验证报告 - 环境空气铜锌镉铬锰镍
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煤中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的测定方法1 范围本文件规定了测定煤中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的试剂、仪器设备、试验步骤、结果计算、方法精密度及试验报告。
本文件适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 483煤炭分析试验方法一般规定3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要煤样灰化后,用氢氟酸-高氯酸分解,用原子吸收法分别测定其中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的含量。
测定铬的含量时,需在硝酸介质中加入硫酸钠溶液消除镁等共存元素的干扰。
5 试剂除非另有说明,在分析中均使用确认为分析纯及以上的试剂和去离子水或相当纯度的水。
氢氟酸:40.0%以上。
高氯酸:(70.0~72.0)%以上。
硝酸溶液:体积比为(1+1)。
硝酸溶液:体积比为(1+99)。
硝酸溶液,体积比为(1+98)。
盐酸溶液:体积比为(1+1)。
盐酸溶液:体积比为(1+99)。
硫酸钠溶液:200g/L。
称取200g无水硫酸钠于1000mL烧杯中,加少量水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
转入塑料瓶中。
铜标准储备溶液:1mg/mL。
称取1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属铜(质量分数99.99%)于300mL烧杯中,加硝酸溶液(5.3)50mL,待完全溶解后移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
转入塑料瓶中。
钴标准储备溶液:1mg/mL。
称取1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属钴(质量分数99. 99%)于300mL烧杯中,加盐酸溶液(5.6)50mL,待完全溶解后移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
转入塑料瓶中。
镍标准储备溶液:1mg/mL。
称取1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属镍(质量分数99. 99%)于300mL烧杯中,加硝酸溶液(5.3)50mL,待完全溶解后移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
环评:常用环境质量标准限值表(整理)-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN环境质量标准限值表(整理)1、大气、环境空气质量标准(GB 3095—2012)环境空气污染物基本项目浓度限值环境空气污染物基本其他项目浓度限值环境空气中镉、汞、砷、六价铬和氟化物参考浓度限值工业企业设计卫生标准(TJ 36-79)(2)日平均最高容许浓度,指任何一日的平均浓度的最大容许值。
(3)本表所列各项有害物质的检验方法,应按卫生部批准的现行《大气监测检验方法》执行。
(4)灰尘自然沉降量,可在当地清洁区实测数值的基础上增加3-5吨/平方公里/月。
2、水环境、地表水环境质量标准(GB 3838-2002)地表水环境质量标准基本项目标准限值单位:mg/L集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值单位:mg/L集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值单位:mg/L、地下水质量标准(GB/T 14848-93)3、声环境声环境质量标准(GB 3096-2008)建筑施工场界环境噪声排放标准(GB 12523-2011 )当场界距噪声敏感建筑物较近,其室外不满足测量条件时,可在噪声敏感建筑物室内测量,并将表 1 中相应的限值减 10 dB(A)作为评价依据。
工业企业厂界环境噪声排放标准(GB 12348—2008 )、社会生活环境噪声排放标准(GB 22337—2008)夜间偶发噪声的最大声级超过限值的幅度不得高于15 dB(A)。
工业企业若位于未划分声环境功能区的区域,当厂界外有噪声敏感建筑物时,由当地县级以上人民政府参照GB 3096 和GB/T 15190 的规定确定厂界外区域的声环境质量要求,并执行相应的厂界环境噪声排放限值。
当厂界与噪声敏感建筑物距离小于1m 时,厂界环境噪声应在噪声敏感建筑物的室内测量,并将表1 中相应的限值减10dB(A)作为评价依据。
结构传播固定设备室内噪声排放限值当固定设备排放的噪声通过建筑物结构传播至噪声敏感建筑物室内时,噪声敏感建筑物室内等效声级不得超过表2 和表3 规定的限值。
FHZDZDXS0030 地下水铜铅锌镉镍和铬的测定无火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0030地下水—铜铅锌镉镍和铬的测定—无火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍和铬的测定。
最低检测量:铜、铅、锌、镍和铬均为0.2ng,镉为0.02ng。
最低检测浓度分别为:铜0.11μg/L、铅0.11μg/L、锌0.29μg/L、镉0.009μg/L、镍0.13μg/L、铬0.08μg/L。
2 原理含有铜、铅、锌、镉、铬和镍离子的水样进入石墨炉原子化器,在2000℃~3000℃的高温下,金属离子变成原子蒸气,当被测元素的空心阴极灯发出的特征谱线辐射通过原子蒸气层时,使产生选择性吸收。
在一定条件下,特征谱线光强度的变化与试样中被测元素的浓度成正比。
借此,可确定试样中被测元素的浓度。
3 试剂除非另有说明,本法所用试剂为分析纯试剂,水为二次亚沸蒸馏水。
3.1 硝酸(ρ1.42g/mL),超纯试剂。
3.2 硝酸溶液(1+99):1mL硝酸(ρ1.42g/mL,超纯试剂)加99mL亚沸蒸馏水。
3.3 铜、铅、锌、镉、镍标准贮备溶液:分别称取0.1000g金属铜、铅、锌、镉、镍(光谱纯,99.999%)于5个200mL烧杯中,各加入10mL硝酸溶液(1+1),低温溶解,溶解后微沸以除去氮的氧化物。
冷却后,分别移入5个1000mL容量瓶中,用二次亚沸蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
这5份溶液1.00mL分别含0.10mg铜、铅、锌、镉、镍。
3.4 铬标准贮备溶液:称取0.2829g已预先经120℃烘干2h,在干燥器中冷至室温的重铬酸钾(K2Cr2O7,基准试剂)于200mL烧杯中,用二次亚沸蒸馏水溶解,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含0.10mg铬。
3.5 铜、铅、锌、镉、镍、铬标准溶液:分别吸取10.00mL铜、铅、锌、镉、镍、铬标准贮备溶液(0.10mg/mL)于6个1000mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。
ICP-OES测定土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素颜忠国,杨绍辉,周 照(云南华联锌铟有限公司,云南 文山 663099)摘 要:本文土壤经过HCI-HNO3-HF-HCO4四酸消解,对土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素同时测定,讨论了溶液酸度控制、分析谱线的选择和元素干扰试验,同时对精密度和回收率等进行了试验,各元素的回收率为95%~105%之间,RSD%为0.79%~2.73%。
