二次盐水精制工艺的研究

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二次(盐析)结晶技术在铬酸钾清洁生产中的应用研究

二次(盐析)结晶技术在铬酸钾清洁生产中的应用研究
徐红彬;张懿;郑诗礼
【期刊名称】《化学工业与工程技术》
【年(卷),期】2003(24)2
【摘要】介绍了K2CrO4清洁生产中的二次(盐析)结晶工艺技术.根据0℃、30℃和60℃时K2O-CrO3-H2O体系的溶解度数据,拟合出了K2CrO4在KOH溶液中溶解度的解析式;并结合二次(盐析)结晶过程的物料平衡关系,推导出了各工艺参数的估算式.通过对工艺实验结果的分析与对比,验证了估算方法的可靠性以及二次(盐析)结晶工艺路线的可行性.表明二次(盐析)结晶技术在铬盐清洁生产中,具有良好的应用前景.
【总页数】4页(P1-4)
【作者】徐红彬;张懿;郑诗礼
【作者单位】中国科学院过程工程研究所,北京,100080;中国科学院过程工程研究所,北京,100080;中国科学院过程工程研究所,北京,100080
【正文语种】中文
【中图分类】TQ136.1
【相关文献】
1.盐析结晶法分离铬酸钾 [J], 徐红彬;张懿;尤海侠
2.发酵床技术在猪场清洁生产中的应用研究 [J], 王秀;孟勇
3.发酵床技术在猪场清洁生产中的应用研究 [J], 王秀;孙富君
4.蜡油加氢处理技术在清洁汽油生产中的应用研究 [J], 吕宏瑞;郑震
5.卤水复分解法制备纯碱——盐析结晶、产品质量、盐析剂循环 [J], 程淑莲;刘晓红;李安;刘守信;王华
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二次盐水及电解

Fe2O3≤3PPm(wt)
2
湿氯 CI2≥98.5%(vol)
气 O2≤1.5%(vol)
H2≤0.03%(vol)
3
湿氢 H2≥99.9%(vol)
气
理化特性及用途
烧碱溶液产品俗称液碱，有强碱性，有滑腻感。对皮肤、纸张、织物有强腐蚀性。是用途极广的基本化工原料。用于：①轻纺工业，如造纸、印染等。②化学工业，如农药、染料等③石油工业，如精炼石油，油脂等④国防，机械、医药工业等。
27
课后练习
❖ 1.脱氯采用哪两种方法？ ❖ 2.写出化学脱氯的化学方程式？ ❖ 3.脱氯的方块流程图？
28
谢谢观看
29
❖
CH2—COO
CH2—COOH
❖ R—CH2—N
M + 2H+→R—CH2—N
+M+
❖
CH2—COO
CH2—COOH
❖ 原先络合的金属离子全部“洗”脱，这时的树脂叫做“H”型。
❖
CH2—COOH
❖ R—CH2—N
❖
CH2—COOH
❖ 3.再生：
❖ 在已“洗脱”金属离子的“H”型树脂中加入4%NaOH溶液，调节PH=10—11，由于溶液中 H+大量减少，使下列平衡向右移动。树脂又回到吸附前的状态，称为Na型。
进入电解槽的各单槽，阳极上产生的Cl2 ，进入氯气总管送氯气处理工序的氯气洗涤塔；阳极室未电解的淡盐水进入淡盐水受槽V2001，用
P2001泵送出，部分经过氯酸盐分解槽后进入V1602再送至脱氯塔，
部分出与精盐水混合进入电槽，部分直接送至脱氯塔。
19
2 .阴极室进出物料
❖
纯水通过纯水泵与P2002泵送出的32%碱液混合加入电槽阴极室；

氯碱化工盐水精制工艺技术分析与研究

氯碱化工盐水精制工艺技术分析与研究
柳维
【期刊名称】《中国氯碱》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】介绍了一次盐水精制与二次盐水精制过程中的关键技术工序,对凯膜过滤器的控制技术进行了探讨,并对盐水精制中的异常情况进行了分析与研究,解决了盐水精制过程中若干工艺瓶颈问题。

