铟富集工艺优化试验研究及生产实践

———————————————————————基金项目:清远市2022年省科技专项资金（“大专项+任务清单”）项目（2022DZX004）。

作者简介:刘鸿飞（1991-），男，湖南郴州人，研究方向为稀散金属二次资源回收。

0引言铟是一种重要的稀散金属，被广泛应用于电子、太阳能、显示屏、医学、合金焊料、半导体和原子能等高新技术行业[1]。

其中，全球约84%的铟被用于生产ITO 靶材。

但是，在ITO 靶材的生产过程和使用过程中，因其利用率低，约有70%会成为切屑、边角料、溅射残料等ITO 靶材废料[2]。

随着异质结太阳能薄膜行业对ITO 靶材需求的激增和原生铟资源的短缺，高效绿色地从ITO 靶材废料中回收金属铟对缓解全球铟资源短缺及环境保护有着重要意义。

目前，国内外从ITO 靶材废料中回收铟技术主要是利用铟、锡性质不同来选择铟、锡分离方案，获得单质铟和单质锡。

也有报道以获得氧化物或其他化合物为最终产品的回收技术。

总括而言，仍可分为湿法和火法两大类。

1湿法回收技术湿法回收技术的工艺过程主要为：ITO 靶材废料预处理、酸性浸出、铟锡分离、提取粗铟和电解精炼等。

其工艺流程图如图1所示。

ITO 靶材废料因形状大小不一且部分废料上粘附有绑定铟，一般采用酸洗、熔炼去除粘附的绑定铟，再进行破碎以获得一定粒度组成的ITO 靶材废料粉。

再采用盐酸、硫酸或硝酸进行酸性浸出，也可用混酸或添加促溶剂来提高浸出过程中的浸出率和分离率[3]。

酸浸过程中是利用氧化锡较难浸出而绝大部分留存在浸出渣，氧化铟容易浸出而进入到溶液，初步实现铟锡分离。

而对于浸出液中的铟锡分离是整个湿法回收技术的难点，因而绝大多数的研究都在此，大致可分为：置换分离法、中和沉淀法、硫化沉淀法、萃取法及生物冶金法。

1.1置换分离法置换分离法是利用金属活泼性强的金属能置换金属活泼性弱的金属。

Hsieh [4]等人将纯度99.9%铟板置换浸出液中锡离子，使锡含量降低至0.1g/L 以下。

贵金属富集工艺实验在贵金属富集工艺实验中，我们致力于开发一种高效、环保的方法，用于从低品位矿石中富集贵金属。

本文将介绍我们的实验设计、方法和结果，并对未来的研究方向进行展望。

为了富集贵金属，我们选择了一种含有微量贵金属的低品位矿石作为研究对象。

首先，我们对矿石进行了物理性质和化学组成的分析。

通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜等仪器，我们确定了矿石的晶体结构和微观形貌。

同时，我们利用火花光谱仪和质谱仪等设备，分析了矿石中的元素组成。

基于对矿石性质的分析，我们设计了一种贵金属富集工艺。

首先，我们使用化学试剂对矿石进行预处理，以去除其中的杂质。

然后，我们采用浸出法将贵金属从矿石中溶解出来。

在浸出过程中，我们优化了溶剂的种类和浓度，以及温度、时间等操作条件，以提高浸出效率。

接下来，我们对浸出液进行了贵金属的富集。

我们使用了一种富集剂，它能与贵金属形成络合物，从而将贵金属从溶液中提取出来。

在富集过程中，我们调节了富集剂的浓度和pH值等因素，以提高富集效率。

同时，我们还考虑了富集剂的成本和环保性能，以确保工艺的可行性和可持续性。

经过实验验证，我们的贵金属富集工艺取得了良好的效果。

我们成功地将矿石中的贵金属富集到了溶液中，并得到了较高的富集倍数。

同时，我们还对富集后的溶液进行了贵金属的分离和纯化，得到了高纯度的贵金属产品。

然而，我们也意识到贵金属富集工艺仍然存在一些挑战和改进空间。

首先，我们需要进一步优化浸出和富集的操作条件，以提高工艺的经济性和环保性。

其次，我们需要开发更有效的富集剂，以提高富集效率和选择性。

此外，我们还可以考虑与其他工艺相结合，如电解、浮选等，以提高整个提取过程的效率。

贵金属富集工艺实验是一项具有挑战性和前景的研究领域。

通过不断的实验设计和方法优化，我们相信可以开发出更高效、环保的贵金属富集工艺，为贵金属资源的开发和利用做出贡献。

我们期待未来的研究能够进一步深入探索贵金属富集工艺，为相关产业的发展提供支持和推动。

一、镓锗铟的概述1. 镓锗铟的化学性质镓、锗、铟是稀有金属元素，它们具有一定的相似性。

镓是一种化学性质活泼的金属元素，常用于半导体材料的制备；锗是一种具有金属和非金属特性的元素，在半导体工业和光学玻璃制造中具有重要应用；铟是一种贵重的金属元素，广泛用于光电子器件、光纤通信、液晶面板等领域。

