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![沙丁胺醇在SDBS现场自组装膜与[BnMIM]PF_6复合修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法](https://img.taocdn.com/s1/m/6957948b71fe910ef12df84c.png)
染料修饰电极的研究进展X丑晓红(内蒙古机电职业技术学校,内蒙古呼和浩特 010010) 摘 要:染料修饰电极因其电化学响应大,稳定性好且制备简单,引起了人们广泛的研究兴趣,发展非常迅速。
本文介绍了近年来染料修饰电极的制备及其应用情况,并对染料修饰电极的发展趋势作了展望。
关键词:染料修饰电极;制备;应用 中图分类号:T Q610.1 文献标识码:A 文章编号:1006—7981(2012)02—0009—02 蒽醌类、芳甲烷类、醌亚胺类有机染料非常有利于分子在电极表面的吸附,而且其自身也有着良好的电化学活性,可以起到媒介体作用[1],因此经常被用来修饰电极。
采用染料修饰电极,结合灵敏的检测方法,已经成为研究一些物质热力学和动力学性质的有力手段。
1 染料修饰电极的修饰方法制备染料修饰电极的方法通常包括吸附法、聚合物包埋法以及直接电化学聚合染料分子等方法。
吸附法简单有效,但随着实验时间的延长,部分染料分子会从电极表面脱落下来,从而导致电极的活性降低。
采用导电聚合物包埋法制备的染料修饰电极除了具有良好的催化性能外,还具有较高的稳定性。
但要注意控制聚合物薄膜不能太厚,否则由于电阻较大,催化效果反而会降低。
也有报导用阳离子交换膜Esatman-AQ包埋染料分子制备修饰电极[2],AQ 膜的使用可以阻止抗坏血酸、尿酸等阴离子达到电极表面,提高了电极的选择性和抗干扰能力。
利用电化学聚合的方法制备染料修饰电极是一种常用的方法。
吩噻嗪类染料一般带有电子给体氨基或羟基,且具有至少一个未取代的邻位或对位,可以在电极表面发生电化学聚合反应。
Albery等[3]首次用电化学聚合法制得染料修饰电极之后,被用于电化学聚合制备修饰电极的染料很多,如紫精、亚甲紫、中性红、天青A、亚甲蓝、硫堇及甲苯胺蓝等。
采用电化学聚合方法制备的染料修饰电极具有较高的稳定性和较好的催化性能。
但需要注意聚合物薄膜厚度的控制,膜太厚,相应的电阻较大,催化效果就会降低。
-应用化学专业电化学与电分析化学部分实验（仅供参考）目录Ⅰ电化学 (1)电解 (1)实验一电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究 (1)金属腐蚀与防腐 (3)实验二铁的极化曲线的测定 (3)原电池电动势 (7)实验三原电池电动势的测定和应用 (7)热力学函数的测定 (11)实验四银一氯化银电极的制备及热力学函数测定 (11)活度系数的测定 (14)实验五电解质溶液活度系数的测定 (14)电极充放电曲线 (18)实验六铅蓄电池及其电极充放电曲线的测定 (18)Ⅱ电分析化学 (20)电位分析 (20)实验七计时电流法 (20)脉冲技术 (23)实验八水中铅、镉离子的电化学检测 (23)方波技术 (26)实验九河水中铜、镉、锌方波溶出伏安法的同时测定 (26)线性扫描伏安法 (28)实验十线形扫描伏安法测定氧化锌试剂中的微量铅 (28)循环伏安法 (30)实验十一铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 (30)实验十二银在氢氧化钾溶液中的电化学行为研究 (33)控制电流库仑分析 (36)实验十三控制电流库仑滴定测定未知酸的含量 (36)实验十四恒电流库仑滴定法测定砷 (38)极谱分析原理 (40)实验十五天然水中钼的极谱催化波测定 (40)实验十六单扫描极谱法同时测定铅和镉 (42)玻璃电极 (44)实验十七水中pH值的测定 (44)离子选择性电极 (47)实验十八氟离子选择性电极测定地下水中氟 (47)综合应用 (49)试验十九电化学法在聚苯胺的聚合与降解研究中的应用 (49)交流阻抗技术 (52)实验二十电化学交流阻抗检测仪器 (52)Ⅰ电化学电解实验一电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究一、实验目的了解什么是修饰电极；掌握用电沉积法制备普鲁士蓝的修饰电极的方法。
