综合实验报告
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陶瓷综合实验报告一、实验目的及内容:
1.了解陶瓷工艺的各步骤及其原理
2.掌握原料的配方计算方法
3.掌握陶瓷成型的各种方法
4.了解陶瓷原料及成品的各种性质和其测试方法
5.了解各个过程的作用及发生的物理化学变化
二、陶瓷工艺实验的前期准备工作:
主要上网或翻阅书籍查找有关资料做好前期准备
三、仪器设备:
电子天平、电热烘干箱、塑性指示仪、空心塑料圆筒、浸湿用器皿、毛巾若干、卡尺、试样压制切割工具、划线工具、高温电炉、玻璃板、高约1cm的铁棍(方形)、WGB-2000型智能白度测定仪等
四、实验阶段:
1.原料分析
1)原料及成品
分析方法:X射线衍射实验
原理介绍:X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格方程:2d sinθ=nλ式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。
实验图及分析:
高岭土XRD衍射分析图
分析:如上图所示,高岭土的成分以石英和高岭石为主,其中石英的最强衍射峰是2T=26.63度处,2T=20.844处为石英的次强峰,2T=12.337度处为高岭石的最强峰,2T=24.855度处为高岭石的次强峰。其中在2T=20.844度的附近有个高岭土的峰与石英的峰发生叠加。
钾长石XRD衍射分析图
如上图所示,钾长石的主要成分是钾长石和钠长石,2T=27.544处为钾长石的最
强特征峰,2T=26.671处为钾长石的次强峰,在钾长石的最强峰右边的一个峰为钠长石的特征峰,钠长石的最长特征峰与钾长石的发生了轻微的重叠。
坭兴陶XRD衍射分析图
如上图所示,坭兴陶的成分是以石英为主,但含有少量的碳酸钙,2T=26.643度处为石英的最强特征峰位置,2T=20.849处为石英的次强峰。2T=29.454度处的小峰为碳酸钙的特征峰,在此处,其含量比较少
石英XRD衍射分析图
从石英的衍射图我们可以看到石英的三个峰都很明显,最强峰为2T=26.638处,次强峰2T=20.848处,三强峰为2T=50.149处,但除了这三个峰外,我们还发现在石英最强峰处有一个2T=27.502度的强峰,经PDF卡检测,此处为托勃莫来石的最强特征峰,也就是说,石英的成分是以石英为主但含有少量的托勃莫来石班级配方800°烧成制品的XRD衍射分析图
如上图所示为班级配方800°烧成制品的XRD衍射分析图,从上图分析可知,烧到800度的时候还是以石英为主,石英的最强峰2T=26.634处,次强峰2T=20.842,其中2T=27.492处为钾长石的特征峰,可见,在800度时钾长石尚未发生反应
班级配方1100度烧成制品衍射图
由上图可见,上图三个强峰分别为石英的最强峰,次强峰和三强峰,和800度的烧成制品衍射分析图对比可见,钾长石已经发生反应,钾长石的峰已经消失,在2T=50.157度处的石英峰相比800度的要强。
2)颗粒粒径分布
①高岭土试样
中位径:4.542μm 体积平均径:8.926μm
②钾长石试样
中位径:35.22μm 体积平均径:44.86μm
③坭兴陶土试样
中位径:4.981μm 体积平均径:10.88μm
④石英试样
中位径:15.09μm 体积平均径:21.64微米
3)差热分析:
样品名称:高岭土试样样品质量:19.7mg升温速率:10℃/min气体名称:空气温度:
1000℃
图5 高岭土恒久热分析图如上图所述,高岭土的TG热重曲线(上方第一条线)中Tl=59摄氏温度时,开始下滑出现台阶,到达大概Tr=240摄氏度时停止,此时是自由水失去所致,再从开始出现下滑处做切线,与最大斜率点的切线做交点Tc=78.5摄氏度即为接近反应的平衡温度,同时可以由图中质量损失的百分比得到物质所含的自由水百分比;到达Tl=392.7摄氏度时出现第二个下滑曲线(台阶),约Tr=651.4摄氏度时再次达到平台,此时是由于高岭土失去层间吸附水而导致质量下降,同理可以得到Tc=544.3摄氏度即为接近反应的平衡温度,同时可以由图中质量损失的百分比得到物质所含的层间水百分比。对于DTA 差热分析曲线(下方的一条线)分析原理基本一致,反应所损失的质量百分比可以由ΔH=K*A应用斯伯勒(Speil公式计算出来。同样也是认为曲线开始偏离基线那点的切线与曲线的最大斜率切线的交点(Tc、Te)最接近热力学的平衡温度,而Tm即为峰值温度。从图中知道Tm=63.5摄氏度和524摄氏度与热衷曲线温度基本一致。样品名称:钾长石试样样品质量:18.2mg升温速率:10℃/min气体名称:空气温度:
900℃
图6 钾长石恒久热分析图钾长石试样主要成分为SiO2、Al2O3、Na2O、K2O,其差热曲线在100℃左右出现一个吸热峰是由于样品自由水的挥发.曲线在550℃左右出现一个微小的吸热峰,是由于α-石英转变成β-石英。样品名称:坭兴陶试样样品质量:20.6mg升温速率:10℃/min气体名称:空气温度:
1000℃
图7 坭兴陶恒久热分析图坭兴陶升温到1000°C的失重和差热曲线,由图可看出在50°C处出现一个吸热峰,此处为自由水挥发吸热,到566度处出现第二个吸热峰,此处放出结晶水吸热,样品名称:石英试样样品质量:27.6mg升温速率:10℃/min气体名称:空气温度:
1000℃