该方法简便、快捷、准确稳定,能满足土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁的测定。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;土壤;酸消解;杂质元素中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2021)09-0127-2Determination of zinc, copper, lead, cadmium, manganese, mercury, arsenic, nickel,chromium and magnesium in soil by ICP-OESYAN Zhong-guo, YANG Shao-hui, ZHOU Zhao(Yunnan Hualian zinc indium Co., Ltd,Wenshan 663099,China)Abstract: Ten elements of zinc, copper, lead, cadmium, manganese, mercury, arsenic, nickel, chromium and magnesium in soil were simultaneously determined by hci-hno3-hf-hco4 four acid digestion. The acidity control of solution, the selection of analytical lines and the interference test of elements were discussed. The precision and recovery rate were tested. The recovery rate of each element was 95%~105%, and RSD% was 0.79%~2.73%. The method is simple, rapid, accurate and stable, and can be used for the determination of zinc, copper, lead, cadmium, manganese, mercury, arsenic, nickel, chromium and magnesium in soil.Keywords: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; Soil; Acid digestion; Impurity element云南华联锌铟股份有限公司拥有都龙矿区,矿山主要有锌、锡、铜、铁、铅、砷、镉、硫、锰、钨、钼、银、铍、铟等多种元素。
重金属检测报告重金属检测报告重金属检测是一项对环境和人体健康非常关键的工作,通过检测重金属的含量,可以评估环境中的污染程度以及其对人体的潜在危害。
本次检测旨在对某市区的土壤、空气和水中的重金属含量进行评估,并为相关部门提供科学依据。
一、方法和仪器本次检测所采用的方法为国家标准GB/T 18617-2008《环境空气中重金属元素的测定火焰原子吸收光谱法》、HJ/T 351-2006《水和废水中重金属元素及硒的测定 ICP法》以及HJ/T164-2004《土壤重金属元素标准用法的制备》。
检测过程中使用的仪器包括火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪。
二、结果分析1.土壤样品经过对某市区的土壤样品进行检测,结果显示在土壤样品中检测到了部分重金属元素的超标情况,主要包括铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)等。
其中,铅的平均含量为400mg/kg,超过了国家标准GB 15618-1995《农产品中铅的限量》规定的限量标准(300mg/kg)。
其他超标元素的含量也均在国家标准规定值的上限范围内。
2.空气样品对某市区的空气样品进行检测,结果显示空气中的重金属元素含量较低,大部分元素都在国家标准范围之内。
少数元素如铅(Pb)、镉(Cd)的含量略高于国家标准值,但仍在可接受范围内,且与周边地区相比较低。
总体来说,该市区的空气质量相对较好。
3.水样品对某市区的水样品进行检测,结果显示在部分水样中检测到了铅(Pb)和镉(Cd)等重金属的超标情况。
其中,铅的平均含量为0.05mg/L,超过了国家标准GB 50581-2010《地下水环境质量标准》规定的限量标准(0.01mg/L)。
其他超标元素的含量均在国家标准规定值的上限范围内。
三、评估和建议通过对土壤、空气和水样品的检测结果分析,可以看出某市区的土壤、空气和水环境中存在部分重金属元素的超标情况。
这可能与工业废气、废水排放和农药使用等活动有关。
超标的重金属元素会对环境和人体健康造成一定的潜在危害,如慢性中毒、免疫功能下降等。
八大重金属含量标准八大重金属通常指的是对环境和人体健康影响较大的八种金属元素,包括:铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、砷(As)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)。
这些金属在环境中的过量浓度可能对生态系统和人类健康产生负面影响。
不同国家和组织可能制定了各自的八大重金属含量标准,以下是一些常见的相关标准和指南:1.中国环境质量标准(GB 15618-1995):•铅(Pb):0.05 mg/L•镉(Cd):0.005 mg/L•汞(Hg):0.001 mg/L•铬(Cr):0.05 mg/L•砷(As):0.05 mg/L•铜(Cu):1.0 mg/L•锌(Zn):5.0 mg/L•镍(Ni):0.02 mg/L2.美国环境保护局(EPA)饮用水标准:•铅(Pb):0.015 mg/L•镉(Cd):0.005 mg/L•汞(Hg):0.002 mg/L•铬(Cr):0.1 mg/L•砷(As):0.01 mg/L•铜(Cu):1.3 mg/L•锌(Zn):5.0 mg/L•镍(Ni):0.1 mg/L3.世界卫生组织(WHO)饮用水标准:•铅(Pb):0.01 mg/L•镉(Cd):0.003 mg/L•汞(Hg):0.001 mg/L•铬(Cr):0.05 mg/L•砷(As):0.01 mg/L•铜(Cu):2.0 mg/L•锌(Zn):3.0 mg/L•镍(Ni):0.02 mg/L这些标准通常适用于水质标准,不同的国家和地区可能会有不同的标准,也可能有其他介质(如土壤、空气)的相关标准。
在实际应用中,应参考具体的国家或地区的法规和标准。
大气中重金属砷、镍、镉的检测相关背景:我国的环境污染现状已使环境问题成为了公众焦点,其中难以降解的重金属污染以其对环境的破坏及人体的危害又成为焦点中的焦点。
国务院于2011年2月19日批复了首个“十二五”专项规划—《重金属污染综合防治“十二五”规划》,要求重点区域重点重金属污染物排放量比2007年减少15%,非重点区域重点重金属排放量不超过2007年水平。
对于重金属污染,由于大气污染物的无形无色,比之水中重金属易被人忽视,但实际上,根据第一次全国污染源普查结果,2007年全国大气中上述铅、汞、镉、铬、砷污染物年排放量已达约9500吨。
这些重金属污染物可能通过呼吸,或迁移至水、土壤后,经食物链进入人体。
国内开始制修订一些新的标准方法来检测大气中的重金属,其中部分重金属像砷、镍、镉就是利用分光光度法来检测的。
依据标准:1、砷:《HJ 540-2009 环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》;2、镍:《HJ/T 63.3-2001大气固定污染源镍的测定丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法》;3、镉:《HJ/T 64.3-2001大气固定污染源镉的测定对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法》;检测方法简介:1、砷:用玻璃纤维滤筒或石英滤筒采集废气中颗粒物样品,用过氯乙烯滤膜采集空气中颗粒物样品,所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使三价砷进一步还原为气态砷化氢,与溶解在三氯甲烷中的二硫代氨基甲酸银作用,生成紫红色络合物,510nm波长处分光光度法测定,10mm比色皿。
2、镍:用过氯乙烯滤膜采集气体排放中颗粒物样品,用玻璃纤维滤筒采集排放中的颗粒物样品,用硝酸-高氯酸消解后制成样品溶液。