【总页数】4页(P11-13)
【作者】柳维
【作者单位】宁夏英力特化工股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ114.261
【相关文献】
1.国内氯碱行业盐水精制工艺状况调查报告(2016—2017年)
2.国内氯碱行业盐水精制工艺状况调查报告(2016-2017年)
3.国内氯碱行业盐水精制工艺状况调查报告(2016-2017年)
4.浅谈氯碱行业盐水精制工艺中膜分离技术的应用与发展
5.氯碱工业盐水精制工艺技术优化研究
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二次盐水及电解 (2)

XV1505
课后练习
1.二次盐水精制的目的？ 2.二次盐水精制的主要控制指标？ 3.二次盐水精制的主要步骤？
第三章.电解
培训内容一.电解生产任务二.电解产品介绍三.电解原辅材料四.离子膜电解原理五.电解的工艺流程

电解生产任务

一．生产任务 1．将合格的一次精制盐水通过螯合树脂塔制成符合入槽条件的二次精制盐水，送入离子膜电解槽阳极室电解，同时将纯水送电解槽阴极室（原始开车加28%烧碱溶液）电解。未电解的淡盐水脱氯后仍送回一次盐水工序，生成的碱液送往蒸发固碱工序或送出界区；氯、氢气送至氯、氢处理工序。 2．生产合格的碱液和氯、氢气，完成公司下达的产量计划。 3．将电解工序事故氯气、液氯尾气和其它工序排放的氯气，用32%碱液吸收，生产次氯酸钠溶液，然后用NaCIO泵送出界区，可供一次盐水工序做精制剂或聚氯乙烯分厂乙炔工序做精制剂。
第二章.二次盐水
培训内容一.螯合树脂塔工作过程二.树脂塔的工艺流程三.二次盐水精制各控制点运行说明

螯合树脂塔

一.螯合树脂塔工作过程：
1.吸附：在生产中含有Ca2+、Mg2+和其它重金属离子的盐水进入树脂塔，被树脂络合，此时上层树脂已成Ca型，下面仍是 Na型。中层有一部分Ca型，其它仍为Na 型，称为交界层。当盐水不断的进入树脂塔，Ca型越来越厚，交界层逐渐下移, 直到塔的底部，这时从塔底流出的盐水中的Ca2+、Mg2+含量升高，这时树脂应该再生，原先串联的起保护作用的另一个塔开始工作。在交界层到达塔的底部时，Ca2+、Mg2+开始泄漏，浓度超过允许值的那个点称为贯穿点。

盐水的精制方案设计

2、原盐选择的主要标准是什么？
(1)氯化钠含量要高，一般要求大于90%
（2）化学杂质要少。钙镁离子总量要小于1%。硫酸根离子小于0.5%；
（3）不溶于水的机械杂质要少；
（4）盐的颗粒要粗，否则容易结块，给运输和使用带来困难。此外盐的颗粒太细时，会使化盐和澄清操作难以进行。
3、盐水精制的主要目的是什么？
在盐水中加入碳酸钠溶液，使其和盐水中的Ca2+反应，生成不溶性的碳酸钙沉淀，其反应式如下：1 c
Ca2++CO32-→CaCO3↓"
为了将Ca2+除净，碳酸钠的加入量必须超过反应式的理论需要量。
（3）氢氧化钠除镁离子2
在盐水中加入NaOH溶液，使其和盐水中的Mg2+和Fe3+反应，生成不溶性的氢氧化镁和氢氧化铁沉淀，其反应式如下：
任务6-2盐水的精制方案设计
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ工作时间
2课时
工作小组成员
指导教师
文丽
工作室地址
H419
任务描述
莱芜市向阳化工有限公司接到氯碱产品的生产订单，厂部要求车间尽快生产合格产品。技术组决定由技术主管（教师）带领技术开发小组（学生是开发小组成员）完成产品的生产。
本次任务的主题就是请各攻关小组搜集资料，并利用我们前面学习的相关理论，设计出正确的盐水精制方案。
由于工业原盐中存在各种杂质，随化盐过程进入盐水中，盐水中的菌藻类、腐殖酸等天然有机物被次氯酸钠氧化分解成为小分子，最终通过FeCl3的吸附和共沉淀作用，在预处理器中预先除去，一部分不溶性机械杂质也被同时除去。
归纳
关键词
凯膜kai film精制refine
螯合树脂chelating resin过滤器filter