二、实验原理化学修饰电极（chemically modified electrode）是由导体或半导体制作的电极，在电极表面涂敷了单分子，多分子的，离子的或聚合物的化合物薄膜，改变了电极界面的性质，电极呈现的性质与电极材料本身任何表面上的性质不同，通过改变电极/电解液界面的微观结构而调制成某种特性。
2019年第22期第46卷总第408期广东化工• 17 •基于钉配合物敏化多孔TiCh 泡沫的对乙酰氨基酚电化学发光传感器的构建昭学鯉監啟大倨［摘 要］将钉配合物成功负载于多孔TiO2泡沫制得复合材料。
光敏染料与纳米材料产生协同效应，可有效和较长时间产生电子•空穴分离。
其ECL 的发光强度较多孔TiCh 泡沫提高15.3倍。
基于对乙酰氨基酚对该复合材料的电致化学发光强度有淬灭作用构建传感器。
在最佳检测条 件下，发光强度与对乙酰氨基酚浓度在1070 pmol/L 的范围内呈现线性关系，检出限为2.68 gmol/L(S/N=3)o［关键词］电致化学发光；对乙酰氨基酚；多孔TiCh 泡沫［中图分类号］TQ ［文献标识码］A ［文章编号］1007-1865(2019)22-0017-02An Electrochemiluminescence Sensor for Paracetamol Using Ruthenium ComplexSensitized TiCh Porous Foamed NanocompositeYang Botong, Wen Yaqiong *, Jiao Weiwei, Wang Yuzhen(College of Chemistry and Chemical Engineering, Shanxi DaTong University, Datong 037009, China)Abstract: Ruthenium complex sensitized TiO: porous foamed nanocomposite was successfully fabricated. It is a promising approach tofavorite the efficiency and time of the separation electron-hole pairs. Compared to the porous foamed TiOzfilm, the electrochemiluminescenceintensity of this nanocomposite is 15.3-fold enhanced. A detectingparacetamol strategy was designedbased on theECLquenching of the Ruthenium complex sensitized TiO2 porous foamed nanocomposite.Under the optimal experimental conditions, the ECL intensity quenched linearly with theconcentration of paracetamol ranging from 10 to 40 pmol/L. The limits of detection arecalculated as 2.68 pmol/L (S/N=3).Keywords: Electrochemiluminescence ； Paracetamol ； Porous foamed TiCh对乙酰氨基酚(扑热息痛)是一种常见的解热抗炎药物。
洛哌丁胺在碳纳米管碳糊电极上的伏安行为及其测定
郑莉
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】2009(28)1
【摘要】用循环伏安法和控制电位库仑法研究了洛哌丁胺在多壁碳纳米管碳糊电极(MCNT-PE)上的伏安行为及反应机理.在pH 7.2伯瑞坦-罗宾森(B-R)缓冲液中,洛哌丁胺于+0.89 V(vs.SCE)处产生一氧化峰.其电极反应是由吸附控制的不可逆2电子2质子过程.与碳糊电极(CPE)相比,洛哌丁胺在MCNT-PE上的峰电位较低,峰电流较高.基于洛哌丁胺的阳极伏安行为,建立了差分脉冲伏安法测定其含量的方法.线性范围为4.0×10-7 ～2.0×10-5 mol/L,检出限为7.8×10-8 mol/L.该法用于测定胶囊中洛哌丁胺的含量,结果满意.
