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仪器分析复习题

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仪器分析复习题 1.电位法属于（ C ）。 A.酸碱滴定法 B重量分析法 C电化学分析法 D光化学分析法 2.电位滴定法指示终点的方法是（ D ）。 A内指示剂 B外指示剂 C内-外指示剂 D电位的变化 3.电位分析法中常用的参比电极是（C ）。 A0.1mol/KCI 甘汞电极 B1mol/L KCL C饱和甘汞电极 D饱和银-氯化银电极 4.玻璃电极需要预先在蒸馏水中浸泡（ D ）。 A1h B6h C12h D24h 5.当光从一种介质传播到另一种介质中时，下列（ B ）保持不变。 A波长 B频率 C 速度 D方向 6.下列（D ）属于分子吸收光谱。 A 分子荧光光谱 B 分子磷光光谱 C分子化学光谱 D紫外-可见光谱 7.紫外-可见光谱的产生是由于分子在吸收紫外-可见光后，发生（ C ）类型的跃迁。 A振动能级跃迁 B转动能级跃迁 C电子能级跃迁 D以上答案都不是 8.带光谱是由于（ B ）。 A 炽热固体发射的结果 B受激分子发射的结果 C受激原子发射的结果 D简单离子发射的结果 9.使基团振动频率向高波数位移的因素是（ A ）。 A吸电子诱导效应 B共轭效应 C氢键 D容量极性增大 10.下列（ D ）去激发过程属于辐射跃迁。 A振动弛豫 B体系间跨越 C内转移 D荧光发射 11.下列（ C ）物质为非荧光物质。 A 苯胺 B 苯 C硝基苯 D苯酚 12.所谓荧光，即指某些物质经入射光照射后，吸收了入射光的能量，从而辐射出比入射光（A ）。 A波长长的光线 B波长短的光线 C能量大的光线 D频率高的光 13.苯胺在（ C ）条件下荧光强度最强。 A PH=1 B PH=3 C PH=9 DPH=13 14.原子吸光度与原子浓度的关系是（ D ）。 A指数关系 B对数关系 C反比关系 D线性关系 15.原子吸收分光光度法的特点是（ D ） A灵敏度高 B选择性好 C应用广泛 D以上均是 16.AAS测量是（ D ） A溶液中分子的吸收 B蒸汽中分子的吸收 C溶液中原子的吸收 D蒸汽中原子的吸收 17.产生峰值吸收的是（ D ）。 A原子总数 B分子总数 C激发态原子总数 D基态原子总数 1、简要说明气相色谱分析的基本原理 答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间 不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2、何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？ 答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。 3、为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性？如何估量这种选择性？ 答：离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体，内参比溶液，内参比电极组成，其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差。其核心部分为敏感膜，它主要对欲测离子有响应，而对其它离子则无响应或响应很小，因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性。可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性。 4、为什么一般来说，电位滴定法的误差比电位测定法小？ 答：直接电位法是通过测量零电流条件下原电池的电动势，根据能斯特方程式来确定待测物质含量的分析方法。而电位滴定法是以测量电位的变化为基础的，因此，在电位滴定法中溶液组成的变化、温度的微小波动、电位测量的准确度等对测量影响较小。 5、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 6、何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？ 答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。 优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。 7、背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处． 答：基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射，而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。 8、应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点． 答：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。 常用两种方法进行定量分析： （１）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。 （２）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。 9、对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。

对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高. 2、有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 1．外标法 外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图．这些数据应是个通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量． 此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性． 2．内标法 当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求出某组分的含量． 内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差． 内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份． 内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。 3．归一化法 归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量：

3、试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1～5uL,气体试样0.1～10mL. （7）气化温度：气化温度要高于柱温30～70℃。

4、试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律： (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。 (3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。 (4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 (5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。 以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。

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现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学

现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学

第一章绪论复习题一.名词解释1. 灵敏度2. 相对标准偏差3. 检出限4. 信噪比5. 定量限二．简答题1.仪器分析方法有哪些分类？2.仪器性能指标有哪些？分别如何判定？3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点？第二章原子发射光谱法复习题一．名词解释1. 等离子体2. 趋肤效应3. 通道效应4. 共振线5. 分析线6. 谱线自吸7. 光谱载体8. 光谱缓冲剂二.简答题1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？能量，跃迁，转换，电磁辐射释放2.光谱分析时狭缝宽度如何选择？定性：较窄提高分辨率定量：较宽提高灵敏度3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9）1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比3）激发能：负相关4）激发温度：正相关。