2. 镓锗铟在铅锌矿床中的富集规律镓锗铟通常以硫化物、氧化物、氧化物、矽酸盐等矿物形式存在于铅锌矿床中，其赋存状态具有一定的规律性。

研究镓锗铟在矿床中的富集规律，可以为勘查和开发提供重要依据。

二、镓锗铟在铅锌矿床中的富集机理1. 与硫化矿物的赋存状态有关镓锗铟常以硫化物的形式富集于铅锌矿床中，其富集与硫化矿物的赋存状态密切相关。

不同的赋存状态会影响镓锗铟的成矿规律和富集程度。

2. 与成矿流体的特征有关镓锗铟的富集还与成矿流体的温度、压力、PH值、氧化还原条件等特征有关，通过研究成矿流体的特征，可以深入了解镓锗铟的富集机理。

三、镓锗铟矿床的勘查标识体系1. 地质标志镓锗铟矿床通常与特定的地质构造、岩性和地层通联密切，勘查人员可以根据地质标志来进行矿床勘查。

2. 矿床化探标志镓锗铟矿床的化探标志主要包括地球物理、地球化学等方面的勘查方法，通过这些方法可以快速准确的找到矿床。

3. 镓锗铟成矿规律标志根据镓锗铟在矿床中的富集规律和成因特点，勘查人员可以制定相应的勘查方案，提高勘查效率和成果。

四、镓锗铟矿床勘查的技术手段1. 地球物理勘查技术包括电磁法、重磁法、地震勘探等技术手段，可以对地下矿床做立体三维扫描，为勘查提供数据支持。

2. 地球化学勘查技术通过野外地球化学调查和室内地球化学分析，可以确定矿床成因、矿床类型和矿化带赋存状况。

3. 遥感技术遥感技术包括卫星遥感和航空遥感，可以较大范围地快速确定矿区位置和矿化信息。

五、镓锗铟矿床的开发利用1. 镓锗铟矿床的开发现状目前，镓锗铟矿床的开发利用仍处于起步阶段，尚未形成规模化生产。

酸浸提取铟的工艺研究程晨;曹佳辉;席珍强【摘要】通过比较不同的浸出剂浸出锑化铟时铟的浸出率，找出合适的浸出剂，并对锑化铟的浸渍工艺进行优化。

考察了HNO3浓度、液固比、浸渍时间及浸渍温度4个因素对铟的浸出率的影响。

结果表明：锑化铟酸浸提取铟的最佳工艺条件为：HNO3浓度8 mol／L ，液固比3．5∶1，浸渍时间20 min ，浸渍温度25℃。

在此工艺条件下，铟的浸出率能达到99．5％以上。

%By comparing the leaching rate of different leaching agents to leach indium antimonide ,the proper leaching agent was found ,and the leaching process of indium antimonide was optimized . The influence of HNO3 concentration ,liquid‐solid ratio ,leaching time and leaching temperature on leaching rate of indium were investigated .It turns out that the optimal technological conditions of indium extraction by acid leaching of indium antimonide are as follows :HNO3 concentration 8 mol/L ,liquid‐solid ratio 3 .5∶1 ,leaching time 20 min and leaching temperature 25 ℃ .Under such conditions ,the leaching rate of indium could exceed 99 .5% .【期刊名称】《浙江理工大学学报》【年(卷),期】2016(035)004【总页数】5页(P565-569)【关键词】酸浸;铟;锑化铟;浸出率【作者】程晨;曹佳辉;席珍强【作者单位】浙江理工大学材料工程中心，杭州310018;浙江理工大学材料工程中心，杭州310018;浙江理工大学材料工程中心，杭州310018【正文语种】中文【中图分类】TF843.1铟是稀散金属，银白色略带淡蓝色色调，熔点低、沸点高、稳定性好、传导性强、有良好的可塑性，其化合物还具有半导体和光电效应性质 [1-4]。

科学研究与技术开发计划项目可行性研究报告项目名称：从废靶中回收铟进行再生铟新工艺的研究一、总论1．项目承担单位基本情况XX铟泰科技有限公司成立于1999年10月，注册资金550万元，已经由XX壮族自治区科技厅认定为高新技术企业，主要从事冶金、化工新材料的研制和生产，具有年产40吨金属铟的生产能力，主要产品有精铟、氧化铟、硝酸铟、硫酸铟等。

企业已经建立了现代企业制度，具有自营进出口权。

2002年公司顺利通过了ISO9002质量体系认证，成为柳州市高新区首家通过认证的高新技术企业。

目前公司主导产品畅销于欧美、日本等西方发达国家，产品质量得到用户的广泛肯定。

2004年，在原料市场日益萎缩的不利形势下，公司克服重重困难，产铟15吨，实现销售收入5264万元；上交税金456.9万元，创汇534.6万美元的可喜业绩。

公司总部位于XX柳州市高新区高新一路科技工业苑内。

2004年6月公司被外商整体收购，因此公司现在已经转变为外资企业，公司法人代表是新加坡商人曾福祖，任公司董事长，公司现有职工93人，其中科技人员35人，占职工总数的37.6％，具有较强的技术实力，公司经过多年的发展，在以铟为主导方向的技术开发中已经初具规模，曾开发了铁矾渣萃取铟、5N高纯铟、6N高纯铟等技术含量高的科技项目，取得了不俗的成果，已经获得了国家专利一项。