【总页数】4页(P93-95,100)
【作者】郑莉
【作者单位】西安石油大学,化学化工学院,陕西,西安,710065
【正文语种】中文
【中图分类】O657.15;R975.3
【相关文献】
1.用碳糊修饰电极测定氨基酸的伏安法研究Ⅰ.色氨酸和酪氨酸在聚酰胺修饰碳糊电极上的电化学行为 [J], 邹永德;王进;莫金垣;张润建
2.用碳糊修饰电极测定氨基酸的伏安法研究Ⅱ.组氨酸在氧化铝修饰碳糊电极上的
电化学行为 [J], 邹永德;王进;莫金垣;张润建
3.丹参酮ⅡA在碳糊电极上的伏安行为及其测定 [J], 田新娟;宋俊峰
4.异鼠李素在碳糊电极上的伏安行为及其测定 [J], 林丽清;黄丽英;陈敬华;曹扬远;林新华
5.甲磺酸加替沙星在碳糊电极上的伏安行为及其测定 [J], 瞿万云;杨春海;陈曼丽;徐凤
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基于碳纳米管和离子液体复合物修饰玻碳电极电催化测定己烯雌酚陶菡;张义明;张学俊【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2009(045)009【摘要】提出了碳纳米管和离子液体复合物修饰电极测定己烯雌酚(DES)的方法,考察了试验参数对测定的影响.在优化条件下,峰电流与已烯雌酚浓度在两个区间,即从5.0×10-8至1.0×10-5mol·L-1和从1.0×10-5至7.5×10-6mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10-8mol·L-1.测定了注射液和环境水样中己烯雌酚含量,注射液中己烯雌酚的测定结果与标示量相符,在环境水样中加入3种不同浓度的已烯雌酚进行回收试验,回收率在96.8%～103.0%之间.【总页数】4页(P1111-1113,1119)【作者】陶菡;张义明;张学俊【作者单位】贵州大学化学与化工学院,贵阳,550003;贵州大学发酵工程与生物制药省重点实验室,贵阳,550003;贵州大学发酵工程与生物制药省重点实验室,贵阳,550003;贵州大学化学与化工学院,贵阳,550003;贵州大学发酵工程与生物制药省重点实验室,贵阳,550003【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.单壁碳纳米管-纳米金-离子液体修饰玻碳电极用于线性伏安法测定辛硫磷 [J], 刘拥军;王光灿;师真;易汉希;何雯瑾;彭芳芝2.基于石墨烯和室温离子液体复合物溶胶修饰的玻碳电极制备尿酸电化学传感器[J], 付海莹;王建秀;邓留3.双酚F在三聚氰胺/石墨烯-碳纳米管复合材料r修饰玻碳电极上的电催化氧化行为 [J], 王玫;柳娟娟;闫乾顺;郑志祥;王春明4.花旗松素在碳纳米管-离子液体修饰碳糊电极上的电催化氧化及其测定 [J], 闫莉莉;高云涛;李晓芬5.碳纳米管-离子液体-木质素磺酸钠复合物修饰电极同位镀铋膜测定水中铅和镉[J], 张英;任旺;李敏娇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
二茂铁-离子液体修饰碳糊电极的研制
程翠翠;董冉冉;张燕;王晓蕾
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2010(019)005
【摘要】以室温离子液体N-辛基吡啶六氟磷酸盐为粘合剂与二茂铁和石墨粉相混合制备了一种新型二茂铁一离子液体修饰碳糊电极.以该电极为工作电极,采用循环伏安法、计时安培法研究了多巴胺(DA)在该糊电极上的电化学行为.实验结果表明:该电极在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,外加电压0.8 V条件下,灵敏度最高.电流增量与DA浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-6mol/L(S/N=3).
