影响扫描电镜图像质量的因素分析(复旦,周广荣)

对扫描电镜成像相关因素的分析

彭伟良(苏州大学丝绸学院　215005)

摘　要　针对DXS-10A扫描电镜成像过程中,影响成像质量的相关因素,从样品及样品制备工艺、真空系统、电子光学系统、讯号接收系统等方面进行了分析,并就成像相关因素的处理方法进行了讨论。关键词　扫描电镜　样品制备　真空系统　电子光学系统

收稿日期:1997206205 扫描电镜以其样品制备简单、快捷、图像视野大、景深长,测量数据精确、可靠的优势,已成为教学、科研不可缺少的手段。但它是集光、机、电于一体的高精尖仪器,结构复杂,影响电镜成像的因素较多,这给人们借助扫描电镜得到能充分反映物质原貌、层次清晰、立体感强、分辨本领高的高质量图像带来了不少困难。本文针对工作中出现的成像问题,从样品制备工艺、真空系统、电子光学系统、讯号接收处理等方面,对扫描电镜成像因素及其处理方法进行一些探讨。1　样品制备工艺利用扫描电镜进行物质微观结构分析时,样品本身的形貌和样品制备工艺对成像质量将有直接的影响,故应根据样品形态和性质的不同而采用相应的制备工艺,以此提高成像质量。(1)对于粉末或微小颗粒状试样,制样时要注意防止表面污染粘合剂而影响观察真正的细微结构,因此可先在试样架上涂上粘合剂,然后将粉末状试样压粘在试样架上,待粘合剂干后,再用吹气球吹掉粘合不牢的粉末状试样。因为DXS-10A扫描电镜真空系统采用整个镜筒全部放气方式,预抽时抽力很大,如果不将粘合不牢的粉末状试样事先处理干净,真空系统工作后,会因电子光学系统污染而使图像扭曲、变形。(2)如要观察纤维状试样表面,可将纤维样品用导电胶粘在样品架上,进行喷涂时,要采用恰当的真空度,控制所加电流大小及样品处理时间,因为样品在快速喷涂过程中,如果控制不当,容易在喷涂金属的纤维上出现凸起的金属层皱纹和金属圆球等人为假象,同时也影响了纤维的外形。如果是观察纤维试样断面,通常是将纤维试样用导电胶粘在台阶式试样架上,然后切断断面观察,以求断面的平整;也可以先切取纤维断面,然后再用导电胶粘在台阶式试样架上,经喷涂后即可进行观察。但是对于纺织类纤维,采用此种制样工艺在扫描电镜成像时常会产生纤维变形,或是在放大倍数达到一定值后,纤维表面上会有不同程度的刀片划痕而使图像模糊不清晰。因此对于此类样品,可以采用冷冻法来制备样品,即将纤维经过液氮冷冻后折断纤维,然后采用离子溅射技术对纤维进行处理,这样观察到的图像就丰满、逼真。(3)对于块状试样,为便于扫描电镜使761998年　第1期实验室研究与探索LABORATORYRESEARCHANDEXPLORATION 用,可加工成小于Φ5×8mm的块状体,然后根据需要观察面的要求,用导电胶粘在试样架上进行观察。(4)生物试样是指昆虫、细胞、植物、种子、生物组织等,此类样品制备时有一定的特殊性。此类试样在活性时(带有一定水分),必须经过一定步骤制备成理想的导电试样,才能在扫描电镜观察时达到形象饱满逼真、细节丰富的效果。一般需要将这些试样固定,经多次脱水,在液态CO2中经过临界干燥,最后蒸碳和喷金后就可以在扫描电镜下观察。实践证明,用离子溅射技术镀金,对于生物试样表面的超微观结构观察更为有利。(5)绝缘体试样包括玻璃、陶瓷、塑料、合成材料、无机材料、地质矿物等,一般都为大小块状物。绝缘体试样易使电荷积聚在试样表面,由于试样上大量电荷所伴生的静电排斥力,增加了二次电子的发射,会引起人为的假象而出现不真实的图象。解决这个问题,首先要将绝缘体试样用导电胶粘在试样架上,并注意使观察面与试样架导通,然后对试样进行离子溅射或喷涂金属导电层处理,才能放入扫描电镜中观察。(6)半导体试样可以在扫描电镜下直接观察,特别是对半导体器件的成品检测、失效分析等更应在直接观察下获得数据。但是对于半导体材料的缺陷等检查,为求得到更佳的形貌图像,则可在喷涂一层导电层的情况下观察。对于导电试样,粘在试样架上以后,可以直接放入扫描电镜观察。当然对待这类试样还是力求试样“新鲜”,才可使观察效果更佳,图像分辨能力更高。值得指出的是,在对待类似金相等导电体试样进行表面处理时,特别要掌握对样品处理的恰当程度,因为它对电镜的成像质量将起到关键的作用。2　真空系统根据扫描电镜成像系统的要求和使用状态的特点,真空系统必须达到一个理想工作状态的真空度。如果镜筒内的真空度较低,将会导致气体油分子和高速电子的相互作用而污染电子通道和样品,同时电子枪内存有残余气体,会产生电离和放电,引起电子束发射不稳定和降低阴极灯丝的寿命。