公司技术装备也比较齐全先进，主要的大型生产设备有干燥窑、回转窑、混合式萃取箱、电解用的硅整流设备等，混合式萃取箱设备是我公司独创的，其主要生产技术指标达到国内先进水平。

公司的主管单位是柳州高新区管委会。

公司近几年的生产经营情况见下表：2．项目背景金属铟是稀散金属之一，具有优异的化学和物理性质，在高技术领域具有无可替代的优异性能，随着科技的发展，应用范围日益扩大，如今已成为高技术首选金属材料。

目前铟的使用主要集中于铟锡氧化物透明导电膜（即所谓的ITO靶材）、低燃点合金轴承材料、接点材料、牙科合金电子材料、原子反应堆控制棒等方面，尤其是铟锡氧化物透明导电膜（ITO）的制备和应用是近几年来全世界信息产业中高度关注的新技术，主要是因为它是生产薄膜晶体管液晶显示器的不可或缺的原材料，而薄膜晶体管液晶显示器是开发新型计算机（如笔记本电脑）、高清晰电视所需的重要器件。

磷化铟生产工艺设计磷化铟是一种重要的半导体材料，广泛应用于光电器件和微电子器件的制造过程中。

磷化铟具有良好的光电性能和热稳定性，对高温环境具有较好的适应性。

本文将介绍磷化铟的生产工艺设计。

首先，原料准备是磷化铟生产的关键步骤之一。

铟是磷化铟的主要组成元素，可以从铟矿中提取得到。

铟矿经过破碎、磨矿等工艺处理后，可以得到含有铟的粉末。

磷化铝则是磷化铟的另一个重要原料，可以通过与磷化铝熔融反应制备得到。

此外，还需要一些辅助原料和化学试剂，如氯化铟、铝、磷等。

其次，将铟粉和磷化铝进行混合，并添加一定比例的辅助原料和化学试剂，经过高温反应得到磷化铟粉末。

磷化铟反应堆温度一般在800-1000摄氏度之间，反应时间约为10-20小时。

在这个过程中，需要控制反应温度和反应时间，以保证磷化铟的纯度和颗粒大小。

然后，将磷化铟粉末进行热压成型。

将磷化铟粉末装入热压模具中，进行热压处理。

热压温度一般在700-900摄氏度之间，压力一般为100-200兆帕。

在热压过程中，需要控制热压温度和压力，以保证磷化铟的致密度和力学性能。

最后，经过热压成型的磷化铟坯体需要经过研磨和抛光处理，以得到平整光滑的磷化铟晶片。

研磨和抛光过程中，需要使用一系列不同颗粒大小的研磨材料和抛光材料，并控制研磨和抛光的工艺参数，如研磨时间、转速等。

在整个生产工艺设计中，需要注意以下几个方面：1.原料选择和配比，以保证磷化铟的纯度和性能。

2.反应温度和反应时间的控制，以保证磷化铟的纯度和颗粒大小。

3.热压温度和压力的控制，以保证磷化铟的致密度和力学性能。

4.研磨和抛光工艺参数的选择和控制，以得到平整光滑的磷化铟晶片。

最后，通过以上的生产工艺设计，可以得到高质量的磷化铟产品。

磷化铟的生产工艺设计对于提高产品质量和生产效率具有重要意义，同时也对于推动半导体和微电子器件行业的发展起到积极作用。

萃取铟的工艺流程
1. 原料预处理
- 铟主要以伴生矿物的形式存在于其他金属矿石中,如铜矿、锌矿和铅矿等。

- 首先需要将含铟矿石进行粉碎、磨矿等物理处理,使铟矿物充分暴露出来。

2. 浸出
- 将预处理后的矿石采用酸或碱浸出,将铟溶解到溶液中。

- 常用的浸出方式包括硫酸浸出、氯化浸出和氨浸出等。

- 浸出条件如温度、浓度、时间等需要优化控制。

3. 净化溶液
- 浸出液中除了铟外,还含有其他杂质金属离子。

- 采用沉淀、萃取、离子交换等方法去除杂质,获得相对纯净的铟溶液。

4. 铟的富集
- 通过化学沉淀或溶剂萃取等方式,将净化后的溶液中的铟富集浓缩。

- 常用的富集方法有碳酸钠沉淀法、氧化锌沉淘法等。

5. 冶炼提纯
- 将富集的铟精矿或铟化合物通过热冶或湿冶的方式进行提纯。

- 采用蒸馏、电解等方法可以获得较高纯度的铟金属或铟化合物。

6. 铟产品制备
- 根据需求,将提纯后的铟制成所需形态的产品。

- 常见产品包括铟锭、铟粉、铟靶材等。

注意事项:
- 整个工艺过程需要严格控制各个环节的参数,以提高铟的回收率。

- 需要采取相应的环保措施,妥善处理产生的废料和残渣。

- 不同矿石的铟赋存状态不同,具体工艺可能有所调整。