6、总结有效数字运用的弊病，归纳如下：
6.1 实验数据的初始计录，即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。例如：万分
之一的分析天平，其性能只能保留小数点后第四位，即精确到万分位，往往不假思索
地保留到小数点后第五位即十万分位。又如，滴定管上读取的体积是18毫升时，应记录成18.00毫升，不要记录成18毫升或18.0毫升，这是一种不良习惯。
6.2在结果的表示中，出现一些不妥当的表示。例如，某物质的分析结果
“0.54±0.023%”，此处应该是“0.54±0.02％”。
6.3 常数的有效位数是根据需要而取，例如π，可取3.14、3.1416、3.14159等，不
能在计算式用了π=3.142，而最后得出的答案却有四、五位数的数值。
6.4 药物分析计算题中，条件的数据与答案（或要求的结果）在有效位数上不相适，
例如，标准状态下，测得某气体为2.0升,换算成物质的量,习惯地用2.0升除以气体摩尔体积22.4 mol-1，即=0.0893 mol,或更多位数,事实上此处答案应是0.089mol
6.5本来是二位或三位数的乘除计算，但用了对数或计算机做工具，出现了更多位数的数据，便不假思索地全收，也这是一种不良习惯。例如：[H+]=2.8×10-4 pH=3.5528，是否就提高了准确度。
6.6 在单位转换时，前后有效数字的位数不一致，例如,测量的质量5.0kg，换成g表示时，应为5.0×103g，不能随便地写成5000g。通过以上实例，有效数字与药物
分析工作是如此密切，每一位数都有实际意义，不能随意取舍。正确地运用有效数字，是提高可信度、准确性的保证，因此，这就要求我们在处理数据时，不能随随便便，
要认真对待。
7、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围
7.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；
7.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%
7.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%
7.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均
值的相对偏差不得过0.1%
7.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml
7.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%
7.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）
7.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检
查只做一份。
7.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过±1.5%
7.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能
准确积分（n≥3）7.10.1 杂质含量＜0.5%，峰面积RSD＜10%
7.10.2 杂质含量＜0.5%―2%，峰面积RSD＜5%
7.10.3 杂质含量＜2%，峰面积RSD＜2%
7.11紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收
系数规定）
7.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平
行2份每个测3次
7.13气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0%
7.14旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内7.15高氯酸滴定
7.15.1原料药：相对偏差不得过0.2%
7.15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%；如操作更复杂者可适
当放宽至1.0%
7.16溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均
值计算。
7.16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5% 7.16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%
7.17费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过
0.5%
7.18干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0%
7.19炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0%
7.20比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；
7.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。并保留到小数
点后第三位。
8、含量测定分析方法验证的可接受标准
8.1准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准偏差（RSD）应不大于2.0%。
8.2线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相
应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可
接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值
的2％以内，响应因子的相对标准偏差应不大于2.0%。
8.3精密度1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能
相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准偏差应不大于2.0%。2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与
试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%。
8.4专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全
分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。
8.5检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
8.6定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准偏差应不大于2.0%。
8.7耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准偏差应不大于2.0%。
8.8系统适应性配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标
准偏差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖
尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合规定。