仪器的工作状态就依赖于不断抽尽镜筒内的气体,使其达到理想的真空状态,因此必需备有一套真空系统。扫描电镜的真空系统通常使用机械泵作为低真空系统抽气泵,预抽镜筒真空,再采用油扩散泵结合前级真空机械泵来获得高真空。引起真空系统真空度下降的主要因素有以下几个方面:(1)电子枪高压绝缘瓷瓶微裂、装配不紧密产生的电子枪漏气;(2)控制杆位置错位引起的真空程序阀关闭不严;(3)样品台调节杆移运过头使密封圈脱离定位槽引起样品台漏气;(4)可调物镜光阑因密封圈老化等引起的漏气;(5)扩散泵硅油老化、电热丝断等引起真空度下降。3　电子光学系统电子光学系统的作用在于形成一个有足够亮度的电子探针,它的影响因素有以下四点。(1)电子枪扫描电镜的电子枪对成像质量起到决定性的作用。具有高亮度和小能量分散的电子枪可以得到高相干电子束,提高位相反差,从而提高图像的实际分辩能力。如果电子枪灯丝不对称或钨丝质量不好,灯丝加热以后会产生严重偏离,这样电子枪灯丝发射的一次电子几乎全部形成栅流,自给偏压很高,无一次束流打在样品表面,所以也无二次电子激发,讯号接收器就接收不到信号。DXS-86 实验室研究与探索1998年　第1期10A扫描电镜采用的是三极式电子枪,它由阴极(灯丝)、栅极(调制极)和阳极组成。选择电子枪灯丝要求造型对称、尖端曲率半径小、灯丝点焊处牢固且各个方向都应垂直,灯丝和栅极外平面距离调整为0.5mm,栅极和阳极的距离为5mm。此外,如果电子枪加速电压不稳,表头上高压指针频繁抖动,图像聚焦状态也会随之变化。一方面由于加速电压的变化,引起电磁透镜的聚焦也随着变化,这样会使物镜的束斑焦点至样品表面的距离改变而造成图像模糊;另一方面,由于一次电子束的加速电压不稳,使发射出的一次束流也不稳,这样从样品激发出的二次电子也不稳定,时多时少,就会造成亮度和聚焦不稳定,出现模糊和亮暗变化的图像。这类问题往往是由于运算放大器FC72C静态工作点调节不佳而引起。(2)活动光阑光阑的作用是吸收电子束的旁轴光,使图像获得更好的讯噪比。扫描电镜有多个光栏,通过多次吸收散射电子后,图像质量明显提高。每次对镜筒清洗后,要保证电子光学系统的装配精度,使各组件在同一个轴对称上,特别是聚光镜光栏和物镜光栏孔的中心必须在同一轴上,否则得到的一次电子束会减少,讯号也就减弱。值得指出的是,尽管光阑的机械对中正确,但是由于磁场不均匀等因素的影响,会造成实际的光轴与机械轴心不同心。较好的扫描电镜都装配有活动光阑,通过活动光阑的精确调节,可将光阑的中心和实际光轴中心调至重合。DXS-10A型扫描电镜的活动光阑有三个孔,直径分别为0.25mm、0.15mm、0.05mm,使用时间可根据需要进行选择,通常情况下是用0.25mm孔径的光阑,如果图像需要立体感强的,可选择较小孔径的光阑。(3)消像散器对于各种因素而造成的电子束束斑弥散圆,实际上等于附加一个焦距差,对于非对称场造成的轴上像散都可用消像散器来校正。DXS-10A扫描电镜,为了消除像散对成像的影响,装有八极电磁式消像散器。来自消像散器方面的成像影响因素,主要是指由于一组消像散线圈断开而造成对图像的影响。消像散器由两组消像散线圈构成,当一组消像散线圈断开后,使消像散线圈不能在电子束的两面压缩或拉伸电子束,而只有一个方向的拉力或推力,于是一次电子束便向一个方向微量移动,便使电子束束斑变形而得不到校正,而致图像模糊有位移。(4)物镜这主要是指物镜线包无电流的影响。如果无物镜电流,实际上一次电子束在样品上是呈散焦状态,也就是说有一个很大的束斑打在样品上,这样会使样品发射出很多二次电子,所以信号很强,由于束斑大,使一次电子束在样品像素上多次重复,这样就无法区分样品的细节,倍数稍大就无法成像。所以,物镜线包无电流时,显像管上能看到很强的信号亮度,而此亮度不随物镜改变而变,在低倍数时看到模糊的边缘,其它倍数时就看不到图像,这类问题主要由于集成稳压源损坏而引起。4　讯号接收系统及镜筒扫描电镜的讯号接收系统中荧光屏污染和老化后,使二次电子变成光子的转换效率降低,而致接收到的讯号减弱;另外,荧光屏与光导管装配不紧密而有间隙,这样二者之间存在一定的介质,会造成光耦合的损失,影响讯号接收率,图像模糊、不清晰。因此,平时要定时对讯号接收系统各部件进行清洗,发现老化的荧光屏及时更换,装配时要保证系统的性能良好。在镜筒方面,仪器经长期使用后,电子束通过各种光栏及聚光镜极靴保护套,会使电96彭伟良:对扫描电镜成像相关因素的分析精密数字微压差计的研制

