阳离子的鉴定方法
K +
：
K +
+[B(C 6H 5)4]-
= K[B(C 6H 5)4]↓
2. NH 4+
有类似的反应而干扰，Ag +
、Hg 2+
的影响可加NaCN 消除，当PH=5，若有EDTA 存在时，其他阳离子不干扰。
NH 4+ ? 1. 气室法 ：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放3滴NH 4+试液，再加3滴6mol·L -1 NaOH 溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min ，酚酞试纸变红，示有NH 4+ ?
这是NH 4+的特征反应
0.05μg 1μg·g －1
(1ppm)
2.取1滴NH 4
+
试液，放在白滴板的圆孔中，加2滴奈氏试剂（K 2HgI 4的NaOH 溶液），生成红棕色沉淀，示有NH 4+ ：
1 Fe 3+、Co 2+、Ni 2+、Ag +、Cr 3+等存在时，与试剂中的NaOH 生成有色沉淀而干扰，必须预先除去
2.大量S 2-的存在，使
0.05μg
1μg·g －1
(1ppm)
或???NH
4++OH-=NH
3
+H
2
O
????
????NH
4
+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色[HgI
4
]2-分解析出HgS↓。大量I-存在使反应向左进行，沉淀溶解
Mg2+ 1.取2滴Mg2+试液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴
镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+。
对硝基苯偶氮苯二酚
俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红
紫色，被Mg(OH)
2吸附后则呈天蓝色。
1. 反应必须在碱性溶液中
进行，如[NH
4
+]过大，由于
它降低了[OH-]。因而妨碍
Mg2+的捡出，故在鉴定前需
加碱煮沸，以除去大量的
NH
4
+
2. Ag+、Hg
2
2+、Hg2+、Cu2+、
Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+
及大量Ca2+干扰反应，应预
先除去
0.5μg10μg·g－1
(10ppm)
2.取4滴Mg2+试液，加2滴6mol·L-1氨水，2
1. 反应需在氨缓冲溶液中
进行，要有高浓度的PO
43-
30μg
10μg·g－1
????乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA ，与Ca 2+
在PH=12～12.6的溶液中生成红色螯合物
沉淀 ：
的螯合物颜色基本不变
2. Cu 2+
、Cd 2+
、Co 2+
、Ni 2+
、Mn 2+、UO 22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd 2+
的产物和
Ca 2+的产物一起被萃取
Ba 2+ 1.取2滴Ba 2+试液，加1滴0.1mol·L -1K 2CrO 4溶液，有BaCrO 4黄色沉淀生成，示有Ba 2+
在HAc-NH 4Ac 缓冲溶液中进行反应
3.5μg 70μg·g －1
(70ppm)
Al 3+ 1.取1滴Al 3+试液，加2～3滴水，加2滴3mol·L -1NH 4Ac ，2滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6mol·L -1氨水至碱性，红色沉淀不消失，
示有Al 3+ ：
1. 在HAc-NH 4Ac 的缓冲溶液中进行
2. Cr 3+、Fe 3+、Bi 3+、Cu 2+、Ca 2+等离子在HAc 缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr 3+、Cu 2+的化合物即分解，加入(NH 4)2CO 3，可
0.1μg 2μg·g －1
(2ppm)
使Ca 2+的化合物生成CaCO 3而分解，Fe 3+
、Bi 3+
(包括Cu 2+
)可预先加NaOH 形成沉淀而分离
2.取1滴Al 3+试液，加1mol·L -1NaOH 溶液，使Al 3+以AlO 2-的形式存在，加1滴茜素磺酸钠溶液（茜素S ），滴加HAc ，直至紫色刚刚消
失，过量1滴则有红色沉淀生成，示有Al 3+
。
或取1滴Al 3+
试液于滤纸上，加1滴茜素磺酸
钠，用浓氨水熏至出现桃红色斑，此时立即离开氨瓶。如氨熏时间长，则显茜素S 的紫色，可在石棉网上，用手拿滤纸烤一下，则紫色褪去，现出红色 ：
1. 茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫色，在醋酸溶
液中为黄色，在pH=5～5.5介质中与Al 3+生成红色沉淀
2. Fe 3+，Cr 3+，Mn 2+及大量Cu 2+有干扰，
用K 4[Fe(CN)6]在纸上分离，由于干扰离子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中心，Al 3+不被沉淀，扩散到水渍区，分离干扰离子后，于水渍区用茜素磺酸
0.15?g 3?g·g -1 (3ppm)
钠鉴定Al
3+
Cr
3+
1.取3滴Cr 3+试液，加6mol·L -1
NaOH 溶液直
到生成的沉淀溶解，搅动后加4滴3%的H 2O 2，水浴加热，溶液颜色由绿变黄，继续加热直至剩余的H 2O 2分解完，冷却，加6mol·L -1HAc 酸
化，加2滴0.1mol·L -1Pb(NO 3)2溶液，生成黄
色PbCrO 4沉淀，示有Cr 3+ ： ?????? Cr 3+ + 4OH - == CrO 2- + 2H 2O
?????? 2CrO 2- + 3H 2O 2 + 2OH - == 2CrO 42- + 4H 2O ?????? Pb 2+
+ CrO 42-
== PbCrO 4↓
1. 在强碱性介质中，H 2O 2
将Cr 3+氧化为CrO 42－
2. 形成PbCrO 4的反应必须
在弱酸性(HAc)溶液中进行
2．按1法将Cr 3+氧化成CrO 42-，用2mol·L -1H 2SO 4酸化溶液至pH=2～3，加入0.5mL 戊醇、0.5mL3%H 2O 2，振荡，有机层显蓝色，示有
1. pH<1，蓝色的H 2CrO 6分
解
2.5?g
50?g·g -1 (50ppm)
