食品分析复习

食品分析

食品为人类的生活提供营养素和能量的物品。

食品的基本属性：①安 全性②口感③外观④营养

食品分析研究和评定食品品质和卫生及其变化的一门科学。

食品分析内容1、食品营养成分分析2、食品中污染物质的分析3、食品辅助材料及食品添加剂的分析4、食品的感官鉴定食品中微量元素的检验与分析

分析检验的任务1、对加工过程的物料及产品品质进行控制和管理2、对贮藏和销售过程中食品的安全进行全程质量控制3、为新资源和新产品的开发、新工艺的探索提供科学依据

食品分析的方法化学分析法、仪器分析法、微生物分析法和生物鉴定法

ISO—国际标准化组织

FAO—联合国粮农组织

CAC—食品法典联合委员会

CCPR—国际农药残留法典委员会

衡量食品品质的标准是食品中必须含有适当量的蛋白质、脂肪、碳水化合物、水分和灰分，及有微量成分维生素和矿物质

食品污染：一、生物性污染（霉菌毒素）二、化学性污染（农药、重金、来源于包装材料的有毒物质、其他化学物质）

食品质量保证体系中分析样品的类型：

原料、过程控制样品、终产品、优质产品、劣质产品

食品分析的一般过程：

样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录、整理→分析报告的撰写

采样在产品中抽取有代表性的一部分样品，供分析化验用

样品分检样、原始样品和平均样品三种

样品一式三份，分别供检验、复检及备查使用，每份样品数量一般不少于0.5公斤

检样：有由整批产品抽取各部分产品。

原始样品：将许多分检样综合在一起。

平均样品：将原始样品经过处理抽取的部分样品。

采样的原则：代表性原则、典型性原则、适时原则、程序原则

选择分析方法考虑的因素：要根据分析要求的准备度和精密度来选；要考虑分析方法的繁简和速度；考虑样品的特性；现有特性。

影响分析的准确性和精确性有预处理技术与方法、预测组分的分离纯化、干扰物的清除、掩蔽剂、分析方法的选择

采样细则：①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检查食品的组成、质量和卫生状况②采样方法要与分析目的一致③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散④防止带入杂质或污染⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当

采样实例见书P13

样品的预处理目的：①测定前排除干扰组分②对样品进行浓缩③完整保存待测组分

样品的预处理原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩，以便获得可靠的分析结果。④选用的分离富集方法应简便

预处理方法：有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、璜化法和皂化法（化学分离法）、色层分离法。

一、有机物破坏法：干法灰化法、湿法消化法

干法灰化法：

原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 食品分析

优点：①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。③有机物分解彻底，操作简单。

缺点：①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。

湿法消化法：

原理：样品中加入强氧化剂（浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等），并加热煮沸，使样品中的有机物完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物质状态存在于消化液中

优点：1、分解速度快，耗时短：2、由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失

缺点：1、产生有害气体：2、产生大量泡沫溢出，影响结果。3、试剂用量大，空白值偏高

二、蒸馏法：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏、扫描共蒸馏法

利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离为纯组分的方法叫蒸馏

①常压蒸馏

适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。

蒸馏釜：平底、圆底

冷凝管：直管、球型、蛇型

注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）

b.温度计插放位置。

c.磨口装置涂油脂或凡士林。

②减压蒸馏

适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。

原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。

③水蒸汽蒸馏

适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。

水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。

④分馏

⑤扫集共蒸馏

一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱，多用于测食品中残存农药的含量。

特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5-6秒测一个样，有20条净化管道。

三、溶剂提取法

原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。

①浸提法（从固体中萃取有效成分）

用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液—固萃取法”。

常用提取方法：振荡浸渍法、捣碎法、索氏提取法

②溶剂萃取法

A.原理用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。

B.适用范围：

用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。

C.关于萃取剂的选择：

萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。

萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。

萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。 食品分析

超临界萃取（SFE）

A.原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。

B.超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临界压力7.37 Mpa）, 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。