1 电磁透镜和像差：哪些因素会影响扫描电镜的分辨率? 发布者：飞纳电镜 分辨率是扫描电镜（SEM）最重要的参数之一。分辨率越好，可以看到的特征尺寸越小。分辨率的好坏往往取决于聚焦在样品上的电子束斑的直径（即束斑尺寸）。 在非理想电子光学系统中，束斑尺寸会因像差而变大。什么是电子光学系统中的像差？它们如何影响束斑尺寸？在这篇博客中，将回答这些问题并进行深入的分析。 一个非常简单的电子光学系统的例子 在之前的博客中，谈到了镜筒和透镜组。通常，镜筒由一组透镜组成，这些透镜具有约束电子束并将电子聚焦于样品表面的功能。样品上的束斑尺寸决定了电子显微镜的分辨率。但是，束斑尺寸是如何定义的呢？看看最简单的电子光学系统，如图1所示。

2 图1：最简单的电子光学系统由一个位于顶部的电子光源及聚焦电子束到样品表面的透镜组成。 在这个系统中，我们知道电子源与透镜之间的距离（物距）和透镜与样品之间的距离（像距）。像距通常也称为工作距离，它随样品高度的变化而变化。像距与物距的比值给出了电子光学系统的放大倍数。 对束斑尺寸的第一份贡献来自电子发射源的缩聚，加上电子源的确有一个尺寸，它并不是无限小的。电子源的贡献尺寸- dsource是由电子源的大小乘以电子光学系统的放大倍数：dsource = M·Ssource 其中M为放大倍数，Ssource为电子源大小。因此，如果一个虚拟大小为50 nm的电子源和一个电子光学系统，其中像距离是物距的一半，电子源贡献的探针尺寸是25 nm。这意味着，即使对于没有像差的理想透镜系统，最小的束斑尺寸是25nm。 电子光学系统中的像差 实际上，透镜并不理想，这就会带来像差。像差的存在，使得样品上的探针变得模糊，尺寸增大。在电子光学系统中，束斑尺寸受球差和色差的影响。 当光束中内部和外部的光没有聚焦在同一平面上时，就会产生球差。在图2的例子中，外部光线1聚焦在离透镜较近的平面（平面1）上，而内部光线（光线3）聚焦在较低的平面（平面3）上。 3 事实上，离光轴越远，光线偏转的幅度就越大，因为此处透镜更强力。因此，如果样品位于平面1和平面2之间，如图2所示，那么光束的大小将受到所有光线无法聚焦于同一平面的影响。 球差公式： k是一个常数，Cs是取决于透镜的类型及其几何形状的球面像差系数，α为光束的半开角，如图1所示。 球面像差取决于光束的半开角的3次方，这意味着样品离透镜越近，角度越大，球面像差的值越大。 图2：球差示意图。外部光线（光线1）聚焦在离透镜较近的平面（平面1）上。 在电子束中，各个电子的速度和能量并不相同。电子束中电子能量的变化称为能量扩散。因为电子的速度不一样，它们的汇聚路径也有所不同。 4 事实上，速度更快的电子（能量更大）更难偏转，这意味着它们将聚焦在离透镜更远的平面上，如图3所示。这种效应称为色差。 色差公式： k是一个常数，CC是取决于透镜强度的色差系数，δU为能量分散，V是电子束的加速电压，α 是样品上电子束的半开角，如图1所示。 色差值取决于光束的半开角，即样品离透镜越近，角度越大，色差值越大。 图3：色差示意图。能量较低的电子比能量较高的电子聚焦得更靠近透镜 对电子束斑大小有什么影响? 电子源的尺寸并非无限小，球差和色差的增大都增加了样品上束斑尺寸。计算总值dTOT的一种简单方法是：