将样品溶用丁二酮肘-正丁醇萃取分离后,在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肪作用,形成酒红色可溶性络合物,在440 nm波长处进行分光光度测定,10mm比色皿。
环境质量标准限值表(整理)1、大气、环境空气质量标准(GB 3095—2012)环境空气污染物基本项目浓度限值环境空气污染物基本其他项目浓度限值环境空气中镉、汞、砷、六价铬和氟化物参考浓度限值工业企业设计卫生标准(TJ 36-79)居住区大气中有害物质的最高容许浓度注:(1)一次最高容许浓度,指任何一次测定结果的最大容许值。
(2)日平均最高容许浓度,指任何一日的平均浓度的最大容许值。
(3)本表所列各项有害物质的检验方法,应按卫生部批准的现行《大气监测检验方法》执行。
(4)灰尘自然沉降量,可在当地清洁区实测数值的基础上增加3-5吨/平方公里/月。
2、水环境、地表水环境质量标准(GB 3838-2002)地表水环境质量标准基本项目标准限值单位:mg/L集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值单位:mg/L集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值单位:mg/L、地下水质量标准(GB/T 14848-93)3、声环境声环境质量标准(GB 3096-2008)环境噪声限值单位dB(A)建筑施工场界环境噪声排放标准(GB 12523-2011 )表 1 建筑施工场界环境噪声排放限值单位:dB(A)夜间噪声最大声级超过限值的幅度不得高于 15 dB(A)。
当场界距噪声敏感建筑物较近,其室外不满足测量条件时,可在噪声敏感建筑物室内测量,并将表 1 中相应的限值减 10 dB(A)作为评价依据。
工业企业厂界环境噪声排放标准(GB 12348—2008 )、社会生活环境噪声排放标准(GB 22337—2008)表 1 工业企业厂界环境噪声排放限值单位:dB(A)夜间频发噪声的最大声级超过限值的幅度不得高于10 dB(A)。
夜间偶发噪声的最大声级超过限值的幅度不得高于15 dB(A)。
工业企业若位于未划分声环境功能区的区域,当厂界外有噪声敏感建筑物时,由当地县级以上人民政府参照GB 3096 和GB/T 15190 的规定确定厂界外区域的声环境质量要求,并执行相应的厂界环境噪声排放限值。
9项重金属检测报告一、铅(Pb)检测结果经过对样本进行铅(Pb)检测,结果显示样本中铅的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
二、汞(Hg)检测结果经过对样本进行汞(Hg)检测,结果显示样本中汞的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
三、镉(Cd)检测结果经过对样本进行镉(Cd)检测,结果显示样本中镉的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
四、铬(Cr)检测结果经过对样本进行铬(Cr)检测,结果显示样本中铬的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
五、镍(Ni)检测结果经过对样本进行镍(Ni)检测,结果显示样本中镍的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
六、铜(Cu)检测结果经过对样本进行铜(Cu)检测,结果显示样本中铜的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
七、锌(Zn)检测结果经过对样本进行锌(Zn)检测,结果显示样本中锌的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
八、锰(Mn)检测结果经过对样本进行锰(Mn)检测,结果显示样本中锰的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
九、铁(Fe)检测结果经过对样本进行铁(Fe)检测,结果显示样本中铁的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
综合分析以上9项重金属检测结果,我们可以得出结论:样本中各项重金属的含量均在国家标准规定的安全范围内,不会对人体健康造成危害。
然而,我们仍然需要保持警惕,避免长期接触或过量摄入重金属,以确保身体健康。
在日常生活中,我们可能会接触到一些含有重金属元素的物品,如饮用水、食品、土壤和家居用品等。
15种重金属混合标准物质重金属混合标准物质是指由多种不同重金属组成的混合物,在环境监测、毒性评估和污染物检测等领域具有广泛的应用价值。
本文将介绍15种常见的重金属混合标准物质,包括其组成、性质和用途。
1. 镉-铅-铬混合标准物质镉-铅-铬混合标准物质是一种常用于土壤和水样中重金属污染检测的标准物质。
其中镉、铅和铬是常见的环境重金属污染物,其混合标准物质可用于校准和质量控制。
2. 铅-锌-镍混合标准物质铅-锌-镍混合标准物质常用于大气颗粒物、土壤和废水中的重金属分析。
这些金属元素在工业生产和废弃物排放中普遍存在,通过准确测定其含量可以评估环境污染程度。
3. 铬-镍-锰混合标准物质铬-镍-锰混合标准物质在金属加工和电镀工业中常被使用。
这些重金属的排放可能导致土壤和水体的污染,因此准确检测其浓度对环境保护至关重要。
4. 铜-铬-锡混合标准物质铜-铬-锡混合标准物质可用于金属合金的生产和质量控制。
这些重金属在航空、汽车和电子等行业中广泛应用,因此对其含量进行精确分析非常关键。
5. 锌-镍-锡混合标准物质锌-镍-锡混合标准物质用于电镀产业中的材料检测和质量保证。
这些重金属元素在电子、汽车和航空等领域的合金制造中具有重要作用。
6. 砷-铅-锌混合标准物质砷-铅-锌混合标准物质可用于土壤和水样中砷、铅和锌的测定。
砷是一种常见的有毒物质,而铅和锌常作为环境中的指示性重金属进行监测。
7. 银-钼-钴混合标准物质银-钼-钴混合标准物质是一种用于质量控制和分析测试的重金属标准物质。
这些元素在电子和冶金工业中广泛应用,因此准确测定其含量具有重要意义。
8. 铜-镍-钴混合标准物质铜-镍-钴混合标准物质常被用于合金生产和材料检测。
这些金属元素在电子、化工和冶金等行业中具有广泛应用,因此其含量分析对于产品质量控制至关重要。
9. 铅-镉-汞混合标准物质铅-镉-汞混合标准物质可用于土壤和废水中的重金属检测。
这些元素是常见的有毒物质,高浓度的排放会对环境和人体健康造成严重影响,因此对其浓度进行监测具有重要意义。
管理及其他M anagement and other ICP-AES法测定土壤中镉、铬、铜、镍、铅、锌朱咏花(中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队,广西 桂林 541002)摘 要:利用王水回流和HCl-HNO3-HF-HClO4两种消化体系分别溶解土壤标准物质GBW07410与GBW07429,用ICP-AES同时测定土壤中的Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn元素,测定值与给定的标准值吻合,加标回收率均在90%~105%之间。
关键词:ICP-AES法;土壤中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2018)06-0189-2土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等元素的测定,有国家标准分析方法。
综合国家标准方法分析这几种元素时大多需要单独消解单元素原子吸收分析或原子荧光分析或石墨炉分析,检验手续繁琐,样品的前处理费时费力,分析周期长。
为了准确快速测定土壤中杂质元素,本文研究了用ICP-AES法同时测定土壤中杂质元素的方法[1]。
利用该方法,样品只须一次处理,同一样液中同时测Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等杂质元素。
操作简便、快捷准确,能够满足实际样品的分析要求[2]。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件仪器:电感耦合等离子体发射光谱仪Thermo Fisher的ICP6300。
