草酸工业化生产方法详解
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第1篇一、实验目的1. 掌握草酸的制备方法;2. 了解草酸的性质及用途;3. 培养实验操作技能和实验报告撰写能力。
二、实验原理草酸(H2C2O4)是一种重要的有机酸,广泛应用于食品、医药、化工等领域。
草酸的制备方法主要有以下几种:1. 以糖类为原料,采用发酵法;2. 以草酸盐为原料,采用复分解法;3. 以尿素为原料,采用合成法。
本实验采用复分解法,以草酸盐为原料,通过加热、冷却、过滤等步骤制备草酸。
三、实验步骤1. 称取一定量的草酸盐(如草酸钙)放入烧杯中;2. 加入适量的蒸馏水,溶解草酸盐;3. 将烧杯放在加热器上加热,使溶液沸腾;4. 持续加热,观察溶液颜色变化;5. 溶液颜色变为透明后,停止加热,冷却至室温;6. 用布氏漏斗过滤溶液,收集滤液;7. 将滤液转移至锥形瓶中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值为6-7;8. 用滴定管滴加适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈微碱性;9. 将锥形瓶中的溶液转移至蒸发皿中,加热浓缩;10. 冷却结晶,收集草酸晶体;11. 将草酸晶体放入干燥器中干燥,得到草酸。
四、实验结果与分析1. 实验过程中,观察到溶液颜色由淡黄色变为无色,说明草酸盐已溶解;2. 滴加氢氧化钠溶液后,溶液pH值逐渐升高,直至呈微碱性;3. 蒸发浓缩后,观察到溶液中有晶体析出,说明草酸已制备成功;4. 干燥后得到的草酸晶体呈白色,符合理论产物。
五、实验总结1. 本实验成功制备了草酸,掌握了草酸的制备方法;2. 通过实验操作,了解了草酸的性质及用途;3. 提高了实验操作技能和实验报告撰写能力。
六、注意事项1. 实验过程中注意安全,避免烫伤;2. 加热过程中,注意观察溶液颜色变化,避免过热;3. 滴加氢氧化钠溶液时,注意控制滴加速度,避免过量;4. 干燥过程中,注意温度控制,避免草酸分解。
第2篇一、实验目的1. 理解草酸的制备原理和化学反应过程。
2. 掌握实验室制备草酸的基本操作步骤。
3. 熟悉实验仪器的使用和实验数据记录方法。
名称中文名称:草酸中文别名:乙二酸;修酸英文名称:Oxalic acid;Ethanedioic acid;Dicarboxylic acid化学式分子式:H2C2O4结构简式:HOOCCOOH相对分子质量90.04性状无色单斜片状或棱柱体结晶或白色粉末。
无气味。
150~160℃升华。
在高热干燥空气中能风化。
1g溶于7ml水、2ml沸水、2.5ml乙醇、1.8ml沸乙醇、100ml乙醚、5.5ml甘油,不溶于苯、氯仿和石油醚。
0.1mol/L溶液的pH值为1.3。
相对密度(d18.54)1.653。
熔点101~102℃(187℃,无水)。
低毒,半数致死量(兔,经皮)2000mg/kg。
储存密封保存。
用途络合剂。
掩蔽剂。
沉淀剂。
还原剂。
分析中用以检定和测定铍、钙、铬、金、锰、锶、钍等金属离子。
显微微晶分析检验钠和其他元素。
沉淀钙、镁、钍和稀土元素。
校准高锰酸钾和硫酸铈溶液的标准溶液。
漂白剂。
助染剂。
也可用来除去衣服上的铁锈。
编辑本段理化常数结构:见右图官能团:—COOH(羧基)溶液中离子组分:C2O4 2-(草酸根离子),H+(氢离子), HC2O4-(草酸氢根离子)CAS No.:144-62-7;6153-56-6(二水合物)草酸分子立体模型性状:无色透明结晶或粉末。
其晶体结构有两种形态,即α型(菱形)和β型(单斜晶形)。
无嗅,味酸。
熔点:α型:189.5℃,β型:182℃沸点:[分子立体模型] 沸点150℃(升华)。
相对密度:1.653(二水物),1.9(无水物)。
α型:1.900,β型:1.895折射率:1.540稳定性:189.5℃分解溶解情况:易溶于乙醇。
溶于水。
微溶于乙醚。
不溶于苯和氯仿。
编辑本段化学性质草酸在100℃开始升华,125℃时迅速升华,157℃时大量升华,并开始分解。
可与碱反应,可以发生酯化、酰卤化、酰胺化反应。
也可以发生还原反应,受热发生脱羧反应。