扫描电镜 标准

扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种用于观察和分析样品表面形貌、结构和成分的显微镜技术。以下是扫描电镜的一些关键标准和特点：

1.

分辨率：扫描电镜的分辨率是指能够分辨的最小物体细节的能力。通常以纳米（nm）为单位表示，较高的分辨率可以提供更精细的图像。

2.

放大倍数：扫描电镜可以提供从几倍到几十万倍的放大倍数，使研究人员能够观察到样品的微观结构。

3.

电子束源：扫描电镜使用电子束作为照明源，电子束的能量和束流强度会影响图像的质量和分辨率。

4.

样品制备：样品通常需要进行适当的制备，如切割、抛光、镀金等，以确保其表面能够反射电子束并产生良好的图像。

5.

探测器：扫描电镜配备多种探测器，如二次电子探测器、背散射电子探测器和 X

射线能谱仪等，用于收集不同类型的信号，提供有关样品表面形貌、成分和结构的信息。

6.

操作模式：扫描电镜可以在不同的操作模式下工作，如高真空模式、低真空模式和环境扫描电镜模式，以适应不同类型的样品。

7.

数据分析和处理：扫描电镜通常配备专用的软件用于图像处理、数据分析和测量。

扫描电镜是一种功能强大的显微镜技术，广泛应用于材料科学、生命科学、纳米技术等领域的研究和分析。

扫描电镜成像原理

随着科技的发展，现代人们对于物质的深度探索达到了前所未有的高峰。扫描电镜作为一种高级的成像手段，可以在纳米尺度下观测物质，已成为各个领域研究的必备工具。那么，扫描电镜成像原理究竟是怎样的呢？

1. 扫描电镜成像的基本原理

扫描电镜在成像时采用的是高分辨率物理成像技术，其基本原理是将电子束发射并聚束照射在样品表面，打在样品表面后的电子会被样品表面的原子壳层吸收，部分能量将激发样品表面原子的电子由原子壳层底层向外跃迁，这样便形成了像样品原子表面外部共振层的信号，这种信号可以被扫描电镜所接收到。

2. 扫描电镜的分类

扫描电镜主要分为三种：场发射扫描电镜(FESEM)、透射扫描电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)。

场发射扫描电镜(FESEM)是在把样品处理好后，利用场致发射钨丝发射出的电子产生高清晰度电磁场，对样品进行成像；

透射扫描电镜(TEM)是在把样品处理好后，通过样品中的电子运动方式来生成高分辨率的成像；

原子力显微镜(AFM)则是通过扫描样品表面，收集样品表面的反向力，进而实现成像。

3. 扫描电镜成像的影响因素

扫描电镜成像的影响因素包括工作距离、倍率、电子束的加速电压以及用于对扫描电镜进行校准和校正的固有噪声等因素。

4. 扫描电镜在生物领域的应用

扫描电镜的高分辨率成像技术，在生物领域的应用也是十分广泛的。例如，可以利用扫描电镜观测细胞表面的微小结构，对霉菌、细菌、寄生虫等微小生物进行研究；通过样品修复技术，也可以观察到生物细胞内部结构的情况，从而有助于研究细胞的生物学化学性质等。

5. 扫描电镜的应用前景

随着国家经济的不断进步和科技的不断发展，扫描电镜在各个领域中的应用也将会越来越广泛。尤其是在新材料领域、新能源领域、生物科学领域和病毒方面的研究中，扫描电镜的应用前景更是十分广阔。

总之，扫描电镜是一项十分基础的物质探测技术，通过高分辨率物理成像技术的应用，我们可以在纳米尺度下观察世界，深入研究其中体现的相互作用机制，让我们更好地掌握物质本质规律，促进科技发展与社会进步。