工作条件:RF功率1150W,泵速50rpm,等离子气流量12L/min,辅助气流量0.7L/min,雾化器的压力始终处于0.3MPa,积分时间长波15S,短波10S,垂直观测高度12mm。
1.2 试剂金属元素标准溶液(1000mg/L)、土壤标准物质GBW07410和GBW074290均从国家标准物质研究中心采购;盐酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸均为优级纯,实验用水为超纯水(18.25MΩ/cm)。
所用器皿均用20%硝酸浸泡24h,用超纯水洗净后使用。
1.3 工作曲线配制Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的混合标准溶液及As元素标准溶液(见表1)。
方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定
一、引言
土壤中的重金属污染问题在环境与健康领域引起了广泛的关注。
砷、铬、镉、铅和镍是土壤中常见的重金属元素,它们的过量含量对环境和人体健康均造成严重危害。
因此,准确测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍的含量非常重要。
二、目的
本实验旨在验证一种测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍含量的分析方法的准确性和可行性。
三、实验方法
1.样品的制备
从土壤样品中获取代表性样品,干燥并研磨成细粉末。
2.标准曲线的制备
用已知浓度的砷、铬、镉、铅和镍的标准溶液配制一系列的稀释液。
利用对应元素的原子吸收光谱仪进行测定,并绘制出标准曲线。
3.样品测定
用前面制备的稀释液将土壤样品进行稀释处理,然后使用同样的方法测定土壤样品中的砷、铬、镉、铅和镍的含量。
四、结果与讨论
根据标准曲线,可以得出未知土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍的含量。
重复测定多次并取平均值,计算出每种重金属元素的含量及其标准差。
与已知结果比较,确定此方法的准确性和可行性。
五、结论
通过验证,本实验采用的方法能够准确地测定土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍的含量。
这种分析方法具有操作简便、准确度高、可重复性好等特点,适用于土壤中砷、铬、镉、铅和镍的测定。
六、改进意见
鉴于本次实验结果的准确性和可行性,建议在今后的分析过程中可以
尝试将其他重金属元素加入到分析中,并进一步优化该方法的灵敏度和准
确度。
[1]环境监测分析方法土壤污染物的分析方法.北京:中国环境科学出
版社。
焰原子吸收法测定环境空气中金属锰(Mn)分析方法的验证报告摘要:本文通过对火焰原子吸收分光光度法测定锰(Mn)进行了一系列的验证分析,并利用数理统计方法,计算出方法的最低检出限为0.01mg/L,标准曲线相关系数为0.9998-0.9999,精密度在0.3%-1.4%之间,准确度相对误差为3.2%,变异系数为0.2-1.4%,回收率在100%~101%之间。
经统计学检验,以上各项指标均符合方法的要求。
关键词:火焰法土壤中Mn方法验证一、方法原理将样品或消解处理过的样品直接自动进样,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
二、仪器与化学试剂1.仪器1.1 AA-900T原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。
1.2总悬浮颗粒物采样器。
1.3马弗炉。
1.4石墨坩埚。
2.试剂2.1去离子水2.2浓硝酸、盐酸、氢氟酸优级纯。
2.3过氯乙烯滤膜2.4 0.7%硫酸溶液2.5 1%硝酸溶液2.6 5%抗坏血酸2.7 甲基异丁酮2.8 碘化钾溶液(1.0mol/L)2.9 XCCC-13A混标1000mg/mL(美国SPEX公司提供)三、简要操作步骤1.校准系列配制1.1标准使用液:准确移取10.0ml贮备液于100ml容量瓶中,用ϕ(HNO3)=0.2%原子级水定容,配成浓度为100.0mg/mL的标准使用液;1.2取6个100mL容量瓶,分别加入铜标准使用液0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mL,然后用ϕ(HNO3)=0.2%去离子水定容至标线,配制成工作标准溶液,该标准溶液含铜分别为0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mg/L。
四、分析方法验证程序1.最低检出限—全程序空白值实验(1)每天测2对空白样,共测5天。
空白浓度为50ml容量瓶中加入1ml的5.0mg/L 溶液,用 (HNO3)=0.2%去离子水定容至标线。
农业与生态环境97科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI:10.16661/ki.1672-3791.2018.01.097微波消解-ICP-MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅①宋磊(铜仁市环境监测站 贵州铜仁 554300)摘 要:本实验采用微波消解法,利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解,电热板进行赶酸,用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。
空白样品浓度低于方法检出限,RSD<1%,RE<3%,加标回收率在94.0%~106%之间。
该方法操作简单、安全,重现性和稳定性好,准确度高,可同时测定土壤中多种重金属含量。
关键词:微波消解-ICP-MS法 赶酸 重金属中图分类号:TH843 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)01(a)-0097-02①作者简介:宋磊(1987—),男,汉族,山东聊城人,硕士,工程师,从事等离子质谱及原子吸收分析工作。
在环境监测工作中,快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务,其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。
常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等,不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。
电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控,对实验操作人员的要求高、伤害大;微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便,目标分析物损失小;全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。
1 实验部分1.1 仪器和试剂7700e型电感耦合等离子体质谱仪(美国A g i l e n t 公司),M D S -6G 型微波消解仪,D T 24-20F 型电热板,AL204万分之一电子分析天平。
浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯;实验用水为超纯水;金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国A g i le nt公司提供,批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564;氩气纯度为99.999%;土壤为国家标准样品GSS-25。
方法确认报告方法名称:《土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定电感耦合等离子体发射光谱法》HJ 350-2007验证人员:日期:审核人员:日期:报告编制人:日期:批准人:日期:1. 基本情况说明1.1仪器配备情况仪器设备编号:410设备名称:电感耦合等离子体发射光谱仪型号:ICAP7200 Radial使用部门:检验科1.2 方法内容标准号:HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测检测方法确认技术要求验证项目:1)标线测定;2)测定低限测定;3)检出限测定;4)精密度测定;5)样品加标测定。
