界面：选中“正常”或“高级”项，分别设定“数据采集”、“LC时间程序”、“检测器A”、“柱温箱”、“控制器”、“自动进样器”等参数。

3.1“泵”参数：“模式”控制送液模式，“泵A总流速”设定流速，“溶剂B（C、D）浓度”为各相所占百分比，“压力限制（泵A）”设置系统所能承受的压力范围，通常将“最大值”设置为18.0，“最小值”设为0。

3.2“柱温箱”参数：若使用柱温箱，则选中“启用柱温箱”复选框，在“柱温箱温度”设定柱温，“最高温度”设定最高保护温度（通常默认85℃）。

3.3“检测器A”参数：“灯”项选“D2”表示将灯打开，选“关”则氘灯关闭；“波长通道1（1）”处设置检测波长；其余保持默认值。

3.4 “数据采集”参数：选中“采集时间（检测器A）”复选框，设置数据采集的“开始时间”和“结束时间”。

3.5 “LC时间程序”参数：如采用梯度洗脱方式，则须编辑泵梯度洗脱程序，也可以通过时间程序控制柱温箱温度，检测波长等参数。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪：三、操作步骤：1、色谱柱的安装本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。

样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。

2、开机a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。

（HPLC组件的电源开关大都在仪器的右下角）b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。

c、双击Lc solution图标。

输入用户名Admin，点击OK。

单击系统配置的图标，出现系统配置的对话框。

单击自动配置，仪器自动将能找到的仪器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪器。

需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需将自动进样器去掉。

单击仪器（通讯设置），选择正确的仪器类型，然后单击自动获取IP地址。

单击系统控制器，出现系统控制器的对话框，继电器的四个选项需要设置为start。

d、单击仪器开关按钮，将软件与仪器连接e、仪器参数视图里面，简单设置里面，模式选择二元高压梯度，设置总流速，泵B浓度，时间，柱温箱温度，时间程序。

然后选择下载，跑基线。

单击绘图，可以看查看基线。

3、方法编辑a、下图中看到仪器参数视图，选择高级，然后依次改变其中的参数。

如果仪器为PDA检测器时，则按以下进行设置。

数据采集：LC停止时间为。

采集时间打勾，结束时间为分析样品的时间。

LC时间程序：如果等度洗脱，则设置如图中 controller stop。

进行梯度洗脱时需要如图所示进行设置。