氨基膦酸型含氟螯合树脂用于离子膜二次盐水精制

ｏｉａｅｃｉｎｃｎｄｔｏｓａｅｔａｅａｕｏｏｅｔｌｍｅｈａｒｌｔｔｈｏａｅｏ８％ｉｅｓｔｅｐｔｌｒａｔｏｏｉｎｒｈｔｏｔｆｒｐｎｙｔｅｙａｅｗｉｈｔｅｄｓｇｆ０．ｍｉｌｓｕｓｄａｈ
ｌｏｉｅｃｎａｎｎｎｍｅｕｉｇｐｏｙｒｚｔｏｉｔｏｕｅｅｅｎｕｏｅｏｔｅｉｋｌｔｎ．Ｔｅｆｕｒｎｏｔｉｉｇｍｏｏｒｄｒｎｌｍｅｉａｉｎｔｎｒｄｃｌｍｅｔｆｒｎｎｏｒｓｎｓｅｅｏｏｌ佳反应条件为：聚合配方中含氟单体选用甲基丙烯酸八氟戊酯（质量分数为０８）再经过氯甲基化、．％，胺化、酸化反应。试验证明：膦该改性螯合树脂用于离子膜法烧碱盐水的二次精制，吸附性能得到提高，力学性能也得到提高，树脂破碎率远低于未处理的Ｄ～１４２螯合树脂。
ｌｏｅｏｔｉｉｇｆｕｒｎｃｎａｎｎｍｏｏｒｉｐｌｍｅｚｔｎｆｌｏｄｂｃｌｒｍｅｈｌｔｏｉｎｍｅｎｏｙｒａｉｏｌｗｅｙｈｏｏｔｙａｉｎ，ａｎｚｔｎａｄｉｏｍｉｉａｉｎｏｐｏｐｈｒｌｔｎ．ｐｒｍｅｔｒｖｓｔａｅｈｅｍｏｉｅｈｌｔｎｅｉｓａｅｕｅｎｓｃｎａｅｎｎｈｓｏｉｉａｏＥｘｅｉｎｓｐｏｅｈｔｗｈｎｔｄｆｄｃｅａｉｇｒｓｎｒｓｄｉｅｏｄｒｒｆｉｇｉｙｉｏｒｎｏｉｎｅｃｎｅｍｅｒｎｅｅｔｏｙｉ，ｂｔｔｅｒｄｏｔｖｃｐａｉａｄｈｉｃａｉａｆｂｉｅｆｒｏ－ｘｈａｇｍｂａｅｌｃｒｌｓｓｏｈｈｉａｓｒｉｅａｃｔｎｔｅｒｍｅｈｎｃｌｐｙｓｒｎｇｈａｅｉｒｖｄ，ａｄｔｅｒｆａｍｅｔｔｎｒｔｓｍｕｈｌｗｅｈｎｔａｆｕｔｅｔｄＤ－２ｃｅａｉｇｔｅｔｒｍｐｏｅｎｈｉｒｇｎａｉａｅｉｃｏｒｔａｈｔｏｎｒａｅ４１ｈｌｔｎｏ

