二氧化硅_聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备与性能研究
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《水性聚氨酯-纳米SiO2复合材料制备及老化性能研究》篇一水性聚氨酯-纳米SiO2复合材料制备及老化性能研究一、引言随着科技的进步和环境保护意识的提升,环保型水性聚氨酯材料因具有优异的物理机械性能、良好的耐候性和环保性,在涂料、胶黏剂、皮革、纺织等领域得到了广泛应用。
近年来,通过引入纳米材料来改善水性聚氨酯性能已成为研究热点。
本篇论文以水性聚氨酯与纳米SiO2的复合材料为研究对象,通过实验对其制备过程和老化性能进行深入的研究。
二、材料与方法1. 材料水性聚氨酯(WPU)、纳米SiO2、助剂等。
2. 制备方法(1)将水性聚氨酯与适量的纳米SiO2混合,通过机械搅拌使其均匀分散;(2)加入适量的助剂,提高复合材料的稳定性和性能;(3)在适当的温度和压力下,将混合物进行热处理,制备出复合材料。
3. 实验方法采用红外光谱、扫描电镜等手段对复合材料的结构与性能进行表征;通过加速老化实验,研究其老化性能。
三、结果与讨论1. 复合材料的制备通过上述方法成功制备了水性聚氨酯/纳米SiO2复合材料。
实验过程中发现,纳米SiO2的加入能够显著提高水性聚氨酯的稳定性,并改善其力学性能和耐候性能。
2. 复合材料的结构与性能(1)红外光谱分析表明,纳米SiO2与水性聚氨酯成功复合,两者之间存在化学键合作用;(2)扫描电镜观察显示,纳米SiO2在水性聚氨酯基体中分散均匀,有效提高了基体的力学性能和耐候性能;(3)力学性能测试表明,与未添加纳米SiO2的水性聚氨酯相比,复合材料具有更高的拉伸强度和更好的抗冲击性能。
3. 复合材料的老化性能通过加速老化实验发现,水性聚氨酯/纳米SiO2复合材料具有优异的老化性能。
在紫外光、高温等恶劣环境下,复合材料的物理机械性能和耐候性能均表现出较高的稳定性。
这主要归因于纳米SiO2的加入,提高了水性聚氨酯的抗老化性能。
四、结论本篇论文通过实验研究了水性聚氨酯/纳米SiO2复合材料的制备过程及老化性能。
纳米二氧化硅/WPU复合材料性能研究Study on the Propertres of Nanosilica /WPU Composites目录摘要 (I)Abstract (II)第一章文献综述 (1)1.1 水性聚氨酯简介 (1)1.1.1水性聚氨酯的应用 (1)1.1.2水性聚氨酯的分类 (1)1.1.3 合成水性聚氨酯的原料 (2)1.1.4 水性聚氨酯的改性 (3)1.2 水性聚氨酯纳米复合材料 (4)1.2.1纳米材料改性聚氨酯涂料 (4)1.2.2纳米SiO2的分散 (5)1.3本文的研究思路及内容 (5)第二章纳米二氧化硅/WPU复合材料性能研究 (7)2.1引言 (7)2.2实验部分 (7)2.2.1实验药品 (7)2.2.2实验仪器 (7)2.2.3原料处理 (8)2.2.4合成工艺 (8)2.2.5合成路线 (9)2.3产物表征与性能测试...................................................................... 错误!未定义书签。
2.3.1 乳液固含量的测定...................................................................... 错误!未定义书签。
2.3.2 乳液PH值的测定 ...................................................................... 错误!未定义书签。
2.3.3 乳液粒径测定.............................................................................. 错误!未定义书签。
2.3.4 Zeta电位测定 .............................................................................. 错误!未定义书签。
- 8 -高 新 技 术聚酰亚胺是芳香杂环聚合物,其耐热性、机械性和耐化学性较好,已广泛应用于航空、航天、核电和微电子领域。
由于分子结构中存在电荷转移配合物(CTC ),因此常见的芳香族聚酰亚胺材料在可见光区的透射率较低[1]。
此外,分子结构上存在具有亲水性的亚胺环,它具有较高的吸湿性。
这些问题限制了其在光学领域的应用范围。
轻量化光学系统迫切需要具有良好透光性、均匀性和表面疏水性的高性能聚酰亚胺膜(PI )。
在惯性约束聚变物理试验中,超薄聚合物膜是国家点火装置(NIF )常用的靶材,典型的是各种窗户或帐篷[2]。
在许多研究中,为了提高聚合物衬底的性能,研究者对多层聚合物-无机复合材料进行了研究[3]。