【总页数】3页(P26-28)
【作者】程翠翠;董冉冉;张燕;王晓蕾
【作者单位】山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南,250014;山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南,250014;山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南,250014;山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南,250014
【正文语种】中文
【相关文献】
1.二茂铁修饰碳糊电极示差脉冲伏安法测定槲皮素 [J], 顾玲;贺亚梅;张苗;袁苗苗
2.L-半胱氨酸在乙酰二茂铁修饰碳糊电极上的电催化氧化及其电化学动力学性质研究 [J], 白莉;高作宁
3.硫化物在乙酰二茂铁修饰碳糊电极上的电化学行为及电分析 [J], 吴锐;段成茜;高
作宁
4.亚硫酸盐在乙酰二茂铁修饰碳糊电极上的电催化氧化及其电化学动力学性质研究[J], 白莉;高作宁
5.乙酰二茂铁修饰碳糊电极测定废水中对氨基苯酚 [J], 匡云飞;邹建陵;冯泳兰;邓培红;蔡志杰;李薇;杨颖群;屈景年;刘梦琴
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电化学分析的进展及应用李一峻 1988年毕业于中国科学技术大学应用化学系,获理学学士学位;1994年毕业于中国科学院长春应用化学研究所,获理学博士学位。
现任南开大学化学学院院长助理兼化学系副主任,教授,博士生导师,教育部高等学校化学与化工学科教学指导委员会化学基础课程教学指导分委员会委员。
主要从事电分析化学新方法、新技术的研究。
共发表论文50余篇。
(通讯处:天津市卫津路94号,南开大学化学学院300071)常子栋 1984年2月出生,2002年获学士学位,现为南开大学化学学院硕士研究生。
主要从事分子印迹聚合物膜修饰电极的研究。
(通讯处:天津市卫津路94号,南开大学化学学院300071)何锡文 1963年北京大学化学系毕业后进入南开大学工作,现任教授、博士生导师。
原南开大学化学学院院长及化学系主任。
现为中国化学会分析化学专业委员会委员,《高等学校化学学报》、《分析化学》、《分析科学学报》、《分析试验室》和《冶金分析》编委。
主要科研方向为: (1)化学计量学领域;(2)溶液状态(含生物大分子溶液状态);(3)新分析方法的研究。
至今已有约270篇论文在国内外学术期刊上发表,其中SCI期刊论文为135篇。
(通讯处:天津市卫津路94号,南开大学化学学院300071)中图分类号:O65 文献标识码:A 文章编号:10002 0720(2007)102107216摘要:本文对2005年1月～2007年3月间我国电化学分析的发展进行了评述。
文章按照电化学分析的不同领域分为极谱与伏安法,微电极、超微电极和修饰电极,离子选择性电极与传感器,示波分析法,电泳及色谱电化学,光谱电化学、电致发光法,石英晶体微天平,化学计量学方法,其他分析方法和仪器装置及实验技术等几部分。
引用文献561篇。
关键词:综述;电化学分析对2005～2006年两年间有关电化学分析的会议有第九届全国化学传感器学术会议[A1]、第九届全国电分析化学学术会议[A2]、第三届全国微全分析系统学术会议[A3]、第四届国际华夏学者分析化学研讨会[A4]、第三届上海国际分析化学研讨会[A5]、第四届海峡两岸分析化学学术会议[A6]等会议,并有相应论文集,因此本文没有引入这些会议论文。
第30卷第1期分析试验室Vol130.No.12011年1月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory2011-1
收稿日期:2010-04-21;修订日期:2010-06-20基金项目:陕西省教育厅项目(112A001)、陕西省科技厅项目(2010JM2017)、榆林市科技局项目(G909-2-05)和榆林学院项目(10GK02)资助作者简介:张 亚(1969-),女,副教授;E-mai:lzhangya1103@126.com
对乙酰氨基酚在离子液体修饰碳糊电极上的电化学行为及其测定
张 亚*,杜芳艳(榆林学院化学与化学工程学院,榆林719000)
