921 WATER DETERMINATION水分测定
很多药典物品要么是水合物，要么含有处于吸附状态的水。因此，测定水分含量对于证实与药典标准的符合性是很重要的。通常，在具体的各论中会根据该物品的性质，要求使用下面若干方法中的一个。偶尔，会允许在2个方法中任选一个。当该物品含有水合状态的水，按照具体各论中的规定，使用方法I （滴定测量法）、方法II（恒沸测量法）、或方法III（重量分析法），这个要求在标题水分项下给出。
The heading Loss on drying (see ) is used in those cases where the loss sustained on heating may be not entirely water.
在加热时的持续失重可能不全是水分的情况下，使用标题干燥失重（见干燥失重<731>）。
METHOD I (TITRIMETRIC) 方法I（滴定测量法）
Determine the water by , unless otherwise specified in the individual monograph.
除非具体各论中另有规定，使用方法Ia来测定水分。
Method Ia (Direct Titration) 方法Ia（直接滴定）
Principle— The titrimetric determination of water is based upon the quantitative reaction of water with an anhydrous solution of sulfur dioxide and iodine in the presence of a buffer that reacts with hydrogen ions.
原理：水分的滴定法检测是基于水与二氧化硫的无水溶液以及存在于缓冲液中与氢离子反应的碘之间的定量反应。
In the original titrimetric solution, known as Karl Fischer Reagent, the sulfur dioxide and iodine are dissolved in pyridine and methanol. The test specimen may be titrated with the Reagent directly, or the analysis may be carried out by a residual titration procedure. The stoichiometry of the reaction is not exact, and the reproducibility of a determination depends upon such factors as the relative concentrations of the Reagent ingredients, the nature of the inert solvent used to
dissolve the test specimen, and the technique used in the particular determination. Therefore, an empirically standardized technique is used in order to achieve the desired accuracy. Precision in the method is governed largely by the extent to which atmospheric moisture is excluded from the system. The titration of water is usually carried out with the use of anhydrous methanol as the solvent for the test specimen; however, other suitable solvents may be used for special or unusual test specimens.
在最初的滴定测量溶液（即卡尔·费休试剂）中，二氧化硫和碘溶解于嘧啶和甲醇中。该供试样品可以用该试剂直接滴定，或者可以使用残留滴定程序来进
行该分析。此反应的化学计算法不够准确，并且检测的重现性取决于某些因素，例如该试剂成分的相对浓度、用于溶解供试样品的惰性溶剂的性质、用于具体
测定的方法等。因此，需要应用根据经验得到的标准化方法，以便实现预期的
准确性。该方法中的精密度很大程度上取决于将大气湿度从该系统中排除的程度。进行水分滴定通常使用无水甲醇作为供试样品的溶剂；但是，可以将其他
适当的溶剂用于特殊或不常见的供试样品。
仪器：任何能够充分排除大气湿度，并能测定终点的仪器。在直接向无色
溶液滴定的情况下，可以通过从淡黄色到琥珀色的颜色改变来观察此终点。在
向供试样品作残留滴定的情况下，会观察到与此相反的情况。但是，更常见的
情况是，使用仪器，利用其中的简单电路在浸没在待滴定溶液中的一对白金电
极上加上200mV的应用电压，从而以电势滴定来测定终点。在滴定终点，轻微
过量的该试剂会使电流提高到50和150微安培，并维持30秒到30分钟，具体
时间取决于被滴定的溶液。溶解于该试剂中的物质所用时间是最短的。在一些
自动滴定仪上，在该终点出现的电流或电压的突然变化会使由螺线管操纵的阀
门关闭，该阀门控制者输送滴定剂的滴定管。市场上销售的仪器通常包含一个
封闭系统，其中由一个或两个自动滴定管、一个配备了必须的电极和磁力搅拌
器的严密覆盖的滴定容器组成。通过适当的干燥器使系统内空气保持干燥，并
且该滴定容器可以通过干燥氮气流或干燥空气流来进行净化。
Reagent— Prepare the Karl Fischer Reagent as follows. Add of iodine to a solution containing 670 mL of methanol and 170 mL of pyridine, and cool. Place 100 mL of pyridine in a 250-mL graduated cylinder, and, keeping the pyridine cold in an
ice bath, pass in dry sulfur dioxide until the volume reaches 200 mL. Slowly add this solution, with shaking, to the cooled iodine mixture. Shake to dissolve the iodine,