聚合物膜上的无机层可以起到互补涂层成分的作用,可以提供理想的性能,例如高透光率、高导电性和高导热性的聚合物。
二氧化硅膜通常作为抗反射材料用于镜面基材料,并有助于形成疏水表面。
与传统的物理气相沉积、化学气相沉积相比,溶胶-凝胶法更便宜,更便于大面积涂覆。
该文主要研究了采用简单、高效的溶胶-凝胶法制备SiO 2-聚酰亚胺-SiO 2复合膜(PI-SiO 2)。
成功地在聚酰亚胺膜的两侧涂覆了均匀性良好的SiO 2层。
通过比较光学性能、亲疏水性、热学性能和力学性能,有助于了解SiO 2层对复合薄膜性能的影响。
1 材料与方法1.1 试剂4,4′-二氨基苯并苯胺(DABA ,98%)、4,4′-二氨基-2,2′-二甲基联苯(TMDB ,98%)、3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA ,98%)和N ,N-二甲基乙酰胺(DMAC ,99%)购自中国上海TCI 试剂公司;3-(三甲氧基硅基)甲基丙烯酸丙酯(MPS ,97%)、盐酸(HCl )、正硅酸四乙酯(TEOS ,98%)、乙醇(99.8%)、正丁醇(99.8%)、氢氧化铵溶液(28%)和2-羟基-2-甲基丙烯酮(97%)购自Aladin 试剂(中国上海)。
《水性聚氨酯-纳米SiO2复合材料制备及老化性能研究》篇一水性聚氨酯-纳米SiO2复合材料制备及老化性能研究一、引言随着科技的不断进步,复合材料在众多领域得到了广泛的应用。
其中,水性聚氨酯/纳米SiO2复合材料因其优异的物理性能和良好的环境适应性,成为了当前研究的热点。
本文旨在研究水性聚氨酯/纳米SiO2复合材料的制备过程及其老化性能,以期为该类材料在实际应用中提供理论依据。
二、材料制备1. 材料选择本实验选用水性聚氨酯树脂、纳米SiO2以及适量的溶剂等为原料。
其中,水性聚氨酯树脂具有良好的成膜性、粘结性和耐候性;纳米SiO2则因其优异的物理性能和化学稳定性,常被用于复合材料的增强。
2. 制备过程将水性聚氨酯树脂与溶剂混合,充分搅拌至均匀后,加入纳米SiO2进行共混。
通过调节共混比例、温度和搅拌速度等参数,制备出不同配比的复合材料。
随后,将复合材料进行真空脱泡处理,以消除材料中的气泡。
最后,将脱泡后的复合材料涂布于基材上,干燥后得到所需的复合材料。
三、性能测试1. 力学性能测试通过拉伸试验测试复合材料的拉伸强度、断裂伸长率和硬度等力学性能指标。
结果表明,随着纳米SiO2含量的增加,复合材料的力学性能得到显著提高。
2. 热稳定性测试采用热重分析仪测试复合材料的热稳定性。
结果表明,纳米SiO2的加入可提高复合材料的热稳定性,有效延缓了材料的热降解过程。
3. 老化性能测试通过人工加速老化试验,模拟复合材料在自然环境中的老化过程。
通过对比老化前后复合材料的性能变化,评估其老化性能。
四、老化性能研究1. 老化过程及机理在人工加速老化过程中,复合材料表面逐渐出现裂纹、变色等现象。
通过分析老化过程中的化学变化和物理性能变化,发现纳米SiO2的加入可有效延缓复合材料的老化过程。
这主要归因于纳米SiO2的优异性能和良好的分散性,使得复合材料在老化过程中具有更好的稳定性和耐候性。
2. 老化性能评价通过对比不同配比复合材料的老化性能,发现纳米SiO2含量较高的复合材料在人工加速老化试验中表现出更好的性能稳定性。
纳米二氧化硅/WPU复合材料性能研究Study on the Propertres of Nanosilica /WPU Composites目录摘要 (I)Abstract (II)第一章文献综述 (1)1.1 水性聚氨酯简介 (1)1.1.1水性聚氨酯的应用 (1)1.1.2水性聚氨酯的分类 (1)1.1.3 合成水性聚氨酯的原料 (2)1.1.4 水性聚氨酯的改性 (3)1.2 水性聚氨酯纳米复合材料 (4)1.2.1纳米材料改性聚氨酯涂料 (4)1.2.2纳米SiO2的分散 (5)1.3本文的研究思路及内容 (5)第二章纳米二氧化硅/WPU复合材料性能研究 (7)2.1引言 (7)2.2实验部分 (7)2.2.1实验药品 (7)2.2.2实验仪器 (7)2.2.3原料处理 (8)2.2.4合成工艺 (8)2.2.5合成路线 (9)2.3产物表征与性能测试......................................................................... 错误!未定义书签。
2.3.1 乳液固含量的测定......................................................................... 错误!未定义书签。
2.3.2 乳液PH值的测定 ......................................................................... 错误!未定义书签。