电感耦合等离子体光谱光测定二次精制盐水

２８０３２４００２０２２０２
．
４７１ —０．２０５０７７０５０７
Ａ３６１２Ｐ９．５
００２７Ｎｉ
２１Ｏ —００１００１３６４２２
水中的离子对测定产生影响。从而大大提高了测量的准确度，节省了测定时间。
（）２波长背景校正（表１见）
表１波长背景校正数据
分析波长元素
ｃｚａ
背景校正点分析波长ｌ２元素
０．７Ｆｅ０２＊
背景校正点１２
测定过程中采用原子吸收光谱法难以做到准确测量。而采用电感耦合等离子体光谱法（Ｃ）ＩＰ可以实现快速、准确测量；采用标准加入法，防止其他并以
１３条件．
蒸馏水定容，待用（要求现用现配）。该混合标准溶液各元素含量为：ａ、分ｃ２Ｍ
别为１５０；ｅＢ、 ” 、分别为１ × ． ×１Ｆ３ａＡ１Ｎｉ、５
ｌ；ｒ旷Ｓ２为１ ×１；ｉ００Ｓ为１０００ ×１一。
维普资讯
第６期２００２年６月
氯碱工业
Ｃｈｏ —ＡｌａｉＩｄｓｒｌｒｋｌｎｕｔｙ
Ｎｏ６．
Ｊｎ，０２ｕ．２０
【分析与测试】
电感耦合等离子体光谱法测定二次精制盐水
张其根陈星，（西安化工厂，西西安７０７；１陕１０７２盘锦市职业技术学院，宁盘锦１４０）辽２００

说说二次盐水精制所用的树脂塔

说说二次盐水精制所用的树脂塔，再生酸碱洗的时候为什么酸要顺流，碱要逆流？酸洗的时候，树脂已经转化到氢型，体积比较小，而在碱洗过程中转化为钠型，体积要增大，如果碱从上向下，与树脂膨胀的方向相反，会不利于树脂全面转化。

如果碱从下向上流动，不仅可以将树脂均匀鼓起，能够充分转化，还会与树脂膨胀方向一致，减少树脂破碎。

碱从下往上很好理解，在经过酸洗后，树脂体积比正常体积小，进行碱洗时，树脂溶胀，碱液从下部开始往上充入，下部树脂充分溶胀，蓬松上部树脂，当溢流后，破碎树脂随碱液一起流出树脂塔，碱液比重大，从下部进入流量稳定，不易将树脂冲出。

至于酸从上往下，我理解是酸洗主要是将树脂里面的钙镁离子置换出来，盐酸比重比氯化钙，氯化镁比重小，盐酸进入后，下部废液也是顺流进入废水池，因此，更容易将里面的杂质去除。

第一步是吸附，螯合树脂也是一种离子交换树脂，与普通的交换树脂不同的是，它吸附金属离子后形成环状结构。

以亚胺基乙酸为例，吸附金属离子发生以下反应：CH2-COONa CH2-COOR-N +M2+ R-N M+2Na+ CH2-COONa CH2-COO第二步是脱吸，在一定的外界条件下（如PH值和浓度温度）改变金属螯合物的平衡条件而使金属离子离解开，本装置采用浓度为5%左右的高纯盐酸对树脂进行漂洗。

以亚胺基乙酸为例，脱洗金属离子发生以下反应：CH2-COO CH2-COOHR-N M +2H+ R-N +M+CH2-COO CH2-COOH第三步是再生，在已经洗脱金属离子的“H”型树脂中加入4%的NaOH溶液，调节PH值为14，由于溶液中的H+大量减少，使平衡向右移动，树脂由H型变为钠型。

以亚胺基乙酸为例，发生如下反应：CH2-COOH CH2-COONaR-N +2NaOH R-N +2H2OCH2-COOH CH2-COONa树脂又回到吸附前的状态。