③盐析法 所加盐类不得破坏所要析出的成分。

四、化学分离法

（一）磺化法和皂化法

用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，

从样品中分离出去。

1. 硫酸磺化法（磺化法）

用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成

极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。

主要用于有机氯农药残留物的测定。

2. 皂化法

原理：酯+碱→酸或脂肪酸盐+醇

①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。

②用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。

③常用碱为NaOH或KOH

④NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。

（二）沉淀分离法

原理：利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。

常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。

（三）掩蔽法

原理：向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。

五、色层分离法

柱色谱、纸色谱、薄层色谱（TLC）、气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）

采取的样品应当天进行分析，如不能立即分析，必须加以妥善保存。

物理检验法包括：比重法、折光法、旋光法

一、比重法（密度法）见书P24

液体的重量与同体积水的重量之比，称为比重。

相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比

温度下水的密度温度下物质的密度2112ttdtt

某一液体在20℃时的重量与同体积之水在4℃时的重量之比，称为真比重，用204d表示

溶液在20℃时对水在20℃时的比重，称为视比重，用2020d表示

对同一溶液来说：视比重总是比真比重大，例如2020d > 204d，这是因为水在4℃时的密度比食品分析

在20℃时为大。若把t2℃水的比重转换成4℃时水的比重可按下式进行：

2202042dtddt 这里2td表示温度t2℃时水的密度。

二、折光法（见书P37）

阿贝折光仪

每种均一物质都有其固有的折射率，对于同一物质的溶液，折射率的大小与其浓度成正比。

测定物质的折射率就可以判断物质的纯度及其浓度。如正常牛乳清1.34199—1.34275

三、旋光法

测定水分的意义：1、食品质量的重要指标。2、一项重要的经济指标。3、水分含量的高低与微生物的生长有密切的关系。

水分在食品中存在形式：

①自由水：具有水的一切特征②亲和水：向外蒸发能力较弱③结合水：食品中与非水成分结合最牢固的水。

水分的测定：

1、直接法：利用水分本身的物理和化学性质（重量法或干燥法、蒸馏法）

2、间接法：利用食品的物理常数以函数的关系来测定（相对密度、折射率、电导率）

干燥法：水分重量=原有食品质量—干燥后重量

干燥法测定水分的样品需符合三个条件

①水分是唯一的挥发性物质。②水分的排除情况很完全③食品中其他组分在加热过程中由于发生化学变化而引起的重量变化可以忽略不计水分

对于水分含量再16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。即首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干15－20小时。14%以下为安全水分。

减压干燥法适用于在较高温度下分解变质的脂肪

确定干燥时间的方法：①干燥至恒重即两次称重质量差不大于2毫克②规定干燥时间

蒸馏法测定步骤:准备称取样品→加入50-70ml有机溶剂→加热蒸馏→至大部分蒸馏出来，加快蒸馏速度→当水分含量不再变化→读数

蒸馏法优点：①热交换充分②受热后发生化学反应比重量法少③设备简单，管理方便

缺点：①水与有机溶剂易发生乳化现象②样品中水分可能完全没有挥发出来③水分有时附在冷凝管壁上，读数误差

卡尔•费休法 见书P83

原理：基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原反应

适用于水分含量非常低或高糖、高脂食品

灰分是指样品经高温灼烧后有机成分挥发逸散，而无机成分则残留下来，最终产物主要是难挥发的盐类和氧化物。

灰分是标志食品中无机成分总量的一项指标。

灰分分类：1、水溶性灰分：钾、纳、钙、镁等氧化物。2、水不溶性灰分：污染的泥沙和铁、铝氧化物混合物3、酸不溶性灰分：微量氧化碳。

总灰分测定的原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重（不大于0.5mg），计算出样品总灰分的含量

总灰分的测定步骤：

马福炉的准备→瓷坩埚的准备→称样品→炭化样品→

灰化1小时→取出→入干燥器冷却30分钟→恒重→结果计算

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不恒重