2.3.3 乳液粒径测定................................................................................. 错误!未定义书签。
2.3.4 Zeta电位测定 ................................................................................. 错误!未定义书签。
PP/纳米SiO2复合材料的研究摘要:通过熔融共混法制备了PP/纳米SiO2复合材料。
研究了纳米SiO2用量对PP基体性能的影响。
通过力学性能测试、DSC热分析和SEM照片观测对PP/纳米SiO2复合材料的结构和性能进行了系统地研究。
结果表明:当纳米SiO2含量为2%时,PP/纳米SiO2复合材料的综合力学性能最好。
DSC表明,纳米SiO2对PP基体有异相成核作用。
SEM电镜分析得出,经表面改性的纳米SiO2均匀地分散于PP 基体中,从而起到良好的改性作用。
关键词:聚丙烯; 纳米SiO2;力学性能聚丙烯(PP)作为通用塑料,由于冲击强度低、耐低温韧性差、制品成型收缩率大等原因,限制了其进一步的使用和发展。
近年来对PP改性的研究较多,大部分在PP增韧方面有了突破性进展,但在冲击韧性得到改善的同时却以牺牲其他方面性能作为代价,如强度[1]。
有关无机纳米级粒子填充聚合物的理论和应用研究[2-8]表明,无机纳米粒子可同时增强、增韧聚合物。
然而纳米粒子具有较高的表面能而极易团聚,而且与PP基体的极性相差大,相容性差,从而大幅度劣化PP复合材料的物理机械性能。
目前提高纳米粒子在干态下的分散性,使其更均匀地分散在聚合物基体中成为无机纳米粒子改性PP研究的又一热点[9,10]。
本文通过力学性能测试、DSC热分析和SEM照片观测对PP/纳米SiO2复合材料的结构和性能进行了系统性的研究。
1 实验部分1.1 主要原料聚丙烯(PP), T30S,独山子石化公司;纳米SiO2 (平均粒径20nm),浙江舟山纳米材料股份有限公司;硅烷偶联剂(KH560),杭州沸点化工有限公司。
1.2主要仪器和设备同向双螺杆混炼挤出机(TSE-40A),南京瑞亚高聚物设备有限公司;塑料注射成型机(CJ80MZ-NCⅡ),震德塑料机械厂有限公司;液晶式摆锤冲击试验机(ZBC-4B),深圳市新三思计量技术有限公司;微机控制电子万能试验机(WDW-10C),上海华龙测试仪器公司;扫描电子显微镜(KYKY-2800B SEM),北京中科科仪技术发展有限责任公司;差示扫描量热仪(DSC Q10),TA Instruments。
聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜的制备与性能研究韩文松【摘要】首先将3-氨丙基三乙氧基硅烷与凹凸棒土进行反应,得到氨基改性的凹凸棒土( A-ATT),再将A-ATT按不同比例与酐封端的聚酰胺酸进行反应,最后经热酰胺化过程,得到一系列聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜。
采用红外光谱(FT-IR)、动态光散射(DLS)、紫外光谱(UV-vis)、热重分析(TGA)、和动态机械热分析仪(DMTA)对合成的改性凹凸棒土和聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜进行了表征。
UV-vis光谱表明,通过向聚酰亚胺薄膜中添加A-ATT可以改变聚酰亚胺薄膜的透光性。
TGA测试结果表明,随着A-ATT含量的增加,聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜的热稳定性有所提高。
由机械性能测试可知,当加入少量A-ATT时,聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜的杨氏模量和拉伸性能有所提高,当A-ATT含量大于2.0%时,聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜的机械性能有所下降。
%The attapulgite was modified by using 3-aminopropyl triethoxysilane ( APTES) as coupling a-gent and the amino modified attapulgite ( A-ATT) was prepared at first.Then, the A-ATT reacted with the an-hydride groups of polyamide acid.Finally, a series of ATT@PI composites were obtained by thermal imidiza-tion.The structures and properties of the A-ATT andATT@PI composites