当前位置：文档之家 › 免疫亲和层析净化-高效液相色谱法同时检测几种食品中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A-潘迎芬

免疫亲和层析净化-高效液相色谱法同时检测几种食品中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A-潘迎芬

  • 格式：pdf
  • 大小：318.41 KB
  • 文档页数：6

１２　福建分析测试Ｆｕｊｉａｎ　Ａｎａｌｙｓｉｓ＆Ｔｅｓｔｉｎｇ　

免疫亲和层析净化一高效液相色谱法同时检测几种食品中　

黄曲霉毒素和赭曲霉毒素Ａ　

潘迎芬１Ｉ２，郑育莉　，方成俊　，陈俊玉　

（１．东山出入境检验检疫局，福建漳州３６３４０１；　

２．中南大学化学化工学院，湖南长沙４１００８３）　

摘要：建立一种花生食品的前处理方法，通过高效液相色谱法检测黄曲霉毒素Ｂ。、Ｂ　、Ｇ　、Ｇ　和赭曲霉毒素Ａ。样品经　过甲醇～水提取，提取液经过滤、稀释后，滤液经过含有黄曲霉毒素和赭曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析净化，此　抗体对黄曲霉毒素Ｂ　、Ｂ　、Ｇ。、Ｇ　、赭曲霉毒素Ａ具有专一性，黄曲霉毒素、赭曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。用　水将免疫亲和柱上杂质除去，用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪，柱后　碘溶液衍生测定黄曲霉毒素的含量；洗脱液通过带ＤＡＤ检测器的高效液相色谱仪测定赭曲霉毒素的含量。本方法检　出花生中黄曲霉毒素Ｇ．、Ｂ　和赭曲霉毒素Ａ的检出限均为０．５　ＩＸｇ／ｋｇ。，黄曲霉毒素Ｂ　、Ｇ２的检出限均为０．１７５　ｇ／ｋｇ。结　果表明利用免疫亲和层析净化一高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素Ｂ．、Ｂ　、Ｇ　、Ｇ：和赭曲霉毒素Ａ，方法准确、可　靠。　关键词：免疫亲和层析净化；柱后衍生；高效液相色谱；黄曲霉毒素；赭曲霉毒素Ａ　中图分类号：０６５７．７２文献标识码：Ａ文章编号：１００９—８１４３（２０１３）０４—００１２—０６　Ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９－８１４３．２０１３．０４．０３　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｆｌａｔｏｘｉｎｓ　ａｎｄ　Ｏｅｈｒａｔｏｘｉｎ　Ａ　ｉｎ　Ｆｏｏｄｓ　ｂｙ　ＨＰＬＣ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｗｉｔｈ　

Ｉｍｍｕｎｏａｆｆｉｎｉｔｙ　Ｃｏｌｕｍｎ　Ｃｌｅａｎ．．ｕｐ　ａｎｄ　Ｐｏｓｔ　Ｃｏｌｕｍｎ　Ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ　