2. 标准曲线测试数据分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线,观察线性效果,如下表所示:表1 砷的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第一次标线梯度(mg/L)/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数(cps)/ 5 15 33 50 68 标线公式y=69.4654x-1.7805相关系数R2=1.0000表2 铬的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第一次标线梯度(mg/L)/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数(cps)/ 247 572 1129 1674 2204 标线公式y=2187.4325x+26.3125相关系数R2=0.9999表3 镉的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第标线梯度/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1一次(mg/L)离子计数(cps)/ 117 274 540 799 1058 标线公式y=1053.6923x+7.9575相关系数R2=0.9999表4 铅的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第一次标线梯度(mg/L)/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数(cps)/ 16 41 82 123 166 标线公式y=165.3872x-0.4085相关系数R2=1.0000表5 铅的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第一次标线梯度(mg/L)/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数(cps)/ 75 178 349 517 686 标线公式y=685.2172x+3.2740相关系数R2=0.99993. 方法检出限、测定下限测试数据表连续进行20次空白溶液重复性测试,计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限,测试结果如下表6所示:表6 砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据平行号砷铬镉铅镍离子计数测定结果1 -2 21.1 7.9 0 2.22 -2 15.9 7.0 0.6 2.83 -3.3 21.4 8.1 0.2 1.14 -1.9 23.4 6.4 -0.1 4.15 -2.3 23.1 8.7 -0.1 2.66 -3.0 15.4 11.1 -0.2 1.47 -2.3 22.3 9.1 -0.1 1.98 -3.1 26.1 7.9 2.7 1.49 -2.2 18.6 8.4 0.1 1.510 -2.7 23.2 7.0 -0.3 2.011 -1.5 12.9 7.9 -1.1 4.312 -2.7 22.0 9.0 1.5 2.013 -2.1 20.9 9.1 0.1 3.314 -1.5 24.0 8.3 -1.8 2.015 -1.8 25.7 10.7 -1.5 1.916 -1.9 26.3 10.2 -1.2 4.517 -2.1 24.8 7.2 0 3.318 -2.6 15.8 8.4 -0.1 3.919 -1.7 21.7 10.6 0.4 2.120 -2.1 19.8 8.8 -0.1 4.4离子计数平均值-2 21 9 0 3 标准偏差0.5 3.8 1.3 1.0 1.1 测定下限(mg/L)0.022 0.0052 0.0037 0.018 0.0048 测定下限(mg/kg) 1.1 0.26 0.18 0.9 0.24 检出限(mg/kg)0.28 0.065 0.045 0.22 0.064. 方法精密度测试数据对样品进行12次的重复性测试,计算砷、铬、镉、铅、镍的精密度,如表7-11所示:表7 砷的精密度测试数据平行号离子计数含量(mg/kg)离子计数含量(mg/kg)离子计数含量(mg/kg)测定结果(mg/kg)1 5.1 4.85 34.1 25.80 68.5 50.602 5.4 4.95 33.3 25.25 68.5 50.553 4.5 5.20 33.4 25.35 69.6 51.404 4.4 4.50 33.3 25.30 70.1 51.755 4.4 4.45 34.5 26.10 69.2 51.056 5.3 4.45 34.7 26.25 69.0 50.957 5.1 5.10 33.0 25.05 68.5 50.68 5.3 4.95 34.6 26.20 68.4 50.559 4.7 5.10 33.9 25.65 68.9 50.9010 5.1 4.65 34.6 26.15 68.0 50.2511 5.0 4.95 34.1 25.80 69.1 51.0012 5.3 4.90 33.7 25.55 68.4 50.50平均值(mg/kg) 5 5.10 34 25.70 69 50.85 标准偏差0.4 0.26 0.6 0.41 0.6 0.42 变异系数CV(%) 8 5.1 1.8 1.6 0.87 0.83表8 铬的精密度测试数据平行号离子计数含量(mg/kg)离子计数含量(mg/kg)离子计数含量(mg/kg)测定结果(mg/kg)1 253.8 5.20 1120.3 25.00 2188.1 49.402 239.6 4.90 1125.8 25.15 2190.5 49.453 234.6 4.75 1116.3 24.90 2183.8 49.304 239.6 4.90 1129.0 25.20 2148.7 48.55 245.9 5.00 1114.6 24.90 2175.4 49.106 238.5 4.85 1131.3 25.25 2177.2 49.157 240.5 4.90 1110.3 24.80 2198.1 49.658 239.2 4.85 1110.6 24.80 2178.4 49.209 237.0 4.80 1128.4 25.20 2166.4 48.9010 248.9 5.10 1119.5 25.00 2177.5 49.1511 233.5 4.75 1127.7 25.20 2193.7 49.5512 244.2 5.00 1120.9 25.00 2172.7 49.05平均值(mg/kg )241.0 4.90 1121.0 25.05 2179.0 49.20标准偏差 5.9 0.14 7.3 0.16 13.3 0.31 变异系数CV(%) 2.4 2.9 0.65 0.63 0.61 0.63表9 镉的精密度测试数据平行号离子计数含量(mg/kg)离子计数含量(mg/kg)离子计数含量(mg/kg)测定结果(mg/kg)1 114.2 5.05 526.7 24.60 1030.1 48.502 113.2 5.00 521.3 24.35 1023.4 48.203 113.8 5.00 522.9 24.45 1024.4 48.254 112.3 4.95 523.9 24.50 1022.2 48.155 112.5 4.95 521.2 24.35 1025.7 48.306 114.7 5.05 523.7 24.45 1021.6 48.107 112.0 4.95 525.8 24.55 1021.5 48.108 112.8 5.00 523.5 24.45 1022.4 48.159 111.4 4.90 520.3 24.30 1022.5 48.1510 112.5 4.95 525.1 24.55 1021.5 48.1011 112.8 