were characterized by Fourier trans-form infrared spectrometer ( FT-IR ) , laser light scattering, UV-vis spectra, thermogravimetric analysis ( TGA) and dynamic mechanical thermal analysis ( DMTA) .UV-vis spectra results showed that the optical transparency of the ATT@PI composites could be changed by adding A-ATT to the polyimide matrix.The TGA results showed that the thermalstabilities of the ATT@PI composites can be improved by adding a small amount of A-ATT.More over, the Young’ s modulus and tensile strength of ATT@PI composites can be im-proved by adding a small amount of A-ATT, whereas weakened by more than 2%A-ATT loading.【期刊名称】《陕西理工学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】5页(P6-10)【关键词】聚酰亚胺;凹凸棒土;改性;聚酰亚胺/凹凸棒土复合薄膜【作者】韩文松【作者单位】陕西理工学院材料科学与工程学院,陕西汉中723000【正文语种】中文【中图分类】TQ316.6+2;O631近几十年来,有机-无机纳米复合材料受到人们的广泛关注,各种各样的无机纳米粒子被引入到聚合物中,以提高聚合物材料的物理和机械性能[1-3]。
纳米复合聚酰亚胺薄膜的介电性研究的开题报告
一、选题背景及意义
纳米复合材料在材料学领域中具有非常重要的地位。
纳米复合材料由于其高比表面积和尺寸效应等特殊性质,可以大幅度提升材料的性能。
而聚酰亚胺薄膜则具有优
良的机械性能、热性能、耐化学腐蚀性能和电绝缘性能,被广泛应用于微电子学、信
息技术、能源环境等领域。
因此,将纳米复合材料与聚酰亚胺薄膜相结合,具有广泛
的应用前景。
二、研究对象
本研究将选择具有优良介电性能的纳米复合材料(如纳米陶瓷、碳纳米管等)与聚酰亚胺薄膜相结合,研究其合成方法、结构特性以及介电性能等。
三、研究内容
1. 纳米复合材料选择与制备
通过文献调研和实验研究,选择合适的纳米复合材料,对其制备方法进行深入研究并进行优化,为后续聚酰亚胺薄膜复合提供基础。
2. 聚酰亚胺薄膜复合制备
将纳米复合材料与聚酰亚胺薄膜制备为复合材料,选定适宜的制备工艺,优化薄膜制备条件,通过表征手段对其性能进行评估。
3. 介电性能测试及分析
对所制备的聚酰亚胺纳米复合膜进行介电性能测试,并对测试结果进行深入分析,探究不同制备条件下,聚酰亚胺纳米复合膜的介电性能及其影响因素。
四、研究成果预期
该研究能够探究纳米复合材料与聚酰亚胺薄膜的相互作用,为新型复合材料的制备研究提供参考,寻找更好的替代品,具有重要的科学意义与社会意义。
同时,能够
开拓新材料领域应用的广度和深度,有望提高复合材料在工程学科中的应用效果,具
有很大的应用价值。
230 Univ. Chem. 2023, 38 (11), 230–237收稿:2023-02-20;录用:2023-06-21;网络发表:2023-06-29 *通讯作者,Email:****************基金资助:杭州师范大学攀登工程项目(化学一流学科建设);杭州师范大学教改项目(2022)•化学实验•doi: 10.3866/PKU.DXHX202302046聚酰亚胺薄膜的制备及其结构与性能分析——推荐一个高分子化学综合实验宋艳江,潘庆华,祁盼盼,涂旋,沈旭康,羊海棠*杭州师范大学材料与化学化工学院,有机硅化学及材料技术教育部重点实验室,浙江省有机硅材料技术重点实验室,杭州 311121摘要:实验选择多种芳香族二胺和二酐单体,通过溶液聚合的方法合成二元或多元结构的聚酰胺酸溶液,后经溶液流延及热亚胺化处理制得相应结构的聚酰亚胺薄膜。
通过对聚酰胺酸和聚酰亚胺结构、性能的测试与表征,探究不同单体、组成等因素对聚酰亚胺性能的影响。
本实验密切衔接产业实践,实验步骤与产业研究开发过程相一致,在促进学生深入理解高分子材料结构与性能关系的同时,可激发学生的创新创业思维,培养学生分析、解决实际工程问题和项目开发的能力。
