欧洲药典附录中文版
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1 / 29文档可编辑 第二部分、附录
附录1 溶液的澄清度 .................................. 1
附录2 溶液颜色检查 .................................. 3
附录3 旋光度 ....................................... 6
附录4 铵盐检查法 .................................... 7
附录5 氯化物检查法 .................................. 8
附录6 硫酸盐灰分 .................................... 9
附录7 铁 ........................................... 9
附录8 重金属 ...................................... 10
附录9 干燥失重..................................... 14
附录10 硫酸盐检查法 ................................. 15
附录11 红外吸收分光光度法 ........................... 15
附录12 pH测定 ...................................... 20
附录13 滴定 ........................................ 25
附录14 氯化物鉴别反应 ............................... 27
附录15 指示剂颜色与溶液pH 的关系 ................... 28
附录1 溶液的澄清度
在内径15～25mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊2 / 29文档可编辑 程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水，浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。
如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。
试剂：
硫酸肼溶液：取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀释至100.0ml，静置4～6小时。
乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液 ：在100ml容量平中，以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。
浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml的硫酸肼溶液。混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。
浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备，至多保存24小时。
浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。
表1-1
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
浊度标准液 5.0ml 10.0ml 30.0ml 50.0ml 3 / 29文档可编辑 水 95.0ml 90.0ml 70.0ml 50.0ml
附录2 溶液颜色检查
按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。
如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9，则可判定溶液A为无色。
方法I
用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。在散射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。
方法Ⅱ
用同样平底、内径为15～25mm的无色透明中性玻璃管，液位的深度为40mm，将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液（见标准比色液表）对比。在散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。
贮备液
黄色液 称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mg FeCl3﹒6H2O。避光保存。
滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml黄色液，15ml 水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置15分钟，再加100ml 水。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。
1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl3﹒6H2O。
红色液 称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含59.5mg CoCl2﹒6H2O。
滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入5.0ml红色液，4 / 29文档可编辑 5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。
1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mg CoCl2﹒6H2O。
蓝色液 称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。
滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含62.4mg CuSO4﹒5H2O。
滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml蓝色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。
1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于24.97mg CuSO4﹒5H2O。
颜色标准溶液
用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2-1。
表2-1，颜色标准液
标准溶液 黄色溶液 红色溶液 蓝色溶液 盐酸（10g/l）
B(褐色) 3.0 3.0 2.4 1.6
BY（黄褐色） 2.4 1.0 0.4 6.2
Y（黄色） 2.4 0.6 0.0 7.0
GY（黄绿色） 9.6 0.2
0.2 0.0
R（红色） 1.0 2.0 0.0 7.0
方法I和方法Ⅱ的标准比色液
用5种颜色标准溶液，制备以下各种颜色的标准比色液。
表2-2，标准比色液B
对照溶液 颜色标准溶盐酸（10g/l）
B1 75.0 25.0
B2 50.0 50.0
B3 37.5 62.5
B4 25.0 75.0
B5 12.5 87.5 5 / 29文档可编辑 B6 5.0 95.0
B7 2.5 97.5
B8 1.5 98.5
B9 1.0 99.0
表2-3，标准比色液BY
对照溶液 颜色标准溶盐酸（10g/l）
BY1 100.0 0.0
BY2 75.0 25.0
BY3 50.0 50.0
BY4 25.0 75.0
BY5 12.5 87.5
BY6 5.0 95.0
BY7 2.5 97.5
表2-4，标准比色液Y
对照溶液 颜色标准溶盐酸（10g/l）
Y1 100.0 0.0
Y2 75.0 25.0
Y3 50.0 50.0
Y4 25.0 75.0
Y5 12.5 87.5
Y6 5.0 95.0
Y7 2.5 97.5
表2-5，标准比色液GY
对照溶液 颜色标准溶盐酸（10g/l）
GY1 100.0 75.0
GY2 75.0 85.0
GY3 50.0 91.5
GY4 25.0 95.0
GY5 12.5 97.0
GY6 5.0 98.5
GY7 2.5 99.25
表2-6，标准比色液R
对照溶液 颜色标准溶盐酸（10g/l）
R1 100.0 0.0
R2 75.0 25.0
R3 50.0 50.0
R4 37. 5 62.5
R5 25.0 75.0 6 / 29文档可编辑 R6 12.5 87.5
R7 5.0 95.0
储存
对于方法I，标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存，避光。
对于方法Ⅱ，使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。
仪器和试剂： 附录3 旋光度
旋光是手性物质的特性，即能使偏振光的平面旋转。
右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的旋光度为负的（-）。
精确的旋光度 是指,在温度t下，波长为λ的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度(rad)表示。实际操作中，旋光度常用mrad ﹒m2﹒kg-1表示。
本药典采用以下常规定义
纯液体旋光度：旋光度以角度(°)表示，即20℃下，1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法制备。
液体旋光度：测定即20℃下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度(°)，即溶液旋光度。溶液中液体旋光度，由溶液旋光度除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。
固体物质的旋光度：测定20℃下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D线（λ＝589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度。溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度计算得出。溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。
按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为
(°)﹒ml﹒dm-1﹒g-1。
本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：
