1. 金属亚微米晶材料的制备方法
材料的组织细化是一种可以同时提高材料强度和塑性的有效手段。传统的细化处理工艺，如添加晶粒细化剂或者采用热机械处理等，可在一定程度上有效细化晶粒，成功地将晶粒细化到～10μm的数量级。但很难将晶粒细化到～5μm以下。于是人们采用了新的工艺方法，如以制取超细粉末为基础的粉末法(又分为物理沉积法及机械合金法)、快速凝固法和强塑性变形法等，并且获得了超细晶组织。
材料的制备工艺和过程对材料的微观组织和性能具有重要影响，因此晶粒超细化技术是一个很重要的关键课题，直接影响到材料的物理和机械性能。一般有两种途径获得超细晶甚至纳米晶：一是粉碎法，即通过机械作用将粗大颗粒逐步破碎，细化晶粒；另一种是造粉法，即利用原子、分子或离子通过形核和长大两个阶段获得。按物料状态有气相法(惰性气体冷凝法，活性氢-熔融金属反应法，溅射法，混合等离子体法，爆炸丝法)、液相法(化学热解，电沉积法，落管技术，快速凝固)和固相法。固相法主要包括高能机械球磨、非晶晶化法、高压下高温固相淬火法以及强塑性变形法等。
气相法和高能机械球磨在制备超微粉时粉末很容易受到污染，在随后的固化烧结过程中，固化密度偏低，往往导致存在着大量残余孔隙，从而影响了材料的性能。快速凝固法由于对冷却速度和散热条件的要求极高，导致工艺过程复杂、成本较高。非晶晶化法受到合金非晶形成能力大小的影响，只局限于部分合金。而强烈塑性变形法能够制备无残余孔隙、界面清洁的各种大块超细晶材料，被认为是最有希望实现大批量工业化生产的有效途径之一。强塑性变形的主要方法有高压扭曲变形法(High Pressure and Torsion，HPT)、多次锻压法(Multiple Forging，MF )、循环挤压-墩粗法(Cylic Extrusion-Compression，CEC)、等径弯曲通道变形法(Equal Channel AngularPressing，ECAP )、累积轧制-复合法(Accumulative Roll Bonding，ARB)、反复折皱-压直法(Repetitive Corrugation and Straightening，RCS )等。除了以上六种方法外，薄壁管扭转，三向压扭法，表面喷丸，表面摩擦[75]等也可以获得超细晶。主要是通过大的塑性应变实现组织细化是他们共同的特点。下面分别作以简单介绍。
高压扭曲变形法(High Pressure and Torsion，HPT)。它可以用来制备超细晶金属、合金，复合材料和半导体器件，通常是直径12～20mm，厚度0.2～1 mm的圆片。目前，采用高压扭转已经成功制备了超细晶Cu，Ni，Ti，Al和Al合金，Ni3A1, Fe3Al和NiTi金属间化合物。试样在压头与模具之间承受约几个GPa的压力作用，同时由于上模的旋转，试样还将受到剪切变形力，从而获得很大的塑性变形，但由于模具要承受高压，而且不能制备尺寸更大的超细晶材料，因此高压扭转的应用受到了很大限制。
多次锻压法(Multiple Forging，MF )。它已经成功实现了Ti及其合金，不锈钢的超细化。Imayev等人对Ti-48Al-2Nb-2Cr合金进行多次锻造，获得了平均晶粒尺寸为0.3μm的等轴晶。变形过程中，试样可在三个方向上旋转，以保证试样截而尺寸，利于多次变形。然而，无约束的多次锻造，即使是在一定的温度下(0.4～0.5Tm )，也很难保证试样不开裂。
循环挤压-墩粗法(Cylic Extrusion-Compression，CEC)。国内也有人称为沙漏挤压，多见于铝合金的细化。对原始晶粒尺寸为0.8mm的Al-5Mg合金，当应变达到4.6以后，产生细小的拉长亚晶，宽度方向尺寸在0.05～1μm。材料在变形过程中，先经受挤压变形，直径变小，然后又经受徽粗变形，直径变大，最后恢复到原来的尺寸。反复的挤压一墩粗变形，试样的外形尺寸不发生变化，因此可以获得很高的应变。由于材料受到约束变形，因此出现开裂的机会大大降低。目前，循环挤压-墩粗变形的材料直径d0不超过10mm，循环次数多达70次。
等径弯曲通道变形法(Equal Channel Angular Pressing，ECAP )。Segal在1977年的前苏联
专利(USSR Patent No.575892)中提出了ECAP变形。1980年代初，Segal在研究钢的变形织构和微观组织时，为获得纯剪切应变，进一步研究了ECAP变形。1990年代初，V aliev发现利用该方法可以对粗晶金属或合金实现超细化，并逐渐成为一种重要的晶粒细化方法。ECAP利用由两个相交的等径通道组成的模具使金属获得大的塑性剪性变形，试样变形前后的形状和尺寸不发生改变，因而可以进行多次变形。
超细晶材料的性能取决于ECAP变形过程中的塑性变形行为，这主要由变形途径、变形道次，模具内角，变形过程中的润滑、变形速率和变形温度等决定。目前，采用ECAP变形己经成功地制备了Al和Al合金，Mg合金，Cu和Cu 合金，Ti和Ti合金以及超细晶钢。随着过去近20年的发展，ECAP制备试样尺寸已超过20×20×100mm的块体材料，其操作过程逐渐实现了连续性。
累积轧制-复合法(Accumulative Roll Bonding，ARB)。为了实现块体超细晶材料的工业化生产，Saito提出了ARB方法。经ARB变形的Al-Mg合金，晶粒尺寸～280nm，延伸率高达220%。IF钢(晶粒尺寸～420nm)的拉伸强度达到870MPa，是原始粗晶材料强度的三倍多。此外，采用ARB还可以制备块体纳米复合材料。在ARB过程中，试样经过多次裁剪、堆叠、轧制，获得大的塑性变形，不仅存在轧制变形，还存在界面复合，因此试样表面处理非常重要，同时单道次大变形量也决定了它只适合于薄板材料。
反复折皱-压直法(Repetitive Corrugation and Straightening，RCS )。RCS法是最近才出现的一种制备块体超细晶材料的新方法。在不改变工件断面形状的情况下，工件经过多次反复折皱(剪切变形)、压直后获得很大的塑性变形，从而实现晶粒细化。对高纯铜的实验表明：经过14次连续反复折皱一压直后，晶粒大小从退火态的～765μm，细化到100～500nm，表明RCS是一种有效的超细化方法。但在反复的弯-压过程中，试样表面容易产生裂纹，从而无法继续进行折皱-压直变形。
虽然所有的塑性变形超细化方法在工艺上各有优缺点，但它们有一个共同的特点：存在不同程度的剪切变形。从剪切变形的剧烈程度，工艺的复杂程度以及对材料的适用范围来看，ECAP变形是最有利于晶粒超细化的工艺途径。利用ECAP能制备的大的块状超细晶材料，超细化组织均匀一致，无界面污染，无孔隙生成，具有大的实用工业价值及产业化前景等特点，逐渐受到人们更为广泛的关注，其中的科学问题也引起了研究者的浓厚兴趣