无水草酸有吸湿性。
草酸能与许多金属形成溶于水的络合物。
草酸的工艺流程嘿,咱今儿就来唠唠草酸的工艺流程这档子事儿。
你说草酸这玩意儿,就像是个神秘的小精灵,得经过一系列奇妙旅程才能来到我们面前。
先来说说原料准备这一环节吧。
就好像要做一顿丰盛的大餐,得先把食材都准备齐全了呀。
那用来生产草酸的原料们,也得精挑细选,可不能马虎。
这就好比是盖房子,根基得打牢了不是?然后呢,就到了反应的阶段啦。
这反应就像是一场热闹的舞会,各种物质在里面欢快地跳动、结合。
它们相互作用,发生着神奇的变化,一点点地朝着草酸这个目标前进。
你想想,这多有意思呀!反应完了可还没完事儿呢,接下来得进行分离和提纯啦。
这就好比是从一堆沙子里淘出金子来,得把那些杂质都去掉,只留下纯净的草酸。
这可是个细致活儿,得慢慢来,不能着急。
再之后呀,就是干燥处理啦。
把草酸身上多余的水分去掉,让它变得干干爽爽的。
这就好像给草酸洗了个舒服的澡,然后再给它擦干身子。
经过这么多步骤,草酸终于算是大功告成啦!它可以被送去各个地方,发挥它的作用啦。
你看,草酸的工艺流程不就像是一个精彩的故事吗?从开始到结束,每一个环节都那么重要,缺一不可。
这就跟咱过日子似的,每一步都得走踏实了,才能有个好结果呀。
咱再想想,要是哪个环节出了岔子,那可就麻烦啦。
就好比做蛋糕,要是原料没放对,或者烤的时间不对,那蛋糕可就不好吃啦。
所以说呀,在草酸的生产过程中,每一个工人都得认真负责,把好每一道关。
而且呀,这草酸的用途可广着呢。
它可以在好多行业里大显身手,为我们的生活带来便利。
你说这是不是很神奇呀?总之呢,草酸的工艺流程看似简单,实则暗藏玄机。
每一个步骤都需要精心呵护,才能生产出高质量的草酸。
让我们为那些在背后默默付出的工人们点赞,是他们的努力让我们能用上这么好的草酸呀!。
草酸的制备工程师园地-醚,2草酸的制备PRETIONOFOXALICACm1前言草酸又称己二酸.是最简单的二元酸,分子式为H2oI,通常草酸以二水合物(O4-2H2O)的形式存在,为无色透明的单斜晶体,有毒,熔点是101%2 ~102%2.熔化时失去结晶水,并开始升华.无水草酸在冰醋酸中结晶后呈斜方晶体,及吸湿性,熔点1895℃(分解),大约在157%2时开始升华,温度再升高,可分解成CO,CO2,H2O,CHOOH.草酸是一种重要的化工原料,广泛用于医药,染料,涂料以及稀土金属的分离,提纯和衣物的漂白随着医药,染料,涂料工业的发展和国际市场的开通.研究和发展草酸的生产是十分必要的.我国是一个农业大国,农副产品特别丰富,所以本文以淀粉为原料,在偏钒酸铵丑硫酸的催化下,用硝酸氧化制备草酸,取得了明显的效果.以淀粉用量为基准.收率可达140%,而且质量好,其有较大使用价值.2实验部分2.1原理首先淀粉在酸性条件下木解.生产分子较小的糊精,糊精继续水解生成麦芽糖,进而转化为葡萄糖,葡萄糖在化剂的作用下被硝酸氧化成草酸2.2实验步骤在四口饶瓶中,装电动搅拌器,回流冷凝器(回流冷凝器上端连氧化氨吸收器),温度计检查气密性完好后,按淀粉:硝酸(65%):H2$04(85%):Cat: H,O=1:2:15.0C~9021配料.具体步骤为:首先将1:1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入四口烧瓶中,水浴加热至85~(2~9o℃,保持30rnm,然后逐渐将温度降至60~(2左右.漓加HNO3(65%),SO. (98%).偏钒酸铵组成的混合酸液,此时温度保持在60%2搅拌,反应进行3h左右,然后静置,自然冷却, 《化学工程师)2/1999(总第7l期),f乙张艳辉析出晶体,抽滤,得到粗品.将所得草酸粗品加人迅量的水,加热至85~(2,趁热过滤,冷却结晶,抽滤,洗涤就可得到精品草酸.在恒温箱内约9o℃以下烘干恒重,得到二水合草酸.产率在140%以上(以淀粉用量为基准,而且晶形好.用砌】I_j|标准溶液滴定,纯度可达995%上.3讨论3,1投料方式淀粉氧化制草酸.根据反应原理可以知道,反应包括两个过程:一是淀粉的糖化反应,二是糖化所得葡萄糖的氧化反应.淀粉的木解糖化所得葡萄糖浓度不能过低.过低时一方面不利于贮存,更主要的是在氧化时反应速度太慢不利于草酸生产.由于酸性条件有利于淀粉水解糖化,所以在淀粉乳液中加^硫酸,使水解迅速而充分.