摘 要:用亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸作修饰剂制备了离子液体修饰碳糊电极(IL/CPE)。在pH4178的Britton-Robinson缓冲溶液中,用循环伏安法和方波伏安法研究了对乙酰氨基酚在IL/CPE上的电化学行为。研究表明,IL/CPE对对乙酰氨基酚的氧化还原反应有良好的电催化作用。在方波伏安曲线上,对乙酰氨基酚的氧化电流与其浓度在810@10-7~210@10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为310@10-7mol/L(S/N=3)。建立了测定片剂中对乙酰氨基酚含量的新方法。关键词:伏安法;离子液体;碳糊电极;电催化;对乙酰氨基酚中图分类号:O65711 文献标识码:A 文章编号:1000-0720(2011)01-032-04
对乙酰氨基酚(Paracetamo,l简写为PCT),俗称扑热息痛,是一种常见的乙酰苯胺类解热镇痛药,在中西药及其制剂中使用广泛[1,2]。检测对乙酰氨基酚的方法主要有分光光度法[3,4]、高效液相色谱法[5,6]、滴定法[7]、荧光法[8]、毛细管电泳法[9]、以及电化学方法[10,11]。除电化学方法外,其它的方法都需要复杂的前处理过程,因此不便于快速检测对乙酰氨基酚。离子液体(IonicLiquids,ILs)是由有机阳离子和无机或有机大阴离子构成的、在室温及邻近温度下呈液态的熔融盐,具有电化学窗口宽、电导率高等独特的性质[12,13]。本文用亲水性离子液体[C4MIM][BF4]作修饰剂制作了一种离子液体修饰碳糊电极。实验结果表明,该修饰电极对PCT有明显的电催化作用,进而根据该体系的伏安行为,建立了一种测定PCT的新方法。该方法快速、简便易行,用于片剂中PCT含量的测定,结果满意。1 实验部分111 仪器与试剂CHI660D电化学工作站(上海辰华仪器公司),三电极系统:工作电极为碳糊电极(CPE)或离子液体修饰碳糊电极(IL/CPE),参比电极为饱和甘汞电极(SCE),对电极为铂丝电极。DL-180型超声清洗仪(浙江省象山县石浦天电子仪器厂)。液体石蜡(Kermel化学试剂中心)为分析纯,高纯石墨粉(国药集团化学试剂公司)。110@10-2mol/LPCT储备液:准确称取010756gPCT(中国药品生物制品检测所),用乙醇溶解,用水定溶于50mL棕色容量瓶里,置于冰箱内保存,使用时用B-R缓冲溶液稀释至所需浓度。亲水性离子液体[C4MIM][BF4](上海成捷化学公司)。112 电极制备将离子液体[C4MIM][BF4]和液体石蜡以不同体积比混合并超声分散成均匀混合液;然后在研
)32) 第30卷第1期分析试验室Vol130.No.12011年1月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2011-1
钵中将015mL混合液和110g石墨粉混合至得到均匀的糊状物;最后将此离子液体修饰的碳糊紧紧的塞进内径3mmPVC管,在管的另一端插入铜丝导电,制作的电极标记为IL/CPE。CPE的制作过程与IL/CPE相似,只是用液体石蜡来代替离子液体与液体石蜡的混合物。制备好的电极,在使用之前于称量纸上打磨光滑。113 实验方法把10mL含PCT样品或标准液的电解液加入电解池,插入电极,在-013~110V之间进行循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)实验。用CHI660D电化学工作站记录PCT的峰电流和峰电位。2 结果和讨论211 PCT在IL/CPE上的伏安行为图1是IL/CPE和CPE在110@10-6mol/LPCT+B-R缓冲溶液(pH4178)中产生的电化学响应。在CPE上,PCT产生了一对氧化还原峰(图1a),氧化峰电位是01696V,还原峰电位是-01005V,峰峰电位差($Ep)为01701V。同一溶液中,PCT在IL/CPE上也产生了一对氧化还原峰(图1b),但氧化峰电位负移到01540V、还原峰电位正移至01105V,$Ep减小为01435V;而且在IL/CPE上PCT的电流响应显著增大,是其在CPE上的511倍。实验结果表明,IL/CPE既降低了PCT氧化还原反应的过电位又显著提高了其电流响应,说明IL/CPE对PCT的氧化还原反应有电催化作用。这是由于离子液体具有较好的导电性,把它作为修饰剂加入到碳糊电极中可以减小由不导图1 PCT在CPE(a)和IL/CPE(b)上的循环伏安图Fig11 CyclicvoltammogramsofPCTataCPE(a)andanIL/CPE(b)电的有机粘合剂液体石蜡产生的电阻,改善电极的导电性,加快电极上的电子交换速度。212 扫速的影响在pH4178的B-R缓冲溶液中,用循环伏安法研究了扫速对对乙酰氨基酚电化学行为的影响。结果表明,对乙酰氨基酚的氧化、还原峰电流都随着扫速的增加而增大,而且峰电流与扫速之间均呈良好的线性关系,表明乙酰氨基酚在IL/CPE上的电极反应受吸附控制。考察了表面活性剂对对乙酰氨基酚峰电流的影响。