盐水二次精制包括盐水中的阳离子被螯合树脂选择吸附进行交换和失去交换能力的螯合树脂进行再生处理两个部分。

盐水二次精制运行小结

ｌ
Ｏ
＋
Ｉ≤０２ｍｇ：．／ｌ
Ｂ：．ｍ／ａ≤０２ｇｌＳ：．ｍｇｌｒ≤２５，
Ｆ：．ｍｇｅ≤０２，ｌ
Ｎｉ≤ ０Ｏｌ／：．ｍｇ１
—
执
树脂中的Ｎ＋ａ被金属阳离子置换，方程如下：
ｒＨＮＨＰ３ａｚａＲＣ２ＨＣ２ＯＮ）２Ｎ＋Ｃａ＋＋
Ｃ＋Ｃ＋＞＋Ｎｉ＋Ｓ＋＞ａ＋＞＋ａ＋，ｄ＋Ｍｇ＋，＋＞ｒ＋Ｂ＋＞Ｎａ
树脂塔在设计过程中已规定了树脂的填充量，不能随易改变，树脂填充量必须保证在设计高度。树脂的补充要及时特别是树脂床高度达到设计值下限时更应注意观察，此时因树脂床内有破碎的树
所示：２ＲＨＮＣ０）４ａＨ — （Ｃ￣ＨＰ，＋Ｎ０ —
会迅速上升增加生产成本。因此控制盐水二次精
从一次盐水工序出来的盐水管道过滤器过滤和换热板换升温至５ — ５５６ ℃后送到过滤盐水储槽，过滤盐水由过滤盐水泵输送给离子交换塔。树脂塔为两开一备，台串连在线正常运行而另一台下二线再生。２小时后第一台塔下线进行树脂再生，４第
２ＲＨＮＣ２ＯＨ２ＣＣ２２ａｌ（Ｃ２ＨＨＰ）ａＩＮＣ＋＋
应当及时填加至规定高度，加大树脂床的反洗量使
破碎树脂及时排出并补充新树脂保证树脂塔的吸
附能力。
树脂经过氢氧化钠再生后进入一个钠型，下如

二次精制前的过滤盐水加酸工艺

二次精制前的过滤盐水加酸工艺张国奇;张波;贺永斌;高海阳;白虎雄;黄振宇;侯学文【摘要】在离子膜电解生产烧碱过程中,经过精制的一次盐水再经膜过滤后,盐水中夹带质量浓度约为0.4 g/L的碳酸钠.总结了陕西北元化工集团股份有限公司化工分公司对二次精制前的过滤盐水加酸的经验,在二次精制前进行酸化处理,用以消除盐水精制过程中过量的碳酸钠,减少氯气中二氧化碳含量,提高氯气纯度.【期刊名称】《氯碱工业》【年(卷),期】2018(054)012【总页数】3页(P6-7,10)【关键词】离子膜电解;盐水精制;过滤盐水;加酸;碳酸钠【作者】张国奇;张波;贺永斌;高海阳;白虎雄;黄振宇;侯学文【作者单位】陕西北元化工集团股份有限公司化工分公司,陕西榆林719319;陕西北元化工集团股份有限公司化工分公司,陕西榆林719319;陕西北元化工集团股份有限公司化工分公司,陕西榆林719319;陕西北元化工集团股份有限公司化工分公司,陕西榆林719319;陕西北元化工集团股份有限公司化工分公司,陕西榆林719319;陕西北元化工集团股份有限公司化工分公司,陕西榆林719319;陕西北元化工集团股份有限公司化工分公司,陕西榆林719319【正文语种】中文【中图分类】TQ114.261陕西北元化工集团股份有限公司化工分公司氯碱分厂(简称“陕西北元化工”)现有80万t/a离子膜法烧碱装置，引进意大利伍德迪诺拉公司复级式自然循环电解槽，系统分为A、B、C、D 4条生产线，于2011年11月陆续投入生产运行。

1 过滤工艺流程简介[1]1.1 过滤盐水精制原理过滤盐水的生产原料为精制一次盐水，过滤盐水工序又称二次精制盐水。

二次精制盐水的主要目的是通过螯合树脂塔吸附处理后，将一次精制盐水中Ca2+、Mg2+总质量分数由1×10-6降低至2×10-8以下，保证进入离子膜电解槽盐水质量达标。