投料时将淀粉与30%的稀硫酸按1:15的比例混合投入,硝酸的加入采用分批逐攻滴加,救果更好.因为一次性投料.硝酸浓度大,反应剧烈,温度迅速上升,同时产生大量的NO2,反应不易控制,降低氧化效果.而一次性连续滴加,在反应初期硝酸的浓度过低,亦不利于生产分批投料的优点是:反应初期葡萄糖浓度大.硝酸可迅速消耗,所以请加较挟.但硝酸昂不宜过大,因反应放热.否则反应亦难以控制.反应后期因反应物浓度低,所可较帙滴加硝酸,使反应速度加快3,2温度的控制整个反应过程,温度是个重要影响因素在氧化法制草酸过程中,糖化与氧化的条件不同一若二者同时进行,虽然工艺流程简单.设备少,但却不易综合控制,亦会影响产品的质量和收率,所以水解糖化和氧化分开进行,分别控制.(】)淀粉水解反应的温度控制实验可知,在酸性条件下,温度越高,木解越充(下转第8页)53?,NaOH,NaHCO~,NH4HCO3,N赴0等碱性舟质对反应的影响,实验发现NaOH作碱性介质时,反应完成的时问短(1_5h),怛产品中的苯甲酸含量高,收率仅83%左右,以Naz~O3作碱性弁质时,反应完成的时间相对较短(2h)反应收率高达90%上,产品纯度高(99%以上),因此,我们选用Na2COj作碱性介质以下均以N~CO2作碱性弁质进行讨论.4.2反应时间的影响反应温度控制在1j℃~20℃.表1反应时间对收率的影响鳓果表明,反应2h即可完成.4.3温度的影响在其它反应条件不变的情况下:表2温度对收率的影响韫度UC)s~1010~ls】s~2020~2j收率(%)8.8590实验表明反应温度在15℃~20~CH'j,反应收率最高,达90%.温度过低,反应速度慢,产-钴中包含大量BzCI.致使收率及含量降低.温度过高,Bzd水解加快,也使收率降低.4.4反应物摩尔比的影响控制反应条件不变,当摩尔此NaxCO2:BzCI=1:l,O2:BzCI=O751时,反应收率最高(90%),纯度达99%.Na2CO5过量,会使副反应增加,降低收率.o2BzCl比值超过O.75后,收率不再增加.综上所述,过氧化苯甲酰合成的最佳工艺为活化剂存在下,温度控制在159C~209C,物料摩尔比为Na2CO3:H2Ch:BzC]为2:15:2.时间为2ho经实验室多次实验及小试放大试验表明,本工艺条件稳定, 反应条件容易控制,产品纯度及重金属含量均符台国家优质品及有关企业标准.参考文献章思艇等《精细有机化学品技术手册》,科学出版社1991.上册PHeyD.14mJ.c}一soc,】9482213Caciogan,ZIGZCtlemSoc,1959}2844特开平278658pol53432Pol53759作者单位:r州白云山制药一(上接第鸲页)分.倒如S0g淀粉在pH值为20的酸性条件下,60x2H~水解40min与90%2时水解40min的糖化溶液, 用碘水检验得知,后者水解比较彻底,所以水解温度可升至近100℃.(2)氧化反应的温度控制葡萄糖用硝酸氧化时,温度不能太高,否则会使反应剧烈,不好控制,致使草酸分解.但温度也不宜过低,过低时反应太慢,经过多次实验,氧化温度控制在∞℃左右比较台适.3.3硝酸用量的影响硝酸作为氧化荆,其用量直接影响草酸的生产.若以10g淀粉为基准,在催化剂和反应温度相同的情况下做实验,}(95%)的用量为20ml时,草酸的产量最高,继续增大用量收率反而降低这是因为过量的HNO3,在催化剂的作用下副反应加剧的结果3.4关于氮氧化物的回收利用淀粉氧化制备草酸的同时,释放出NO和N岛(统称为氯氧化物).而NO容易氧化成No2.-8-氮氧化物产生后,自反应器中排出,可将其通人母液进行回收,母液中含有硫酸.氮氧化物与硫酸(达到一定浓度时)作用可生成亚硝基硫酸和硝酸(称含硝硫酸).采用含硫酸的氧化母坡来吸收氨氧化物,这样即可以减小污染,又可将生成的含硝硫酸返回用于氧化反应,可大大减少浓HNO3的消耗量, 提高硝酸的利用率,降低成本,具有较大的经济效益.4结论以淀粉为原料,用硝酸氧化制备草酸经过反复探索实践,找到了优化的工艺条件,达到了满意的效果利用本实验方法,最佳配料比为:淀粉:}lN0, (65%):H250,(98%):Cat;O=1:2:15:0002:1所得产品晶形好,纯度高,最高可选99.5%上,收率可达140%(以淀粉投人量为基准),氯氧化物亦可充分回收利用,避免与环境污染,有利于工业生产,具有皇好的经济效益和较高推广价值.作者单位:华北工学院化学工程系《化学工程师)2/1999(总第7l期)123456。