但升高温度易电离。

5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。

4.简述ICP ：光源的组成、形成原理及特点。

组成：ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。

开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。

在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。

又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

特点：优点：（1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。

可测70多种元素。

温度高，“通道效应”，停留时间长，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发。

（2）稳定性好，精密度、准确度高。

中心通道进样对等离子体的稳定性影响小；RSD 1%。

（3）自吸效应、基体效应小，电离干扰小，无电极污染。

仪器分析复习题及参考答案

仪器分析复习题及参考答案

中南大学网络教育课程考试复习题及参考答案仪器分析一、单项选择题：1.不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为 [ ]A.无线电波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线B.无线电波＞可见光＞红外光＞紫外光＞X射线C.微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线D.微波＜红外光＜可见光＜紫外光＜X射线2.在紫外-可见光光度法中，定量测定时不能有效消除干扰组分的影响是 [ ]A.采用双光束分光光度计B.采用双波长法C.采用三波长法D.采用导数光谱法3.在光度分析中，参比溶液的选择原则是 [ ]A.通常选用蒸馏水B.通常选用试剂溶液C.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择D.通常选用褪色溶液4.吸光度读数在( )范围内，测量较准确。

[ ]A.0～1B.0.15～0.7C.0～0.8D.0.15～1.55.用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于 [ ]A.紫外光B.可见光C.紫外－可见光D.红外光6.用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 [ ]A.反向调节波长至490nm处B.反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处C.从400nm开始重新测定D.调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值7.物质发射磷光对应的能级跃迁是 [ ]A.分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级B.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级C.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级D.分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级8.荧光波长固定后，荧光强度与激发光波波长的关系曲线称为 [ ]A.荧光光谱B.激发光谱C.发射光谱D.吸收光谱9.原子吸收谱线的宽度主要决定于 [ ]A.自然变宽B.多普勒变宽和自然变宽C.多普勒变宽和压力变宽D.场致变宽10.原子吸收光谱测铜的步骤是 [ ]A.开机预热－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－进样－读数B.开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数C.开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数D.开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数11.储备液浓度为1mg/mL，配制浓度为100，200，300，400，500μg/L的工作系列(100mL容量瓶)，最适合的工作液浓度为 [ ]A.20μg/mLB.200μg/mLC.20mg/mLD.200mg/mL12.硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制荧光光度计中第一滤光片的作用是 [ ]A.消除杂志荧光B.得到合适的单色激发光C.消除激发光产生的反射光D.消除瑞利散射、拉曼散射13.原子吸收分析中光源的作用是 [ ]A.供试样蒸发和激发所需的能量B.产生紫外光C.发射待测元素的特征谱线D.产生具有足够浓度的散射光14.原子吸收光谱分析仪的光源是 [ ]A.氢灯B.氘灯C.钨灯D.空心阴极灯15.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？ [ ]A.还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定B.还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定C.氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定D.氧化性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定16.与原子吸收法相比，原子荧光法使用的光源是 [ ]A.必须与原子吸收法的光源相同B.一定需要锐线光源C.一定需要连续光源D.不一定需要锐线光源17.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 [ ]A.铬原子吸收359.35nm，发射357.87nmB.铅原子吸收283.31nm，发射283.31nmC.铟原子吸收377.55nm，发射535.05nmD.钠原子吸收330.30nm，发射589.00nm18.纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值Rf最大的是 [ ]A.弱极性组分B.中等极性组分C.强极性组分D.无法确定19.在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是 [ ]A.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太长D.固定相选择性不好20.在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? [ ]A.涡流扩散项B.分子扩散项C.固定相传质阻力项D.流动相中的传质阻力21.下列化合物中，同时具有 n～π*、α～α*、π～π* 跃迁的化合物为 [ ]A.一氯甲烷B.丙酮C.丁二烯D.一氯代甲苯22.有a.b两份不同浓度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为 [ ]A.a是b的1/3B.a等于bC.b是a的3倍D.b是a的1/323.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 [ ]A.光源的种类B.检测器的个数C.吸收池的个数D.使用单色器的个数24.分光光度计产生单色光的元件是 [ ]A.光栅＋狭缝B.光栅C.狭缝D.棱镜25.分光光度计的可见光波长范围时 [ ]A.200nm～400nmB.400nm～800nmC.500nm～1000nmD.800nm～1000nm26.得的荧光光谱 [ ]A.形状和荧光强度都相同B.形状和荧光强度都不同C.形状相同，荧光强度不同D.荧光强度相同，形状不同27.根据IUPAC规定，原子吸收分光光度法的灵敏度为 [ ]A.产生1%吸收所需被测元素的浓度B.产生1%吸收所需被测元素的质量C.一定条件下，被测物含量或浓度改变一个单位所引起测量信号的变化D.在给定置信水平内，可以从试样中定性检出被测物质的量小浓度或最小值28.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是[ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.背景干扰29.在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ [ ]A.氙弧灯，内充气体的压力B.氙弧灯，灯电流C.空心阴极灯，内充气体的压力D.空心阴极灯，灯电流30.在原子荧光法中，多数情况下使用的是 [ ]A.阶跃荧光B.直跃荧光C.敏化荧光D.共振荧光31.待测水样中铁含量估计为1mg/L ，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L 标准曲线，若选用10cm 的比色皿，水样应该如何处理？(a ＝190 L /g ·cm) [ ]A.取5mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容B.取10mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容C.取50mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容D.取100mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容32.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选 [ ]A.试剂空白B.纯水C.溶剂D.水样33.可以提高荧光法测定灵敏度的新技术有 [ ]A.激发荧光法B.荧光猝灭法C.时间分辨荧光分析法D.荧光寿命34.多普勒变宽产生的原因是 [ ]A.被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞B.原子的无规则热运动C 被测元素的原子与其他粒子的碰撞D.外部电场的影响35.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除 [ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.光谱干扰36.原子吸收光谱分析仪中单色器位于 [ ]A.空心阴极灯之后B.原子化器之后C.原子化器之前D.空心阴极灯之前37.在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？ [ ]A.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多B.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样C.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大D.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响38.在原子荧光分析中，可以使用几种类型的激发光源，指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低？ [ ]A.氙灯B.金属蒸气灯C.空心阴极灯D.激光光源39.用于测量荧光辐射的检测器是 [ ]A.光电池B.热导池C.热电偶D.光电倍增管40.某组分在固定相中的浓度为C A ，在流动相中的浓度为C B ，则此组分在两相中的分配系数 K 为 [ ] A.B A c c B.A Bc c C.B A A c c c + D.BA Bc c c +41.在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 [ ]A.比色皿外壁有水珠B.待测溶液注到比色皿的2/3高度处C.光度计调零D.将比色皿透光面置于光路中42.下列波长范围属于紫外—可见吸收光谱范围的是 [ ]A.0.76-1000μmB.10-760nmC.10-3-10nmD.200-800nm43.在目视比色法中，常用的标准系列法是比较 [ ]A.入射光的强度B.透过溶液后的强度C.透过溶液后的吸收光的强度D.一定厚度溶液的颜色深浅44.邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入 [ ]A.邻二氮杂菲、NaAc 、盐酸羟胺B.盐酸羟胺、NaAc 、邻二氮杂菲C.盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAcD.NaAc 、盐酸羟胺、邻二氮杂菲45.分光光度计测量吸光度的元件是 [ ]A.棱镜B.光电管C.钨灯D.比色皿46.已知邻二氮杂菲亚铁络合物的吸光系数a＝190 L·g－1·cm－1，已有一组浓度分别为100，200，300，400，500ppb 工作溶液，测定吸光度时应选用( )比色皿。