4.95 527.0 24.65 1029.6 48.5012 111.8 4.95 525.4 24.55 1025.6 48.30平均值(mg/kg)113 50.00 524 24.50 1024 48.20 标准偏差 1.0 0.045 2.2 0.11 3.0 0.14变异系数CV(%)0.88 0.09 0.41 0.44 0.29 0.29表10 铅的精密度测试数据平行号离子计数含量(mg/kg)离子计数含量(mg/kg)离子计数含量(mg/kg)测定结果(mg/kg)1 16.7 5.15 83.1 25.25 164.9 50.002 15.7 4.85 80.0 24.30 163.9 49.653 15.5 4.80 81.2 24.70 164.8 49.954 15.2 4.70 82.5 25.05 163.9 49.705 16.9 5.20 79.1 24.05 165.6 50.206 15.5 4.80 82.3 25.00 163.8 49.657 15.1 4.70 82.6 25.10 163.1 49.458 17.0 5.25 80.4 24.45 162.2 49.159 16.3 5.05 81.4 24.70 165.7 50.2010 16.9 5.25 82.5 25.05 162.3 49.2011 14.6 4.55 81.8 24.85 162.7 49.3012 15.6 4.85 81.9 24.90 163.1 49.40平均值(mg/kg)16 4.95 82 24.80 164 49.65 标准偏差0.8 0.24 1.2 0.36 1.2 0.37 变异系数CV(%) 5.0 4.8 1.46 1.45 0.73 0.75表11 镍的精密度测试数据平行号离子计数含量(mg/kg)离子计数含量(mg/kg)离子计数含量(mg/kg)测定结果(mg/kg)1 70.8 4.95 339.3 24.50 670.7 48.702 70.9 4.95 338.4 24.45 664.4 48.253 70.4 4.90 338.0 24.45 668.8 48.554 72.6 5.05 341.1 24.65 661.4 48.005 70.2 4.90 337.4 24.40 669.8 48.656 70.8 4.9 340.1 24.60 659.4 47.907 72.3 5.05 340.3 24.60 664.2 48.208 72.5 5.05 341.8 24.70 666.8 48.409 72.3 5.05 338.7 24.50 661.3 48.0010 70.3 4.90 339.1 24.50 665.0 48.3011 71.2 4.95 342.2 24.75 668.7 48.5512 71.6 5.00 340.4 24.60 663.7 48.20平均值(mg/kg )71 4.95 340 24.55 665 48.30 标准偏差0.9 0.07 1.5 0.11 1.2 0.27 变异系数CV(%) 1.3 1.4 0.44 0.45 0.18 0.565. 实际样品加标测试数据以土壤为例,进行三次实际样品以及不同加标量的加标测试,计算加标回收率,如表12-16所示:表12 砷的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量(4.7mg)样品含量50.1(mg)样品含量(101.5mg)加标测定结果(mg )1 9.6 100.3 202.42 9.70 100.3 202.53 9.7 100.2 202.5平均值(mg )9.70 100.3 202.5 加标量(mg ) 5.0 50.0 100.0 加标回收率(%)100.0 100.4 101.0 备注/表13 铬的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量4.7(mg)样品含量48.7(mg)样品含量(99.6mg)加标测定结果(mg )1 9.6 98.6 200.12 9.70 98.7 199.93 9.7 98.7 199.9 平均值(mg )9.7 98.70 200.00 加标量(mg ) 5.0 50.0 100.0 加标回收率(%)100.0 100.0 100.4 备注/表14 镉的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量5.0(mg)样品含量47.3(mg)样品含量(94.7mg)加标测定结果(mg )1 9.6 94.5 189.22 9.5 94.6 189.23 9.6 94.5 189.1平均值(mg )9.6 94.5 189.2 加标量(mg ) 5.0 50.0 100.0 加标回收率(%)92.0 94.4 94.5 备注/表15 铅的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量样品含量样品含量5.4(mg)49.1(mg)(98.3mg)加标测定结果(mg )1 9.6 98.6 198.52 9.5 99.0 198.73 9.4 99.1 198.3平均值(mg )9.5 98.9 198.5 加标量(mg ) 4.0 50.0 100.0 加标回收率(%)102.5 99.6 100.2 备注/表16 镍的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量5.0(mg)样品含量46.7(mg)样品含量(93.1mg)加标测定结果(mg )1 9.8 93.6 187.02 9.8 94.1 187.13 9.5 94.0 187.5平均值(mg )9.7 93.9 187.2加标量(mg ) 5.0 50.0 100.0加标回收率(%)94.0 94.4 94.1 备注/6. 方法验证结论6.1 以GB/T2704-2008方法测得砷的检出限为0.28mg/kg,测定下限为1.1mg/kg;校准曲线回归方程的相关系数高于0.999;方法的精密度测试变异系数分别为5.1%、0.6%、0.83;对实际样品的加标回收率在100%-101之间,满足实验室质量控制的要求,本次验证结果有效。
《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)第三篇.第二章.八.六价铬二苯碳酰二肼分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介将空中的铬的化合物采集在玻璃纤维滤膜上,用水浸取其中的六价铬。
在酸性介质中,六价铬氧化二苯碳酰二肼形成紫色的可溶化合物,根据颜色深浅,用分光测定。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:SP-722分光光度计、比色管25ml、容量瓶50ml/100ml/250ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5/10ml、烧杯100ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度: 22℃;湿度 42%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:方法检出0.012mg/l。
精密度:方法无要求.准确度:测定有证标准物质六价铬含量为35.4±1.8ug/L7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.2.1精密度表7.2.1测得实验室相对标准偏差1.19%。
7.2.2准确度有证标准溶液测定。
质控样编号为B1807106,浓度为35.4±1.8mg/l。
7.2.2有证标物的测定结果表测得质控样浓度为35.6mg/L,质控样浓度为35.4±1.8mg/L,合格。
7.23检出限\7.23空白测定结果表得出检测限为0.002 mg/L,小于0.012mg/L,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格,即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求,实验室具备开展此项目的条件。