双氟草酸硼酸锂工业生产方法双氟草酸硼酸锂是一种重要的化工原料,广泛应用于锂离子电池、电动汽车、电动工具等领域。
下面将介绍双氟草酸硼酸锂的工业生产方法。
双氟草酸硼酸锂的工业生产方法主要分为两个步骤:合成双氟草酸和合成硼酸锂。
首先是合成双氟草酸的步骤。
双氟草酸是通过氟化铵和草酸反应得到的。
具体操作过程如下:将适量的氟化铵溶解在水中,得到氟化铵溶液。
然后,将草酸溶解在适量的水中,得到草酸溶液。
接下来,将氟化铵溶液缓慢地加入草酸溶液中,并不断搅拌。
在反应过程中,会释放出大量的氟化氢气体,需要进行充分通风。
反应完成后,得到双氟草酸的溶液。
最后,通过蒸发结晶、过滤、干燥等步骤,得到双氟草酸的固体产物。
接下来是合成硼酸锂的步骤。
硼酸锂是通过硼酸和氢氧化锂反应得到的。
具体操作过程如下:将适量的硼酸溶解在水中,得到硼酸溶液。
然后,将氢氧化锂溶解在适量的水中,得到氢氧化锂溶液。
接下来,将硼酸溶液缓慢地加入氢氧化锂溶液中,并不断搅拌。
在反应过程中,会释放出大量的氢气气体,需要进行充分通风。
反应完成后,得到硼酸锂的溶液。
最后,通过蒸发结晶、过滤、干燥等步骤,得到硼酸锂的固体产物。
将合成得到的双氟草酸和硼酸锂按一定的摩尔比混合,进行反应。
反应过程中,需要控制温度和搅拌速度,以保证反应的充分和均匀。
反应完成后,通过过滤、洗涤、干燥等步骤,得到双氟草酸硼酸锂的固体产物。
双氟草酸硼酸锂的工业生产方法需要注意以下几个方面:反应过程中应注意安全操作,防止氟化氢和氢气泄漏,以免造成安全事故。
控制反应条件,如温度、搅拌速度等,以保证反应的效率和产物的质量。
反应过程中还需要进行充分的通风,排除有害气体,保证生产环境的安全和卫生。
双氟草酸硼酸锂是一种重要的化工原料,其工业生产方法经过多年的研究和改进,已经逐渐成熟。
通过合理的反应条件和操作控制,可以高效地合成双氟草酸硼酸锂,并满足不同领域的需求。
双氟草酸硼酸锂是一种重要的化工原料,在电池、电动汽车等领域有广泛的应用。
一氧化碳偶联法生产草酸的原理与工艺xxxx班xx[摘要] 本文献介绍了草酸生产原理、工艺流程(包括原料气、反应条件,催化剂和亚硝酸甲酯的再生条件)等方面进行了阐述。
目前CO气相催化偶联合成草酸酯的工艺基本成熟, 具备了工业化应用的基础, 具有很好的发展前景。
但是仍需要对高性能催化剂的研制和工艺条件的优化进行深入研究, 以加快工业化进程。
[关键词] CO 催化偶联草酸酯草酸1草酸简介草酸遍布于自然界,大多以钙盐和钾盐的形式存在于许多植物的细胞壁中,故而得名草酸[1]。
无水草酸熔点为189.2℃,157℃时升华,溶于水,不溶于乙醚等有机溶剂。
草酸是最简单的二元羧酸,没有颜色的透明晶体。
通常含有两个分子结晶水。
能溶于水或乙醇,不溶于乙醚中。
草酸有毒。
由于分子中是由两个羧基直接相连,它的酸比其它二元酸都强。
HOOC—COOH+[O]→2CO2+H2O,草酸根具有很强的还原性,与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水。
可以使酸性高锰酸钾(KMnO4)溶液褪色,并将其还原成2价锰离子。
这一反应在定量分析中被用作测定高锰酸钾浓度的方法。
草酸也是重要的有机化工原料[2-3], 广泛应用于精细化工制备各种染料、医药、溶剂、萃取剂以及各种中间体。
传统工业生产草酸主要使用甲酸钠法,该生产工艺成本高、能耗大、污染严重、原料利用不合理。
CO氧化偶联合成草酸酯水解制草酸的工艺以其低成本、原子经济、绿色化工等优势成为当前一碳化工研究领域的重要课题之一。
由于草酸用途广泛,市场需求日益增加,国际上竞相研究开发草酸生产新工艺。
20 世纪60 年代,美国联合石油公司D. F. Fenton 发现在PdCl2——2CuCl2氧化还原催化体系中一氧化碳、醇与氧气可通过氧化羰基化反应直接合成草酸二烷基酯,日本宇部兴产公司和美国ARCO 公司在这一领域进行了大量的研究开发工作。