Ｐａｎ　Ｙｉｎｇ－ｆｅｎ　，Ｚｈｅｎｇ　Ｙｕ－ｌｉ　，Ｆａｎｇ　Ｃｈｅｎｇ－ｊａｎ　，Ｃｈｅｎ　Ｊｕｎ－ｙｕ　（１．Ｄｏｎｇｓｈａｎ　Ｅｎｔｒｙ＆Ｅｘｉｔ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ　Ｂｕｒｅａｕ。Ｚｈａｎｇｚｈｏｕ　Ｆｕｊｉａｎ　３６３４０１，Ｃｈｉｎａ；　２．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｓｏｕｔｈ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ　Ｈｕｎａｎ　４１００８３，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｆｌａｔｏｘｉｎｓ　ａｎｄ　ｏｃｈｒａｔｏｘｉｎ　Ａ　ｉｎ　ｐｅａｎｕｔｓ　ｂｙ　ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｗａｓ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｂｙ　ｍｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｗａｓ　ｆｉｌｔｅｒｅｄ　ａｎｄ　ｄｉｌｕｔｅｄ．Ａｆｔｅｒ　ｔｈａｔ，ｔｈｅ　ｆｉｌｔｒａｔｅ　ｗａｓ　ｐｕｒｉｆｉｅｄ　ｂｙ　Ｉｍｍｕｎｏａｆｆｉｎｉｔｙ　Ｃｏｌｕｍｎ　ｗｉｔｈ　ｓｐｅｃｉａｌ　ａｎｔｉｂｏｄｉｅｓ　ｏｆ　Ａｆｌａｔｏｘｉｎｓ　ａｎｄ　Ｏｃｈｒａｔｏｘｉｎ．Ｔｈｅｓｅ　ａｎｔｉｂｏｄｉｅｓ　ａｒｅ　ｓｐｅｃｉｆｉｃ　ｆｏｒ　Ａｆｌａｔｏｘｉｎｓ　Ｂ１，Ｂ２，Ｇ１，Ｇ２　ａｎｄ　Ｏｃｈｒａｔｏｘｉｎ　Ａ，ｔｈｅ　ｍｙｃｏｔｏｘｉｎｓ　ｃｒｏｓｓｌｉｎｋ　ｏｎ　ｔｈｅ　ａｎｔｉｂｏｄｉｅｓ　ｏｆ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｍｅｄｉｕｍ．Ｔｈｅ　ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ　ｏｎ　Ｉｍｍｕｎｏａｆｆｉｎｉｔｙ　Ｃｏｌｕｍｎ　ｗｅｒｅ　ｒｅｍｏｖｅｄ　ｂｙ　ｗａｔｅｒ，ｅｌｕｔｅｄ　ｂｙ　ｍｅｔｈａｎｏ１．Ｔｈｅ　ｅｌｕｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｐａｓｓｅｄ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ＨＰＬＣ　ｗｉｔｈ　ＦＬＤ，ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ａｆｌａｔｏｘｉｎｓ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｉｏｄｉｎｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｐｏｓｔ　ｃｏｌｕｍｎ　ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ　ｗｈｉｌｅ　ｔｈｅ　ｅｌｕｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｐａｓｓｅｄ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ＨＰＬＣ　ｗｉｔｈ　ＤＡＤ　ｄｅｔｅｃｔｏｒ，ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｏｃｈｒａｔｏｘｉｎ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｔｈｅ　ＬＯＤ　ｏｆ　ａｎａｔｏｘｉｎ　Ｇ１，Ｂ１　ａｎｄ　ｏｃｈｒａｔｏｘｉｎ　Ａ　ｗａｓ　０．５　ｇ／ｋｇ；Ｔｈｅ　ＬＯＤ　ｏｆ　ａｆｌａｔｏｘｉｎ　Ｇ２　ａｎｄ　Ｂｚ　ｗａｓ　０．１７５　ｇ／ｋｇ；Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｆｌａｔｏｘｉｎｓ　ａｎｄ　Ｏｃｈｒａｔｏｘｉｎ　Ａ　ｉｎ　Ｐｅａｎｕｔｓ　ｂｙ　ＨＰＬＣ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｗｉｔｈ　Ｉｍｍｕｎｏａｆｆｉｎｉｔｙ　Ｃｏｌｕｍｎ　Ｃｌｅａｎ－ｕｐ　ａｎｄ　Ｐｏｓｔ　Ｃｏｌｕｍｎ　Ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｍｍｕｎｏａｆｆｉｎｉｔｙ　ｃｏｌｕｍｎ　ｃｌｅａｎ－ｕｐ；ｐｏｓｔ　ｃｏｌｕｍｎ　ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ；ＨＰＬＣ；ａｆｌａｔｏｘｉｎｓ；ｏｃｈｒａｔｏｘｉｎｓ　