关键词:聚酰亚胺;结构;性能;综合实验 中图分类号:G64;O6Preparation, Structure and Properties of Polyimide Films: A Comprehensive Experiment of Polymer ChemistryYanjiang Song, Qinghua Pan, Panpan Qi, Xuan Tu, Xukang Shen, Haitang Yang *Key Laboratory of Organosilicon Material Technology, Zhejiang Province, Key Laboratory of Organosilicon Chemistry and Material Technology, Ministry of Education, College of Material Chemistry and Chemical Engineering, Hangzhou Normal University, Hangzhou 311121, China.Abstract: Various aromatic diamines and dianhydride monomers were selected to synthesize binary or multi-structured polyamide acid solutions by solution polymerization, and the corresponding structured polyimide films were prepared by solution casting and thermal amination. The effects of different monomers, compositions, and other factors on the properties of polyimide were explored by testing and characterizing the structures and properties of polyamide acid (PAA) and polyimide (PI). This experiment is based on industrial practice, which is consistent with the process of industrial research and development. Encouraging students to deeply understand the relationship between the structure and performance of polymer materials can stimulate their innovative thinking and cultivate their ability to analyze and solve practical engineering problems.Key Words: Polyimide; Structure; Property; Comprehensive experiment高分子化学实验是高分子材料专业必修的一门实验课程,是继高分子化学课程后学生接触到的第一门专业性实践课程。
聚酰亚胺材料的制备与应用研究聚酰亚胺是一种重要的高性能材料,它具有很高的强度、刚度、耐热性和耐化学性能。
因此,聚酰亚胺材料广泛应用于航空、航天、汽车、电子、光学等领域。
本文将就聚酰亚胺材料的制备与应用进行研究。
一、聚酰亚胺材料的制备方法聚酰亚胺材料可通过多种方法制备,其中包括溶胶-凝胶法、两步成膜法、自聚法、嵌段共聚法以及加速氧化法等。
(1)溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种将单体在液态中先制备成凝胶,然后再进行热处理使之形成聚合物的方法。
其过程可分为溶胶制备、凝胶制备以及热处理三个阶段。
该方法具有操作简便、成本低、性能优异、适用范围广等特点。
(2)两步成膜法两步成膜法是一种将聚酰亚胺原液涂覆在基材表面,再通过热处理将其形成成膜的方法。
首先,聚酰亚胺原液在基材表面涂覆成薄膜,然后通过热处理使之形成具有高性能的聚酰亚胺薄膜。
该方法具有成本低、操作简便、成膜速度快等优点。
(3)自聚法自聚法是一种将单体在高温高压环境下聚合而成的方法。
该方法具有反应速度快、聚合度高、产品质量优等特点。
(4)嵌段共聚法嵌段共聚法是一种将半胺与半酸嵌段共聚而成的方法。
该方法具有聚合度高、微结构可控等特点。
(5)加速氧化法加速氧化法是一种利用氧化试剂促进聚酰亚胺形成的方法。
该方法具有反应快、操作简便、设备简单等优点。
二、聚酰亚胺材料的应用研究(1)航空领域聚酰亚胺材料在航空领域中应用广泛,如飞机结构材料、翼型结构材料、发动机叶片材料等。
其在航空领域的应用能够提高飞机的载荷能力、提高燃油效率、降低机身重量。
(2)电子领域聚酰亚胺材料在电子领域中应用广泛,如晶体管基板、电容器、LED封装等。
其在电子领域的应用能够提高电子产品的细节和防护性能。