自20 世纪80 年代以来,国内许多研究机构在这一领域也相继进行了研究,如西南化工研究院、中科院成都有机所和福建物质结构所都进行了气相法和液相法合成草酸酯的研究;天津大学一碳化工国家重点实验室和浙江大学等也都相继进行了研究,并取得突破性进展。
草酸的知识点总结一、草酸的性质1. 物理性质草酸是一种无色晶体,常温下为单斜晶系,具有透明的外观。
它的密度为1.9g/cm³,熔点为约190℃。
草酸在500℃左右分解,生成二氧化碳和水。
草酸可以溶解在水中,且是一种双碱性物质,可以中和碱,形成盐类。
2. 化学性质草酸是一种还原性物质,可以和金属形成盐类化合物。
在与强碱反应时,草酸可以形成草酸盐,如氧化钙和氧化镁;在与铁盐反应时,可以生成黑色的草酸铁。
此外,草酸还可以与氧化剂发生反应,产生二氧化碳和水。
3. 安全性草酸具有一定的毒性,长时间接触或摄入大量的草酸会对人体造成危害。
因此在使用草酸时,应当注意避免直接接触和吸入其粉尘,同时要注意安全储存和处理。
二、草酸的用途1. 工业生产草酸在工业生产中具有广泛的应用,主要是作为脱漆剂、脱色剂和腐蚀剂。
其还原性和螯合性使它能够被用作清洗金属表面的腐蚀剂,使其表面更洁净,更容易进行下一步的涂层和处理。
此外,草酸还可以用作纺织品和纸张的漂白剂,或者作为皮革加工的鞣剂。
2. 实验室研究在实验室科研中,草酸用作标准溶液的配制或者用作沉淀试剂的使用。
其酸性和还原性使其能够用于化学分析实验,例如用于研究金属盐的析出反应和重金属离子的检测。
3. 医药上的应用在医药领域,草酸的主要用途是作为一种药物合成中间体。
例如,草酸可以用来合成多种药物,如氨基酸类药物、抗癌药物等。
此外,根据草酸与重金属离子形成可溶性盐类的性质,它还可以被用作一种解毒剂,用于治疗铅中毒等。
三、草酸的制备方法1. 化学合成草酸可以通过一系列的化学反应制备而成。
一般来说,常用的方法是将氨基甲酸与高锰酸钾反应,生成草酸溶液,然后将溶液进行蒸发结晶得到草酸结晶。
这种方法制备出来的草酸产品纯度比较高,适合用于工业生产和实验室研究。
2. 生物合成除了化学合成外,草酸还可以通过一些微生物或植物代谢产生。
例如,一些真菌和细菌可以产生草酸醇,这种醇类物质可以通过氧化反应转化为草酸。
草酸连续结晶工艺
草酸连续结晶工艺是一种用于制备草酸的连续化工艺,它采用常压低温结晶、循环再结晶、抽滤回流相结合的方法来制备草酸。
草酸连续结晶工艺能够有效地提高工业生产的效率,从而大大降低成本。
草酸连续结晶工艺的主要流程如下:
1.蒸发-结晶-分离:将原料液放入蒸发器中,加热蒸发,使溶液被迫析出草酸固体,经过凝结器结晶,经过分离器分离固液;
2.再结晶:将抽滤后的混合液通过热交换器加热蒸发,使溶液进行再结晶,以获得更高纯度的草酸;
3.回流:将结晶后的固体草酸抽滤出来,放入回流器中,加入蒸馏水,然后将溶液进行抽滤回流,进行下一次的结晶过程;
4.清洗:将结晶后的固体草酸放入清洗器中,加入蒸馏水,进行清洗,以去除污染物;
5.干燥:将清洗后的固体草酸放入干燥器中,加热干燥,以获得所需粒度的草酸产品。
草酸连续结晶工艺的主要优势有:
1.生产效率高:草酸连续结晶工艺采用连续结晶的方式,实现了设备的全自动操作,提高了生产效率,降低了生产成本;
2.固体分离效果好:草酸连续结晶工艺中采用了分离器,能够有效地将草酸固体与溶液分离,从而保证了草酸产品的纯度;
3.环境友好:草酸连续结晶工艺采用常压低温结晶,不会产生有毒气体,确保了工艺的环境友好性;
4.装置结构简单:草酸连续结晶工艺的装置结构简单,易于操作和维护,操作成本较低。
草酸连续结晶工艺是一种有效的草酸制备技术,它能够有效地提高工业生产效率,从而大大降低成本,是当前草酸生产中的一种理想方案。
草酸制作方法概述草酸是一种无机酸,化学式为H2C2O4,常用于实验室中作为一种化学试剂。
草酸可以通过多种方法制备,本文将介绍两种主要的草酸制作方法。
方法一:草酸的氧化还原法制备这种方法以草酸二钾(K2C2O4)和硫酸(H2SO4)为原料,通过氧化还原反应制备草酸。
材料清单•草酸二钾(K2C2O4):25 g•硫酸(H2SO4):100 mL•蒸馏水:适量步骤1.在一个干净的容器中,将草酸二钾和硫酸按照1:4的比例混合,充分搅拌使其溶解。
2.将混合物加热至70摄氏度,反应开始时会有气泡产生,并散发出二氧化碳(CO2)的气味。