黄曲霉毒素是由于食物霉变后生长起来的黄曲　霉和寄生曲霉代谢的一组化学结构类似的产物ｌｌＩ，目　前已分离鉴定出的黄曲霉毒素有近二十种，主要有　

黄曲霉毒素Ｂ　、Ｂ　、Ｇ　、Ｇ　以及由Ｂ。和Ｂ　在体内经过　

收稿日期：２０１３—２—２２　作者简介：潘迎芬（１９８３一），男，工程师，在读硕士研究生，主要从事食品理化分析工作，Ｅ—ｍａｉｌ：ｐａｎ—ｙｉｎｇｆｅｎ＠１６３．

ｃｏｍ　２０１３，２２（４）　潘迎芬等：免疫亲和层析净化一高效液相色谱法同时检测几种食品中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素Ａ　１３　

羟基化而衍生成的代谢产物Ｍ１、Ｍ２等　。世界卫　

生组织（ｗＨＯ）将其划定为Ｉ类致癌物质，人体内黄　

曲霉毒素如含量在ｌｍｇ／ｋｇ的水平以上就可诱发癌　

症［４１，如７０ｋｇ的人一次性摄入２０ｒａｇ黄曲霉毒素就　

会死亡。检测方法主要有酶联免疫法（ＥＬＩＳＡ）、薄层　

层析法（ＴＬＣ）、ＩＡＣ／ＰＣＤ／液相色谱（ＨＰＬＣ—ＦＬＤ）　

法　。　赭曲霉毒素（Ｏｃｈｒａｔｏｘｉｎｓ）是由真菌产生的一组　

结构类似的有毒次级代谢物，有Ａ、Ｂ、ｃ、Ｄ四种化合　

物，其中毒性最大、分布最广、对农作物污染最严重、　

与人类健康关系最密切的是赭曲霉毒素Ａ（Ｏｃｈｒａ—　

ｔｏｘｉｎ　Ａ，ＯＴＡ），由赭曲霉（Ａｓｐｅｒｌｌｕｓ　ｏｃｈｒａｃｅｕｓ）和纯绿　青霉（Ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｕｍ　ｖｅｒｒｕｃｏｓｕｍ）￣。　

国标中对黄曲霉毒素和赭曲霉毒素Ａ的检测　前处理方法不一样【　０，，１１］，本研究建立了一种一次性　

前处理能分别检测出黄曲霉毒素Ｂ　、Ｂ：、Ｇ　、Ｇ　和赭　

曲霉毒素Ａ的方法，本方法为需要同时检测上述毒　

素节省了前处理时间，也减少了实验人员接触黄曲　

霉毒素和赭曲霉毒素的几率，并且本方法操作简　

便、线性范围较广、灵敏度高、准确度和精密度良　

好　

１材料与方法　

１．１材料与试剂　甲醇（色谱纯，ｍｅｒｃｋ）、甲醇一水（７：３，Ｖ厂ｖ）、苯　

（色谱纯，ｍｅｒｃｋ）、乙睛（色谱纯，ｍｅｒｃｋ）、苯一乙睛　

（９８：２，Ｖ，、，加９８　ｍＬ苯）、氯化钠（分析纯，上海试一　

化学试剂有限公司；黄曲霉毒素标准溶液（黄曲霉　

毒素Ｂ　、Ｂ２、Ｇ１、Ｇ　纯度大于等于９９％，ｓｕｐｌｅｃｏ，　

ＣＤＡＢ一４６３００Ｕ，碘（分析纯）。　

１．２仪器与设备　高效液相色谱仪（Ａｇｉｌｅｎｔ１２００，配有四元泵、自　

动进样器、超声波脱气装置、柱温箱），液相色谱柱　

（Ｍｅｒｃｋ　Ｐｕｒｏｓｐｈｅｒ　ｓｔａｒ　Ｃ１８柱，１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５　ｍ），　柱后衍生系统（Ｐｉｃｋｅｒｉｎｇ公司ｖｅｃｔｏｒ　ＰＣＸ），固相萃　取装置（Ｗａｔｅｒｓ）、离心机（ＡＮＫＥ　ＴＤＬ一５，上海安亭科　

