辣椒质量标准及检验操作规程

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XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程

1 品名:

1.1 中文名:辣椒

1.2 汉语拼音:Lajiao

2 代码:

3 取样文件编号:

4 检验方法文件编号:

5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。

6 质量标准:

7 检验操作规程:

7.1 试药与试剂:甲醇、四氢呋喃、辣椒素对照品、石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、二氯甲烷、浓氨试液、0.5%2,6-二苯醌-4-氯亚胺甲醇溶液(临用配制)、氨、水、二氢辣椒素对照品。

7.2 仪器与用具:电子天平、显微镜、离心机、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。

7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。

7.4 鉴别:

7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2 取本品粗粉2g,加甲醇-四氢呋喃(1:1)混合溶液25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取辣椒素对照品,加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录7)试验,吸取供试品溶液2~10µl 、对照品溶液5µl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-二氯甲垸-浓氨试液(10 :10 :5 :0.05)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.5%2,6-二氯醌-4-氯亚胺甲醇溶液(临用配制),用氨蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

7.5检查:二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。

7.6含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(50 :50)为流动相;检测波长为280nm,柱温40℃。理论板数按辣椒素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备辣椒素对照品、二氢辣椒素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含辣椒素50µg、二氢辣椒素20µg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备本品粗粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇-四氢呋喃(1:1)混合溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-四氢呋喃(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20µl,注人液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含辣椒素(C18H27NO3)和二氢辣椒素(C18H29NO3)的总量不得少于0. 16%。