3.反应大约持续30分钟,期间可适时搅拌。
4.反应完成后,将容器中的溶液慢慢加入到蒸馏水中,搅拌均匀。
5.使用滤纸过滤溶液,得到草酸的结晶。
6.将草酸结晶用蒸馏水洗涤,并进行干燥。
方法二:草酸的碳酸盐分解法制备这种方法是利用草酸的钠盐(Na2C2O4)在高温下分解产生草酸。
材料清单•草酸的钠盐(Na2C2O4):20 g步骤1.将草酸的钠盐均匀地放置于石墨舟或陶瓷舟中。
2.加热石墨舟,使温度逐渐升高,最终达到800摄氏度。
3.当温度达到800摄氏度时,持续加热30分钟。
4.关闭加热源,降温至室温。
5.将石墨舟中的产物转移到一个干净的容器中,并进行保存。
注意事项•在制备草酸的过程中,需要注意安全,避免接触皮肤和眼睛,如有意外溅入,请立即用大量清水冲洗,并及时就医。
•在操作过程中,尽量避免产生粉尘,防止吸入和摄入。
•使用时请尽量避免与氧化剂接触,避免发生火灾或爆炸。
结论草酸是一种常用的化学试剂,在实验室中有广泛的应用。
本文介绍了两种制备草酸的方法,分别是草酸的氧化还原法制备和草酸的碳酸盐分解法制备。
在进行实验操作时,应遵守安全操作规程,注意防护措施,确保实验顺利进行。
参考文献: - 陈兆龙编著. (2002). 无机化学实验指导书(第2版). 化学工业出版社.。
高考明星物质——草酸的性质草酸又名乙二酸,广泛存在于植物源食品中。
草酸是无色的柱状晶体,易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂,草酸根有很强的配合作用,是植物源食品中另一类金属螯合剂。
当草酸与一些碱土金属元素结合时,其溶解性大大降低,如草酸钙几乎不溶于水。
当草酸与一些过渡性金属元素结合时,由于草酸的配合作用,形成了可溶性的配合物,其溶解性大大增加。
草酸在100℃开始升华,125℃时迅速升华,157℃时大量升华,并开始分解。
可与碱反应,可以发生酯化、酰卤化、酰胺化反应。
也可以发生还原反应,受热发生脱羧反应。
无水草酸有吸湿性。
草酸能与许多金属形成溶于水的络合物。
一.酸性:草酸的酸性比醋酸(乙酸)强10000倍,是有机酸中的强酸。
其一级电离常数Ka 1=5.9×10-2,二级电离常数Ka 2=6.4×10-5。
具有酸的通性。
能与碱发生中和,能使指示剂变色,能与碳酸根作用放出二氧化碳。
例如:H 2C 2O 4+Na 2CO 3==Na 2C 2O 4+CO 2↑+H 2O ;H 2C 2O 4+Zn==ZnC 2O 4+H 2↑二.还原性:草酸根具有很强的还原性,与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水[1]。
可以使酸性高锰酸钾(KMnO4)溶液褪色,并将其还原成2价锰离子。
这一反应在定量分析中被用作测定高锰酸钾浓度的方法。
草酸还可以洗去溅在布条上的墨水迹。
2KMnO 4+5H 2C 2O 4+3H 2SO 4==K 2SO 4+2MnSO 4+10CO 2↑+8H 2O H 2C 2O 4+NaClO==NaCl+2CO 2↑+H 2O三.不稳定性:草酸在189.5℃或遇浓硫酸会分解生成二氧化碳、一氧化碳和水。
H 2C 2O 4====CO 2↑+CO ↑+H 2O 实验室可以利用此反应来制取一氧化碳气体。
草酸氢铵200度时分解为二氧化碳、一氧化碳、氨气和水四.毒性:草酸有毒。
对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用,极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。