学仪器厂），涡旋混合器（ＩＫＡ公司），黄曲霉毒素赭曲　

霉毒素Ａ混合免疫亲和柱（ｖｉｃａｍ，Ａｌｆａ　ｔｅｓｔ　ＷＢ　

Ｇ１０２４），玻璃纤维滤纸（直径１１　ｃｍ，孔径１．５　ｕｍ，　

Ｗｈａｔｍａｎ公司）；　１．３方法　１．３．１基本原理　

样品经过甲醇一水提取，提取液经过滤、稀释　

后，滤液经过含有黄曲霉毒素和赭曲霉毒素特异抗　

体的免疫亲和层析净化，此抗体对黄曲霉毒素Ｂ　、　

Ｂ　、Ｇ　、Ｇ　、赭曲霉毒素Ａ具有专一性，黄曲霉毒素、　

赭曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上　”１。用水将　

免疫亲和柱上杂质除去，用甲醇通过免疫亲和层析　

柱洗脱，洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱　

仪，柱后碘溶液衍生测定黄曲霉毒素的含量；洗脱　

液通过带ＤＡＤ检测器的高效液相色谱仪测定赭曲　

霉毒素的含量。　

１．３．２　液相色谱分析条件　１．３．２．１黄曲霉毒素液相色谱条件　

ａ色谱柱：Ｍｅｒｃｋ　Ｐｕｒｏｓｐｈｅｒ　ｓｔａｒ　Ｃｌ８柱，１５０ｍｍ×　

４．６ｍｍ，５　ｍ　ｂ柱温：３０℃　

Ｃ流动相：甲醇一水（４５＋５５，Ｖ厂ｖ）　ｄ流速：０．８　ｍＬ／ｍｉｎ　

ｅ进样量：１００　Ｌ　ｆ柱后衍生化系统：ｐｉｃｋｅｒｉｎｇ　ｖｅｃｔｏｒ　ＰＣＸ衍生管　

体积０．５ｍＬ　

衍生溶液：０．ｏ５％碘溶液　

衍生溶液流速：０．３　ｍＩＪｍｉｎ　

反应温度：７Ｏ℃　

ｇ检测条件：激发波长３６５　ａｍ，发射波长４４０　

ｎｍ　１．３．２．２赭曲霉毒素液相色谱条件　

ａ色谱柱：Ｍｅｒｃｋ　Ｐｕｒｏｓｐｈｅｒ　ｓｔａｒ　Ｃ１８柱，　

１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５　ｍ　ｂ柱温：３５℃　Ｃ流动相：乙腈一水一冰乙酸（９９＋９９＋２，Ｖ，、，）　