方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定土壤中的砷(As)、铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)和镍(Ni)等重金属元素,是由于人类活动和自然灾害造成的一种环境污染。
这些重金属元素在土壤中的积累会对生态系统和人体健康产生潜在的风险,因此对土壤中这些重金属元素的测定尤为重要。
本文将介绍一种常用的方法验证报告,用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍的含量。
1.实验目的本次实验的目的是验证一种方法用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍元素的含量。
2.实验原理本实验使用的方法是原子吸收光谱法(AAS)。
原子吸收光谱法是一种常用的重金属元素的分析方法,基于原子的吸收光谱特性。
在实验中,土壤样品首先经过适当的前处理步骤,如提取和预处理等,然后用AAS仪器进行测定。
在AAS仪器中,样品中的重金属元素被蒸发和原子化,然后通过原子吸收光谱分析。
3.实验步骤a.样品的前处理:取适量土壤样品(约10g),加入足量盐酸(HCl),进行酸溶解。
然后,对溶解液进行过滤,获得清澈的溶液。
b.原子吸收光谱测定:将溶液转移到AAS仪器中,根据仪器的操作说明进行测定。
根据实验需要,可以选择不同的光谱线进行测定。
c.标准曲线的绘制:准备一系列浓度已知的标准溶液,分别进行AAS测定。
然后,根据测定结果绘制标准曲线,以便后续计算目标元素的含量。
4.数据处理a.计算目标元素的含量:根据实验测定结果和标准曲线,可以计算出样品中目标元素的含量。
根据实验需要,可以选择不同的计算公式进行计算。
b.数据统计和分析:对实验测定结果进行统计和分析,包括计算平均值、标准差等,以评估实验结果的准确性和可靠性。
5.结果和讨论在实验中得到了土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍元素的测定结果。
根据实验的目的和要求,可以对结果进行分析和讨论,如比较不同样品的含量差异、评估土壤中重金属元素的污染程度等。
6.结论根据实验结果和讨论,可以得出关于样品中砷、铬、镉、铅和镍元素含量的结论。
根据需要,可以进一步提出改进方法的建议,以提高测定的准确性和可靠性。
重金属检测报告1. 引言本报告旨在通过对某特定样品进行重金属检测,评估其是否存在重金属污染物质。
重金属污染对环境和人类健康可能产生严重的影响,因此准确地检测和监测重金属污染至关重要。
2. 检测方法在本次检测中,我们选用了原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,简称AAS)来测定样品中的重金属含量。
AAS是一种基于原子与光的相互作用的分析技术,具有高灵敏度和准确性的优势。
3. 样品信息3.1 样品来源本次检测的样品来源于某工地周边土壤样品。
3.2 样品编号样品编号:XYZ0013.3 样品描述样品为土壤样品,收集于工地周边10m范围内。
4. 检测结果以下为对样品XYZ001进行重金属检测的结果:重金属含量 (mg/kg)铅10.2镉 2.1汞0.5铬 4.3镍12.65. 结果分析根据本次检测结果,样品XYZ001中的铅、镉、汞、铬和镍的含量分别为10.2 mg/kg、2.1 mg/kg、0.5 mg/kg、4.3 mg/kg和12.6 mg/kg。
5.1 铅根据国家环境保护标准,《土壤环境质量标准》(GB 15618-1995)中规定土壤的重金属铅容许含量为50 mg/kg。
由于样品中铅的含量为10.2 mg/kg,低于国家标准,因此可以判定样品XYZ001中的铅不属于超标污染。
5.2 镉国家标准规定土壤中镉的容许含量为0.3 mg/kg。
由于样品中镉的含量为2.1mg/kg,超过国家标准限值,因此可以判定样品XYZ001中的镉属于超标污染。
5.3 汞《土壤环境质量标准》中规定土壤中汞的容许含量为0.5 mg/kg。
由于样品中汞的含量为0.5 mg/kg,等于国家标准限值,因此可以判定样品XYZ001中的汞不属于超标污染。
5.4 铬固体废物污染环境风险控制标准(GB 14554-93)规定土壤中六价铬的容许含量为150 mg/kg。
由于样品中铬的含量为4.3 mg/kg,低于国家标准,因此可以判定样品XYZ001中的铬不属于超标污染。
水质铜、锌、铅、镉的测定方法确认报告一、方法依据GB7475-1987 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理将样品或消解处理后的水样直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
三、.仪器原子吸收分光光度计:仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯(铜、锌、铅、镉)。
采样容器:硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶(桶)。
实验室常用器皿:符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸(GR)、高氯酸(GR);铜、锌、铅、镉标准溶液各1支(1000μg/mL);高纯乙炔(≥99%)。
五、分析方法步骤1、样品预处理1.1溶解态铜、锌、铅、镉样品`样品采集后尽快用滤纸过滤,弃去初始滤液50mL , 直接测定,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。
1.2测定总量样品在电热板上消解后用滤纸过滤直接测定。
2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线,计算回归方程,以所测样品的吸光强度,从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度(mg/L) 。
六、讨论1、适用范围:该标准适用于地表水、地下水、废水中直接测定的溶解态和总量的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤,平行测定空白11次,并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限:S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中,当自由度为n -1=10,置信度为99% 时的t 值为2.764。
3、准确度和精密度检测3.2准确度(具体数据附检测记录表)3.3加标回收率(具体数据附检测记录表)对加标回收样进行回收试验结果如下:七、结论通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。
第 1 页 共 11 页 环境空气 铜、锌、镉、铬、锰及镍的测定 原子吸收分光光度法 一、 方法来源 《环境空气 铜、锌、镉、铬、锰及镍的测定原子吸收分光光度法》由《空气和废气监测分析方法》(第四版) 国家环境保护总局 (2003年)发布。 二、 方法验证 本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器 2.1仪器与设备 2.1.1总悬浮颗粒物采样器:大流量采样器或中流量采样器。 2.1.2马弗炉 2.1.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚:20-30ml。 2.1.4原子吸收分光光度计:具有火焰、石墨炉原子化器。 2.2试剂及材料 2.2.1 过氯乙烯滤膜。 2.2.2 硝酸、盐酸、氢氟酸:优级纯。 2.2.3 0.7%(V/V)硫酸溶液:用优级纯硫酸配制。 2.2.4 1%(V/V)硝酸溶液:用优级纯硝酸配制。 2.2.5 硝酸溶液C(HNO3)=0.16mol/L。 2.2.6 5%(m/V)抗坏血酸溶液:称取5.0g抗坏血酸,溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。 2.2.7甲基异丁酮。 2.2.8碘化钾溶液C(KI)=1.0mol/L。 2.2.9 铜、锌、镉、铬、锰及镍标准储备液:称取上述金属(99.99%) 第 2 页 共 11 页 各0.5000g,分别用(1+1)盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中,冰箱内保存。
