药物分析期末复习题

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一、问答题

1.请简述薄层色谱技术在药物鉴别试验中的应用形式。

2.请简述UV法在药物鉴别试验中的应用形式。

3.请举例说明化学方法在药物鉴别试验中的应用形式。

4.某有色药物检查氯化物过程中,为消除颜色干扰,可采用什么方法,简述操作过程?

5.某一磺胺类药物,检测重金属含量,应选用哪种方法,请说明该法注意事项。

6.请根据以下药物的结构式说明该药物的哪些性质可用于药品检验,用于什么项目(每种药品列举两项即可)。

HO NHCOCH3

HO

HO C

H

OH

CH2NH2

COOH

C

C

COOH

OH

H

HO

H

7.简述一般鉴别试验与专属鉴别试验的区别。

8.氯化物检查法中常见干扰有哪些?如何排除?

9.请用两种以上的化学方法区分下列药物

(1)盐酸利多卡因、盐酸普鲁卡因

(2)苯巴比妥、司可巴比妥、异戊巴比妥、硫喷妥钠

(3)苯甲酸、阿司匹林、对乙酰氨基酚

(4)盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素

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10.下图为巴比妥类药物紫外吸收特征光谱,试分析该类药物的紫外吸收特性。

.

11.药物制剂与原料药分析有何不同?

12.

二、分析计算题

1.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水,加酸,用氯仿提取蒸干后,残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm 波长处测定吸收度,对照液为0.431,供试液为0.392,计算苯巴比妥钠的百分含量?

2.中国药典维生素C的含量测定。

取本品约0.2g,精密称定,加①新沸过的冷水100ml与②稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,③立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色,在30秒内不褪。每1ml 碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。已知:取样量为0.2084g,消耗碘滴定液(0.09981mol/L)22.75ml。

求:(1)解释划线①②③部分

(2)计算本品的含量是否符合规定(规定本品含C6H8O6应不低99.0%)3.亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量:取本品0.5997g,置烧杯中,加水40ml 与①盐酸溶液(1→2)15ml,而后置电磁搅拌器上,搅拌使溶解,再②加溴化钾2g,插入铂-铂电极后,在③15~25℃,④将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠

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滴定液(0.1mol/L )迅速滴定,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,至电流计指针突然偏转,并不再回复,即为滴定终点。每1ml 的亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L 〕相当于27.28mg 的C 13H 20N 2O 2.HCL 。

问题:

(1)请解释①②③④划线处。

(2)按上述方法操作,已知:本品含盐酸普鲁卡因应不得少于99.0%;消耗亚硝酸钠滴定液〔0.1008mol/L 〕21.67mL ,请计算本品含量是否合格。

4.干酵母片含量测定:取本品10片,精密称定,总质量为

5.1732 g ,研细,精密称取片粉0.6042 g ,凯氏定氮法测定,以2%硼酸溶液50 mL 为吸收液,甲基红一溴甲酚绿为指示剂,用硫酸滴定液(0.05 mol /L)滴定,消耗硫酸滴定液(F=1.053) 17.05 mL ,空白消耗0.08 mL 。1 mL 硫酸滴定液(0.05 mol /L)相当于1.401 mg 的氮,蛋白质中氮含量为16%,干酵母片规格为0.3 g 。

(1)若要求相当于干酵母0.5 g 的片粉,根据上述有关条件,计算应称取片粉多少?

(2)计算干酵母片中蛋白质占标示量的含量。

5.某药厂检验员要完成对乙酰氨基酚中硫酸盐检查工作,根据工作要求应先查阅药典,以下是《中国药典》2010年版截图,请将下列各图按查阅步骤排序,并计算标准硫酸钾溶液的浓度。

6.精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下(平均装量0.08262g/丸)的内容物 0.2399g 至250ml 量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取2.0ml ,置另一20 ml 量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。以环己烷为空白,测定最大吸收波长为328nm ,并在下列波长处测得吸收度为: 测得吸光度 规定吸光度比

求本品中维生素A 的含量?

7.

三、论述题(总分12分)

A300 /A328 :0.555 A316/A328 :0.907

A328/A328 :1.000 A340/A328 :0.811 A360/A328 :0.299 A300 :0.354 A316 :0.561 A328 :0.628

A340 :0.523 A360 :0.216

1、注射剂中常见附加剂的干扰和排除

2、请结合制剂分析相关知识,阐述片剂含量测定常见干扰及排除方法。

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