ｄ流速：０．８　ｍｌＪｍｉｎ　

ｅ进样量：１００　Ｌ　

ｆ检测波长：激发波长３３０ｎｍ，发射波长４７７ｎｍ　

１－３．３标准溶液配制　黄曲霉毒素Ｂ。、Ｂ　、Ｇ　、Ｇ　浓度分别为　

１．０，０＿３，１．０，０＿３　ｇ／ｍＥ，苯：乙腈＝９８：２（Ｖ／、，），于４℃　

冷藏保存；　

黄曲霉毒素混合标准工作液：准确移取适量的　

黄曲霉毒素Ｂ　、Ｂ　、Ｇ　、

Ｇ　标准储备液，用苯一乙睛　１４　福建分析测试研究报告　

（９８＋２，Ｖ／Ｖ）溶液稀释成适当浓度的混合标准工作　

液；　赭曲霉毒素Ａ：准确移取适量的赭曲霉毒素Ａ　

标准液，用苯一乙睛（９８＋２，ＶⅣ）溶液稀释成适当浓　

度的标准工作液；　

柱后衍生溶液（０．０５％碘溶液，称取０．２５　ｇ碘，　

溶解于２０　ｍＬ甲醇后，加纯水定容至５００　ｍＬ，以　

０．４５　Ｉｎ的尼龙滤膜过滤，４℃避光保存）；　

１＿３．４样品前处理　

称取经过充分均质的样品２５．０　ｇ于２５０　ｍＬ具　

塞锥形瓶中，加人５．０　ｇ氯化钠及甲醇一水（７：３，　

Ｖ厂ｖ）１００．０　ｍＬ，置于振荡摇床振荡提取２Ｈ。转移部　

分提取液到５０ｍＬ塑料离心管，４０００ｒｐｍ离心５ｍｉｎ，　

移取上清液１　０．０ｍＬ，到５０ｍＬ容量瓶定容，用玻璃纤　

维滤纸过滤１—２次，至滤液澄清，备用。　将免疫亲和柱连接于固相萃取装置上，准确移　

取１０．０　ｍＬ上述过滤好的样品提取，调节压力使溶　

液以约３　ｍｌＪｍｉｎ流速缓慢通过免疫亲和柱，直至　

合集下载

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证

分析测试经验介绍 (104 ~ 109)

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种

黄曲霉毒素含量及阳性结果确证

郭　晶1 ，张　进1 ，李文君1 ，李正刚2

（1. 通化市食品药品检验所，吉林 通化　134000；2. 四平市食品药品检验所，吉林 四平　136000）

摘要：建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量，并对阳性结果进

行确证. 样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测，并采用离子峰

度比进行阳性结果确证. 结果表明，4种黄曲霉毒素的线性关系良好（r>0.999 5），回收率在91.2%~95.6%范围内.

黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.10、0.038、0.11、0.038 µg/kg. 方法专属性好，灵敏度高，准确性好，

可以进行最终阳性检出的判定. 15批地龙药材中6批黄曲霉毒素确证阳性检出, 证明地龙药材较易被黄曲霉毒

素污染.

关键词：地龙；超高效液相色谱-串联质谱；黄曲霉毒素；阳性结果确证

中图分类号：O657. 63 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）02-0104-06

DOI：10.16495/j.1006-3757.2024.02.005

Simultaneous Determination of Four Aflatoxins in Pheretima by Ultra

Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry and

Confirmation of Positive Results

GUO Jing1， ZHANG Jin1， LI Wenjun1， LI Zhenggang2

（1. Tonghua Institute for Food and Drug Control, Tonghua 134000, Jilin China；2. Siping Institute for Food and

黄曲霉素检测法

黄曲霉素检测法

食品中黄曲霉毒素的测定

—免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法

1 范围

本标准规定了免疫亲和层析净化—高效液相色谱法和免疫亲和层析净化—荧光光度法测定食品中黄曲霉毒素的条件和详细分析步骤。

本标准适用于玉米、花生及其制品（花生酱、花生仁、花生米）、大米、小麦、植物油脂、酱油、食醋等食品中黄曲霉毒素的测定。

样品中黄曲霉毒素的检出限：免疫亲和层析净化—高效液相色谱法和免疫亲和层析净化—荧光光度法为1mg/kg；免疫亲和层析净化—荧光光度法测定酱油样品中黄曲霉毒素检出限为2.5mg/kg。

2 免疫亲和层析净化高效液相色谱法

2.1 方法提要

试样经过甲醇-水提取，提取液经过滤、稀释后，滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析净化，此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性，黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。用水或吐温/PBS将免疫亲和柱上杂质除去，以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱，洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生测定黄曲霉毒素的含量。