螯合树脂吸附原理如下：RN(CH2COONa)2+Ca2+/Mg2+RN(CH2COO)2Ca2+/Mg2++2Na+。

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工程包括１Ｏ万ｔ／ａ烧碱、１２万ｔ／ａＰＶＣ、１２００ｔ／ｄ环
过滤后的盐水ｓｓ（不溶性悬浮物）在１× １０以内，钙镁的含量在１ ×１０以内，仍不能满足离子
膜电解装置对盐水质量的要求；需将过滤盐水进入
树脂塔系统，通过螯合树脂的作用，使以内。２二次盐水精制的指标二次盐水精制指标见表１。３螯合树脂塔的工艺流程
ｏｐｅｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｗｅｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｅｃｏｎｄａｒｙｂｉｒｎｅ；ｐｕｉｒｉｆｃａｔｉｏｎ；ｃｈｅｌａｔｉｎｇｒｅｓｉｎ；ｐｒｏｃｅｓｓ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅａｎｎｕａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｃａｐａｃｉｔｙｏｆ１００，０００ｔｏｎｓｏｆｓｅｃｏｎｄａｒｙｂｉｒｎｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｉｏｎｉｃｍｅｍｂｒａｎｅｃａｕｓｔｉｃｓｏｄａｏｆＨｅｎａｎＹｏｎｇｙｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｙｒＣｏｍｐａｎｙｗａｓｅｘａｍｐｌｅ，ｔｈｅｎｅｅｄｆｏｒｓｅｃｏｎｄａｙｒｂｉｒｎｅｐｕｉｒｉｆｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｃｉｔｒｅｉｒａ，ｈｅｔｃｈｅｌａｔｉｎｇｒｅｓｉｎｐｒｏｃｅｓｓｕｓｉｎｇｉｎｔｈｅｓｅｃｏｎｄａｒｙｂｉｒｎｅｐｕｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ，ｈｅｔｃｈｅｌａｔｉｎｇｐｉｒｎｃｉｐｌｅ，ｔｈｅｉｎｌｆｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒｏｆｃｈｅｌａｔｉｎｇｒｅｓｉｎ，ａｎｄｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｐａｙｉｎｇａｔｔｅｎｔｉｏｎｔｏｄｕｉｒｎｇ
过滤盐水贮槽中的ＮａＣＩ浓度为（３０５±５）ｇ／Ｌ、温度为约５Ｏ ℃ 的过滤盐水，由过滤盐水泵输送至盐
保水泥及配套的采输卤、热力供应、热电分厂６＃锅炉、３＃汽机等项目。永银盐化工项目依托孟寨盐矿资源，采用全卤水制碱工艺，使用国内技术先进的零极距复极式电
河南永银化工实业有限公司成立于２００７年７
１二次盐水精制的必要性
月１０日，由永城煤电控股集团有限公司和河南银鸽实业投资股份有限公司共同出资，注册资本２亿元。其中永煤集团占６０％，漯河银鸽实业集团有限公司占４０％。永银盐化工新项目始建于２００９年ｌＯ月，一期
・
４６・
山东化工ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ
２０１３年第４２卷
二次盐水精制工艺的研究
张国锋，肖娜
（河南永银化工实业有限公司，河南漯河４６２４００）
ＺＨＡＮＧＧｕｏ－ｆｅｎｇ，ＸＩＡＯＮａ
（ＨｅｎａｎＹｏｎｇｙｉｎＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｌｕｏｈｅ４６２４００，Ｃｈｉｎａ）
摘要：主要以河南永银化工实业有限公司１Ｏ万ｔ／ａ离子膜烧碱二次盐水工艺为例，介绍了二次盐水精制的必要性及主要工艺指
标，二次盐水精制中使用的螯合树脂塔的工艺流程、螯合原理、影响螫合树脂的因素及操作过程中应该注意的问题等方面。关键词：二次盐水；精制；螯合树脂；３２艺
中图分类号：ＴＱ１１４文献标识码：Ｂ文章编号：１００８—０２１Ｘ（２０１３）０３— ００４６一Ｏ３
ＴｈｅＲｅｓｅａｒｃｈｏｆｔｈｅＰｒｏｃｅｓｓｏｆＳｅｃｏｎｄａｒｙＢｒｉｎｅＰｕｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ
解槽，为生产出优质的离子膜烧碱打下了坚实的基
础。
二次盐水精制确保了进人离子膜盐水的质量，
水加热器中升温后（约６０￣Ｃ），进入离子交换树脂塔（控制盐水ｐＨ值为９～１１），经过螯合树脂处理后的二次盐水，直接进入盐水高位槽。
二次盐水精制主要通过螯合树脂塔内装填的螯合树脂能与金属离子形成稳定的六元环结构络合物，当