(3)汽车领域聚酰亚胺材料在汽车领域中应用广泛,如发动机缸盖、汽车座椅支架、车门等。
其在汽车领域的应用能够提高汽车的安全性、降低噪音、提高耐久性。
(4)医学领域聚酰亚胺材料在医学领域中应用广泛,如人工心脏瓣膜、人工关节、骨钉等。
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net1绝缘材料2009,42(6)二氧化硅/聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备与性能研究刘俊,何明鹏,陈昊,李娟,范勇(哈尔滨理工大学材料科学与工程学院,哈尔滨150040)
摘要:采用溶胶-凝胶法,以苯基三乙氧基硅烷(PTES)为前驱体制备了氧化硅溶胶,并以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为原料,用原位生成法制备了一系列不同掺杂量(质量分数)的
PI/
SiO2复合薄膜。分别采用热失重分析仪(TGA)、扫描电镜(SEM)、耐电晕测试装置和耐击穿测试装置对薄膜
的热性能、电性能进行了测试。结果表明,掺杂量为15%时纳米氧化硅粒子在PI基体中分散均匀,掺杂量为10%,热分解温度达到最大值,并且在工频50Hz,场强为60MV/m的室温条件下,掺杂量为15%时复合膜的耐电晕时间最长为55.73h,电气强度为327MV/m高于纯膜。关键词:聚酰亚胺;纳米氧化硅;热性能;电性能中图分类号:TM215.3;TM206文献标志码:A文章编号:1009-9239(2009)06-0001-04
ThePreparationandPerformanceTesting
ofNano-organic-silica/PICompositeFilmLIUJun,HEMing-peng,CHENHao,LIJuan,FANYong
(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,HarbinUniversity
ofScienceandTechnology,Harbin150040,China)Abstract:Asilicasolwaspreparedusingphenyltriethoxysilane(PTES)astheprecursorbysol-gel
method.Basedon4,4’-oxydianiline(ODA)andpyromelliticdianhydride(PMDA),asequenceofdif2ferentdoping(masspercent)nano-organic-silica/PIcompositefilmswereobtainedviainsitupoly
2
merization.ThethermalpropertiesofthecompositefilmsweretestedthroughTGA.Thecom2positefilms’surfacewasobservedbyscanningelectronmicroscopy(SEM).Also,thecompositefilms’electricalpropertiesweretestedbycoronadischargemeasuringequipmentandbreakdownstrengthmeasuringsystem.TheSEMmicrographsindicatethattheSiO2particlesarehomoge2nouslydispersedinthepolyimidematrix.ThethermalstabilityofthepurePIfilmcanbeim2provedbyadequateadditionofSiO2.Itreachesamaximumwhendopedwith10%ofSiO2.WhenthedopingamountofSiO2reaches15wt%,thecorona-resistantaginglifeis55.73hunder50Hzofpowerfrequencyand60MV/mofelectricalfieldstrengthatroomtemperature.It’slongerthanthatofpurefilms.Atthesametime,thebreakdownstrengthofthecompositefilmsis327MV/m,whichishigherthanthatofpurefilms,too.Keywords:polyimide;nano-organic-silica;thermalproperty;electricalpropert
y