结果发现,当溶液中加入中性表面活性剂二苯呱,阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶或阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠时,对乙酰氨基酚的峰电流均有不同程度的降低,这是由表面活性剂与对乙酰氨基酚在电极表面的竞争吸附引起的,此结果也说明对乙酰氨基酚在IL/CPE上表面有吸附性。另外,将修饰电极从含PCT的溶液中取出,放在底液中扫描发现PCT的氧化还原峰仍然存在,随着扫描次数的增加,其氧化、还原峰迅速降低,直至消失,这进一步说明PCT在IL/CPE上有吸附性。213 底液酸度支持电解质的种类及其pH对PCT的伏安响应有很大的影响。分别在不同的支持电解质如:Na2HPO4-KH2PO4、NaAc-HAc、柠檬酸钠-HCl、酒石酸-酒石酸钠、HCl和B-R缓冲溶液中对110@10-6mol/LPCT的电流响应进行了研究,结果表明在B-R缓冲溶液中,PCT的峰电流最大,峰形最好。随后,考察了B-R缓冲溶液的pH对PCT电流响应的影响。pH较低时,PCT的峰电流随pH的增大缓慢增加;pH4178时达最大值;pH>4178后,其峰电流随pH的增大逐渐减小。因此,实验中选择pH4178的B-R缓冲溶液作支持电解质。214 离子液体用量由于[C4MIM][BF4]具有亲水性,直接用它作粘合剂制备的碳糊电极在水溶液中会溶胀,因此不能直接以[C4MIM][BF4]为粘合剂制作碳糊电极。而以适当体积比混合的[C4MIM][BF4]/液体石蜡混合液可以作为粘合剂来制作IL/CPE电极,其中[C4MIM][BF4]起着粘合剂和修饰剂的双重作用。当二者混合的体积比由1/10增加到3/4时,PCT的氧化峰电流逐渐增大;当体积分数大于3/4时,背景电流增大且峰形变差。选择二者混合的体积)33) 第30卷第1期分析试验室Vol130.No.12011年1月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory2011-1
分数为3/4。将修饰电极在底液中浸泡1、6、12、24、36h后再分别置于110@10-6mol/L的对乙酰氨基酚溶液中进行SWV扫描,峰电流的RSD为211%。215 富集时间、富集电位和方波伏安法参数考虑到PCT在IL/CPE表面的吸附,考查了富集时间和方波伏安法参数等对PCT氧化峰电流的影响。当富集时间从2s增加到30s时,氧化峰电流随富集时间的增加而增大,当富集时间超过30s后,蜂电流达到最大且保持恒定,因此选定富集时间为30s。保持PCT浓度不变而改变方波伏安法参数,获得的最佳方波伏安法参数为振幅01035V,频率15Hz。216 标准曲线和稳定性在优化的实验条件下,PCT的氧化峰电流与其浓度在810@10-7~210@10-4mol/L范围内呈线性关系,线性回归方程为:Ipa=614812@104c+011204,r=019991,检出限为310@10-7mol/L(S/N=3)。在IL/CPE上连续6次测定110@10-6mol/LPCT的峰电流,峰电流的RSD为112%。217 干扰实验考察了一些生物样品及药品中常见的一些离子、氨基酸和有机小分子对110@10-6mol/LPCT测定的影响。在相对误差不大于?5%的情况下,以下物质不干扰的倍数为:10倍的尿素和葡萄糖;50倍的抗坏血酸、多巴胺、甘氨酸、半胱氨酸、亮氨酸;80倍的Mg2+、Ca2+、Fe2+、Fe3+、Al3+、Ba2+、Pb2+、Na+、K+、CO32-、PO43-、C1-、NO3-;100倍的乳酸和淀粉。这表明IL/CPE能有效地排除一般存在的干扰物对PCT测定的影响。218 样品分析取PCT片剂(四川省通园制药公司,015g片)称量后在研钵中研成粉末,用乙醇溶液充分溶解。再将样品溶液移入到250mL的容量瓶中,用011mol/L的B-R缓冲溶液稀释定容。用所提出的方法进行检测,其结果与文献[1]方法所得结果一致(见表1)。另取上述已知含量的PCT样品溶液,加入一定量的PCT标准溶液进行加标回收实验,所得结果也列入表1。
表1 片剂中对乙酰氨基酚的测定结果及回收率Tab.1 DeterminationresultsofPCTintabletsandrecoveries(n=5)样品编号实验测定值m/(mg/tablets)药典方法测定值m/(mg/tablets)RSD/%加入量c/(10-6mol/L)测得量c/(10-6mol/L)回收率/%
149816497193100150014896102496174971121310101015105103501125001921740103918991544951449719216801079149912 标示值:(500mg/片)
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