2.2.10铜、锌、镉、铬、锰及镍标准使用液:临用时,吸取10.00ml标准储备液于100ml容量瓶中,滴加1.0ml硝酸,用水稀释至标线。此溶液每毫升含铜、锌、镉、铬、锰及镍各元素100ug 2.3实验内容 2.3.1试样的制备 硫酸--灰化法:取适量样品滤膜于铂坩埚或裂解石墨坩埚中,加入0.7%硫酸溶液2ml,使样品充分润湿,浸泡1h,然后在电热板上加热,小心蒸干。将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h,至有机物完全烧尽。停止加热,待炉温降至300℃以下时,取出坩埚,冷至室温,加4-6滴氢氟酸,摇动使其中残渣溶解。在电热板上小心加热至干,再加7-8滴硝酸,继续加热至干,用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中,并稀释至标线,摇匀,即为待测样品溶液。 取同批号、等面积的空白滤膜制备空白样。 2.4分析步骤 2.4.1校准曲线的绘制 2.4.1.1 将铜、锌、镉、铬、锰及镍标准使用液分别稀释为0、0.20、0.40、0.60mg/L使用液。 2.4.1.2 按照仪器工作条件测定吸光度,以吸光度对各元素的浓度(ug/ml),绘制标准曲线(或由仪器自动绘制标准曲线)。 得到校准曲线如下所示: 第 3 页 共 11 页 表1 校准曲线 元素 标准序列浓度及对应吸光度 回归方程y=a+bx 0.00 0.20 0.40 0.60 a b r Mn 0.000 0.067 0.136 0.200 0.0004 0.3345 0.9998 Cu 0.000 0.048 0.097 0.149 -0.0009 0.2480 0.9997 Zn 0.000 0.109 0.201 0.304 0.0029 0.5020 0.9994 Ni 0.000 0.023 0.046 0.069 0.0000 0.1150 1.0000 第 4 页 共 11 页
图1 锰、铜、锌、镍校准曲线 表2 校准曲线 元素 标准序列浓度及对应吸光度 回归方程y=a+bx
0.00 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 3.00 a b r Cd 0.0000 0.0150 0.0311 0.0935 0.1560 —— —— -0.0003 0.3125 1.0000
Cr 0.0000 —— 0.0131 —— 0.0713 0.1411 —— -0.0003 0.1417 0.9999 第 5 页 共 11 页 图2 镉、铬校准曲线 由表1,表2和图1,图2 可以看出:
(1) 得到的曲线r值大于0.999,说明其线性良好。 (2) 曲线a值得绝对值较小,说明因曲线引起的系统误差较小。 2.4.2试验方法最低检出限的确定: 根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L的规定:在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分得重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少20 第 6 页 共 11 页 次)。测得空白信号值如表3所示: 表3 20次测定空白信号值(锰) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.001 0.000 0.000 0.000 0.001 0.001 0.001 0.000 0.000 0.000 20次测定空白信号值(铜) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.001 0.000 0.000 0.000 20次测定空白信号值(锌) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.000 0.001 0.000 0.000 0.003 0.002 0.000 0.000 0.001 0.000 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.001 0.000 0.001 0.000 0.000 0.001 0.001 0.000 0.000 0.001 20次测定空白信号值(镍) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.001 0.000 0.000 0.000 20次测定空白信号值(镉) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 第 7 页 共 11 页 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 20次测定空白信号值(铬) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.0002 0.0000 0.0012 0.0000 0.0000 0.0012 0.0000 0.0000 0.0012 0.0000 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.0013 0.0000 0.0008 0.0000 0.0000 0.0010 0.0000 0.0000 0.0011 0.0000
根据下式: SbKXbXL' 式中:Xb——空白多次测定信号的平均值; Sb——空白多次测得信息的标准偏差; 'K——根据一定置信水平确定的系数。 XbXL(即SbK', 'K=4.6,置信水平为95%)得到的相应浓度即为检出限。测得检出限如表4所示 表4 各元素检出限 元素 理论检出限(mg/L) 方法检出限(mg/L)
Mn 0.002 0.2 Cu 0.001 0.2 Zn 0.006 0.3 Ni 0.002 0.5 Cd 0.001 0.05 Cr 0.002 0.4 经计算各元素检出下限,均不大于国家标准中关于本方法的检出限的规定。 第 8 页 共 11 页 2.6.2 精密度和准确度 采用对一系列标样浓度包括接近上下限浓度标液和中间浓度标样,重复六次测定其浓度,得到六组平行数据,计算出其相对标准偏差,统计结果如下表: 表5 系列溶液浓度及精密度分析
锰溶液配制浓度mg/L 六次测定结果mg/L 平均浓度mg/L 相对标准偏差%
相对误
差%
0.10 0.099 0.097 0.101 0.099 0.098 0.100
0.099 1.4 1.0
0.38 0.381 0.379 0.379 0.383 0.380 0.380
0.380 0.4 0.1
0.55 0.549 0.551 0.549 0.552 0.550 0.549
0.550 0.2 0.0
铜溶液配制浓度mg/L 六次测定结果mg/L 平均浓度mg/L 相对标准偏差%
相对误
差%
0.10 0.099 0.098 0.100 0.099 0.099 0.100
0.099 0.8 0.8
0.38 0.380 0.379 0.379 0.381 0.38 0.381
0.380 0.2 0.0
0.55 0.549 0.551 0.549 0.550 0.550 0.549
0.550 0.1 0.1
锌溶液配制浓度mg/L 六次测定结果mg/L 平均浓度mg/L 相对标准偏差%
相对误
差%
0.10 0.1 0.097 0.101 0.099 0.099 0.1
0.099 1.4 0.7
0.38 0.381 0.38 0.379 0.381 0.38 0.381
0.380 0.2 0.1
0.55 0.55 0.551 0.549 0.551 0.55 0.55
0.550 0.1 0.0
镍溶液配制浓度mg/L 六次测定结果mg/L 平均浓度mg/L 相对标准偏差%
相对误
差%
0.10 0.100 0.099 0.101 0.099 0.099 0.100
0.100 0.8 0.3
0.38 0.380 0.380 0.379 0.381 0.380 0.380
0.380 0.2 0.0
0.55 0.550 0.551 0.549 0.551 0.551 0.550
0.550 0.1 0.1