草酸又名乙二酸,最简单的二元酸.结构简式:HOOC-COOH分子式:C2H2O4分子质量:90.04熔点:190℃中文名称:草酸;乙二酸;修酸英文名称:Oxalic acid;Ethanedioic acid;aquisal性状描述:草酸一般含有二分子结晶水,为无色透明结晶,其晶体结构有两种形态,即α型(菱形)和β型(单斜晶形),熔点分别为,α型:189.5℃,β型:182℃.相对密度,α型:1.900,β型:1.895.折射率1.540.草酸在100℃开始升华,125℃时迅速升华,157℃时大量升华,并开始分解.易溶于乙醇,溶于水,微溶于乙醚,不溶于苯和氯仿.生产方法:草酸遍布于自然界,常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜,几乎所有的植物都含有草酸钙.草酸工业化生产方法主要有:甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法.1.甲酸钠法一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应,生成甲酸钠,然后经高温脱氢生成草酸钠,草酸钠再经铅化(或钙化)、酸化、结晶和脱水干燥等工序,得到成品草酸.一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0MPa.脱氢温度为400℃.2.氧化法以淀粉或葡萄糖母液为原料,在矾触媒存在下,与硝酸-硫酸进行氧化反应得草酸.废气中的氧化氮送吸收塔回收生成稀硝酸.3.羰基合成法一氧化碳经提纯到90%以上,在钯催化剂存在下与丁醇发生羰基化反应,生成草酸二丁酯,然后通过水解得到草酸,此法分为液相法和气相法两种,气相法反应条件较低,反应压力为300-400kPa.而液相法反应压力为13.0-15.0MPa.4.乙二醇氧化法以乙二醇为原料,在硝酸和硫酸存在下,用空气氧化而得.5.丙烯氧化法氧化过程分两步进行.第一步用硝酸氧化,使丙烯转化为α-硝基乳酸;然后进一步催化氧化得到草酸.第二步也可采用混酸为氧化剂.丙烯氧化法生产工业级草酸二水化合物,以丙烯计总收率大于90%.原料消耗定额:焦炭(84%)510kg/t;硫酸(100%)950kg/t;烧碱(100%)920kg/t.用途:草酸主要用于生产抗菌素和冰片等药物以及提炼稀有金属的溶剂、染料还原剂、鞣革剂等.此外,草酸还可用于合成各种草酸酯、草酸盐和草酰胺等产品,而以草酸二乙酯及草酸钠、草酸钙等产量最大.草酸还可用于钴-钼-铝催化剂的生产、金属和大理石的清洗及纺织品的漂白.。
草酸草酸晶体草酸,即乙二酸,最简单的二元酸。
结构简式HOOCCOOH。
它一般是无色透明结晶,对人体有害,会使人体内的酸碱度失去平衡,影响儿童的发育,草酸在工业中有重要作用,草酸可以除锈。
草酸遍布于自然界,常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜,几乎所有的植物都含有草酸钙。
概述名称:草酸又称:乙二酸;修酸结构式英文名称:Oxalic acid;Ethanedioic acid;Dicarboxylic acid分子式:HOOCCOOH;C2H2O4分子量:90.04结构:见右图官能团:—COOH(羧基)溶液中离子组分:C2O4 2-(草酸根离子),H+(氢离子)CAS No.:144-62-7;6153-56-6(二水合物)基本性质性状:无色透明结晶或粉末。
其晶体结构有两种形态,即α型(菱形)和β型(单斜晶形)。
无嗅,味酸。
熔点:α型:189.5℃,β型:182℃沸点:分子立体模型沸点150℃(升华)。
相对密度:1.653(二水物),1.9(无水物)。
α型:1.900,β型:1.89 5折射率:1.540稳定性:189.5℃分解溶解情况:易溶于乙醇。
溶于水。
微溶于乙醚。
不溶于苯和氯仿。
其它性质:草酸在100℃开始升华,125℃时迅速升华,157℃时大量升华,并开始分解。
可与碱反应,可以发生酯化、酰卤化、酰胺化反应。
也可以发生还原反应,受热发生脱羧反应。
无水草酸有吸湿性。
草酸能与许多金属形成溶于水的络合物。
酸性草酸的酸性比醋酸(乙酸)强10000 倍,是有机酸中的强酸。
其一级电离常数Ka1=5.9×10^-2 ,二级电离常数Ka2=6.4×10^-5。
具有酸的通性。
能与碱发生中和,能使指示剂变色,能与碳酸根作用放出二氧化碳。
还原性草酸根具有很强的还原性,与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水[1]。
可以使酸性高锰酸钾(KMnO4)溶液褪色,并将其还原成2价锰离子。
草酸钙制备草酸的方法草酸是一种常见的有机酸,广泛应用于化学实验、工业生产和医药等领域。