2.2 试剂和溶液

除非另有规定，仅使用分析纯试剂、重蒸馏水。

2.2.1甲醇（CH3OH）：色谱纯

2.2.2甲醇-水（7+3）：取70mL甲醇加30mL水

2.2.3 甲醇-水（8+2）：取80mL甲醇加20mL水

2.2.4甲醇-水（45+55）：取45mL甲醇加55mL水

2.2.5 苯：色谱纯

2.2.6乙腈：色谱纯

2.2.7苯-乙腈（98+2）：取2mL乙腈加98mL苯 2.2.8氯化钠（NaCl）

2.2.9磷酸氢二钠（Na2HPO4）

2.2.10磷酸二氢钾（KH2PO4）

GB/T 18979-2003

2.2.11氯化钾（KCl）

2.2.12 PBS缓冲溶液：称取8.0g氯化钠，1.2g磷酸氢二钠，0.2g磷酸二氢钾，0.2g氯化钾，用990mL纯水溶解，然后用浓盐酸调节pH值至7.0，最后用纯水稀释至1000mL。

高效液相色谱法测定甘草流浸膏中赭曲霉毒素A的含量

高效液相色谱法测定甘草流浸膏中赭曲霉毒素A的含量

20216271111

swallowingdifficulties[J].EurJClinNutr,2013,67Suppl2:S9-S12.DOI:10.1038/ejcn.2013.224.[9]KupermincMN,StevensonRD.Growthandnutritiondisordersinchildrenwithcerebralpalsy[J].DevDisabilResRev,2008t,14(2):137-146.DOI:10.1002/ddrr.14.[10]CampanozziA,CapanoG,MieleE,etal.Impactofmalnutritionongastrointestinaldisordersandgrossmotorabilitiesinchildrenwithcerebralpalsy[J].BrainDev,2007,29(1):25-29.DOI:10.1016/j.braindev.2006.05.008.[11]AndrewMJ,ParrJR,SullivanPB.Feedingdifficultiesinchildrenwithcerebralpalsy[J].ArchDisChildEducPractEd,2012,97(6):222-229.DOI:10.1136/archdischild-2011-300914.[12]CheongJL,HuntRW,AndersonPJ,etal.Headgrowthinpreterminfants:correlationwithmagneticresonanceimagingandneurodevelopmentaloutcome[J].Pediatrics,2008,121(6):e1534-e1440.DOI:10.1542/peds.2007-2671.

高效液相色谱法测定甘草流浸膏中

赭曲霉毒素A的含量

用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中多种黄曲r霉毒素含量的效果观察

用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中多种黄曲r霉毒素含量的效果观察

用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中多种黄曲r霉毒素含量的效果观察

苏小洁;潘显茂

【期刊名称】《当代医药论丛》

【年(卷),期】2018(016)016

【摘 要】目的:探讨用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的效果.方法:采用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法进行本次实验.本次实验的色谱柱为Agilent TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 um),其流动相为甲醇-乙腈-水(40:20:40),其色谱柱的流速为0.8 ml/min,其柱温为40℃,其激发的波长λex为360 nm,其发射的波长λem为450 nm.使用的衍生液是浓度为0.05％的碘溶液,衍生化泵的流速为0.3 ml/min,进行衍生化的温度为70℃,进样量为20μl.结果:黄曲霉素B1在0.6～50 pg、黄曲霉素B2在0.1～15 pg、黄曲霉素G1在0.7～50

pg、黄曲霉素G2在0.2～15 pg范围内时与各自的峰面积呈良好的线性关系,进行精密度实验、稳定性实验、重复性实验的RSD均≤2.0％,加样回收率为79.4％～89.9％,RSD为3.1％～4.3％.结论:用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的效果较为理想.

【总页数】2页(P189-190)

【作 者】苏小洁;潘显茂 【作者单位】海口市药品不良反应监测中心,海南 海口 570311;海南省药物研究所,海南 海口 570311

【正文语种】中 文

【中图分类】R917

【相关文献】

1.免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法测定食用油中黄曲霉毒素B1 [J],

张羽;吴小丽

2.免疫亲和柱净化-光化学衍生高效液相色谱荧光法测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量 [J], 周贻兵;刘利亚;李磊;林野;李雪春