1前言通过控制无机物的结构,使无机相与有机相间形成一定的化学结构或物理相互作用,将无机物以某种尺度均匀分散于聚合物基体,得到具有优异性能的新型复合材料,这是材料领域的研究热点之一。无机粒子具有一系列优异性能,如力学性能、热稳定性及特殊的电磁性能等。聚合物本身也具有弹性、耐热性、介电性能和力学性能。有机/无机纳米复合将使两者的优异性能集于一体,相互补充[1]。PI薄膜具有优异的介电特性,用无机纳米氧化物掺杂PI能进一步改善其热学及电学性能,尤其是耐电晕性。采用溶胶-凝胶法制得氧化硅溶胶[2],
再将其均匀分散于PI基体中,以改善薄膜的耐电晕性。
收稿日期:2009-06-15
基金项目:国家自然科学基金资助项目(50373008),黑龙江省科技攻关项目(GC04A216)作者简介:刘俊(1984-),女,黑龙江人,硕士生,研究方向为高电压与绝缘技术,(电子信箱)jun198482@yahoo.com.cn;范勇(1953-),
男,哈尔滨人,博士,教授,研究方向为新型绝缘材料的研制。
刘俊等:二氧化硅/聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备与性能研究© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
2绝缘材料2009,42(6
)
2实验2.1原料均苯四甲酸二酐(PMDA),工业纯,上海化学试剂公司,使用前研细烘干;4,4’-二胺基二苯醚(ODA),工业纯,上海化学试剂公司,使用前研细烘
干;N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc),工业纯,上海试剂三厂;苯基三乙氧基硅烷(PTES),化学纯,上海硅山高分子材料有限公司。2.2纳米有机硅溶胶杂化PI薄膜的制备将PTES和一定量的水加入到装有DMAc的三口瓶中加热搅拌,温度控制在80~90℃稳定3h,
再升温到110~115℃稳定40min,然后降温到70
℃以下减压蒸馏得到一定浓度的氧化硅溶胶。称取一定质量的ODA于0.25L的三口瓶中,
加入DMAc,摇晃至ODA完全溶解后加入一定量的氧化硅溶胶,装上搅拌器搅拌均匀。在0~5℃的冰水浴中分批次的加入PMDA,溶液由无色变成浅黄色,粘度逐渐增加。当PMDA达到与ODA等当量时,随着分子量的增大,体系的粘度急剧增大,出现明显的高聚物所具有的特性“爬杆现象”,即得到高粘度的聚酰胺酸/氧化硅溶胶溶液。抽滤除泡,用自制自动铺膜机在洁净的玻璃板上铺成一定厚度的薄膜,置于烘箱中逐步升温进行热亚胺化,冷却后将薄膜揭下,即获得SiO2/PI薄膜。本实验制备了一系列氧化硅掺杂量分别为0%,5%,10%,15%
和20%(质量分数)的SiO2/PI薄膜。2.3结构与性能测试热失重(TG)分析,采用Pyris6TGA型热重分析仪;扫描电镜(SEM)分析,采用FEISirion
200型场发射扫描电镜;耐电晕时间,采用自制测试装置按照IEC343方法测试;击穿场强,采用南京长盛仪器有限公司的CS2674C型耐压测试仪。
3结果与讨论3.1TG分析采用热重分析仪对薄膜的耐热性进行测试,测试条件为:氮气保护,升温速率为20℃/min。采用外延起始温度即曲线下降段切线与基线延长线的交点作为材料的热分解温度,分别对失重5%和10%时所对应的温度进行了分析,讨论了无机物含量对薄膜耐热性的影响,结果见表1。由表1可以看出,当氧化硅质量分数为10%
时,复合薄膜的热分解温度最高。热分解温度由无机物和有机物共同作用决定,硅具有比PI优异的导热性,理论上一定量的硅可以提高PI的耐热性。但是它的加入对PI产生了两个相互矛盾的影
表1SiO2不同掺杂量PI薄膜的热分解温度响:其一,在一定掺杂量范围内,随着氧化硅含量的增加,氧化硅自身或氧化硅与PI间形成相互贯穿的网络结构,这种结构有利于热量的传导和散失,能提高复合膜的热分解温度;其二,对于PI分子来说,由于高分子链间的相互作用和缠结,一般只能形成一定程度的有序度,但氧化硅的加入对这种有序度产生一定的破坏作用,导致复合薄膜的耐热性下降。在掺杂量低于10%时,PI的有序度遭到一定的破坏,氧化硅的网络结构逐步形成,在掺杂量大于10%时PI的有序度严重被破坏,而氧化硅的网络结构已完全形成。在掺杂量为10%时热分解温度出现最大值正是这两者共同作用的结果。掺杂量为15%时热分解温度有所下降,这是由于PI的有序度被较大幅度破坏,同时氧化硅已形成较完整的网络结构。3.2SEM分析通过扫描电子显微镜可以观察到薄膜表面的形貌。对不同掺杂量的薄膜进行了扫描,图1是氧化硅掺杂量为15%的复合薄膜表面SEM图。
图1掺杂量为15%SiO2/PI薄膜的表面SEM
图1中可以观察到纳米氧化硅粒子(白色亮点)在薄膜表面均匀分散,它可能以氢键或分子间作用力与PI基体紧密结合,与PI相容性很好,没有出现纳米粒子的团聚现象[3]。氧化硅粒子的尺寸均小于100nm,表明通过溶胶-凝胶法制备的氧化硅粒子在纳米尺度内。由于扫描电镜的电子探针只能探测到薄膜表面以下5~10nm,所以通过此图观察不
刘俊等:二氧化硅/聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备与性能研究