而草酸钙是制备草酸的一种重要原料。
本文将介绍以草酸钙制备草酸的方法。
草酸钙是一种白色结晶粉末,具有良好的溶解性。
在制备草酸时,我们可以通过将草酸钙与酸反应,然后进行蒸发和结晶使其转化为草酸。
我们需要准备好所需的实验器材和草酸钙。
实验器材包括烧杯、漏斗、磁力搅拌器、试管、玻璃棒等;草酸钙则可以在化学试剂商店购买。
接下来,我们将草酸钙粉末称取一定量放入烧杯中。
然后,加入适量的酸溶液,常用的酸有盐酸、硫酸等。
在此过程中,需要保持适当的搅拌,以促进草酸钙的溶解。
在溶解过程中,我们可以观察到草酸钙逐渐溶解,并且溶液逐渐变为无色。
当草酸钙完全溶解后,我们可以停止加热并继续搅拌一段时间,以确保溶液充分混合。
接下来,我们需要将溶液进行蒸发。
可以将溶液转移到一个浅盘或者浅底烧杯中,放置在通风良好的地方,使其自然蒸发。
在蒸发的过程中,草酸钙逐渐结晶并沉淀在容器底部。
当溶液完全蒸发后,我们可以得到白色的草酸晶体。
此时,我们可以用玻璃棒轻轻搅拌一下,以便更好地分离草酸晶体。
然后,将草酸晶体收集起来,并用冷水洗涤一遍以去除杂质。
我们可以将草酸晶体晾干,使其完全干燥。
然后,将草酸晶体转移到干净的容器中,即可得到纯净的草酸。
通过以上的步骤,我们可以用草酸钙制备草酸。
需要注意的是,在操作过程中要注意安全,避免酸溶液飞溅或草酸晶体接触皮肤等情况。
总结起来,以草酸钙制备草酸的方法包括将草酸钙与酸反应、溶解、蒸发和结晶等步骤。
通过这些步骤,我们可以得到纯净的草酸。
制备草酸的方法虽然简单,但在实际操作中仍需注意安全,并严格按照操作步骤进行。
这种方法在实验室和工业生产中都有广泛的应用。
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草酸工业化生产方法详解
草酸,即乙二酸,最简单的有机二元酸之一。结构简式HOOCCOOH。
它一般是无色透明结晶,对人体有害,会使人体内的酸碱度失去平衡,
影响儿童的发育,草酸在工业中有重要作用,草酸可以除锈。草酸遍
布于自然界,常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草
和酸模草的细胞膜,几乎所有的植物都含有草酸盐。
草酸工业化生产方法主要有:甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、
乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法。
1、甲酸钠法一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应,生
成甲酸钠,然后经高温脱氢生成草酸钠,草酸钠再经铅化(或钙化)、
酸化、结晶和脱水干燥等工序,得到成品草酸。一氧化碳与氢氧化钠
合成压力一般为1.8-2.0MPa。脱氢温度为400℃。
2、氧化法以淀粉或葡萄糖母液为原料,在矾触媒存在下,与硝
酸-硫酸进行氧化反应得草酸。废气中的氧化氮送吸收塔回收生成稀
硝酸。
3、羰基合成法一氧化碳经提纯到90%以上,在钯催化剂存在下
与丁醇发生羰基化反应,生成草酸二丁酯,然后通过水解得到草酸,
此法分为液相法和气相法两种,气相法反应条件较低,反应压力为
300-400kPa。而液相法反应压力为13.0-15.0MPa。
4、乙二醇氧化法以乙二醇为原料,在硝酸和硫酸存在下,用空
气氧化而得。
5、丙烯氧化法氧化过程分两步进行。第一步用硝酸氧化,使丙
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烯转化为α-硝基乳酸;然后进一步催化氧化得到草酸。第二步也可
采用混酸为氧化剂。丙烯氧化法生产工业级草酸二水化合物,以丙烯
计总收率大于90%。
原料消耗定额:焦炭(84%)510kg/t、硫酸(100%)950kg/t、
烧碱(100%)920kg/t。
自然界中草酸通常以盐的形式存在于许多植物细胞膜中。从前工
业上用木屑和强碱在240~250℃共熔,首先制取草酸盐,再经酸化
即得草酸。后来,采用甲酸钠脱氢法生产草酸。工业上取一氧化碳(如
黄磷生产尾气)经苛性钠吸收后,制得甲酸钠,后者在380℃下脱氢
得到草酸钠,再经石灰、硫酸处理,制成草酸。