仪器分析实验复习题

仪器分析实验复习题

最新分析实验复习1紫色光谱法定量分析蒽醌时，试样中通常含有什么杂质？用什么方法消除其干扰?如何选用溶剂和参比溶液？答：邻苯二甲酸酐；蒽醌在波长251nm处有一强吸收峰，在波长323nm处有一中等强度的吸收峰，而在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐强烈吸收峰λmax,为了避开其干扰，选用323nm 波长作为测定蒽醌的工作波长。

由于甲醇在250-350nm无吸收干扰，因此选其为参比溶液。

选溶剂的原则：（1）比较未知物质与已知物质的吸收光谱时，必须采用相同的溶剂（2）应尽可能使用非极性溶剂，以便获得物质吸收光谱的特征精细结构（3）所选溶剂在需要测定的波长范围内无吸收或吸收很小2、紫外光谱分析使用的比色皿是哪种?可见吸光光度法用哪种？答：吸收池主要有石英池和玻璃池两种。

在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。

3、红外吸收光谱分析的区域划分范围答：红外光谱波长范围约为 0.78 ~ 1000µm4、红外光谱测定固体样品时，一般加什么与样品一起研磨？为什么要求将固体试样研磨至粉末状？为什么试样应该干燥？答：1)加KBr。

压片法：1～2mg样+200mg KBr→干燥处理→研细：粒度小于 2 m（散射小）→混合压成透明薄片→直接测定2)试样中不应含有游离水。

水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。

易制成透明片若不干燥会给光谱的解析带来困难，甚至引起“误诊”5、红外光谱定性分析，一般采用什么方法？与已知标准物对照标准图谱查对法6、荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素有哪些？答溶剂的PH和极性，温度，含氧量、溶液浓度7、荧光光度计的组成。

为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成什么方向进行？答：1）用于测量荧光的仪器由激发光源、样品池、用于选择激发光波长和荧光波长的单色器以及检测器和显示系统五部分组成。

（组成：光源单色器（2个）液漕检测器信号显示记录器）2）为了消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成直角（垂直）方向进行8、紫外可见分光光度计分别由哪些部件组成？与荧光光度计比较主要的差别在哪里？为什么？答：光源，单色器、吸收池、检测器、显示系统与分光光度计的主要差别：荧光有①垂直测量方式, 消除透射光影响②两个单色器，激发和发射，常用光栅9、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高？答、这两种方法在灵敏度方面的差别主要是由于同浓度相关的参数的测量方式不同。

《现代仪器分析》复习题

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《现代仪器分析》复习题绍兴⽂理学院《现代仪器分析》复习题⼀、填空题1、按照固定相的物态不同，可将⽓相⾊谱法分为_⽓固⾊谱_和⽓液⾊谱，前者的固定相是固体吸附剂，后者的固定相是涂在固体担体上或⽑细管壁上的液体。

2、按固定相外形，可将⽓相⾊谱法分为柱⾊谱（填充柱、空⼼柱）、平板⾊谱（薄层⾊谱和纸⾊谱)3、分离⾮极性物质，⽤⾮极性固定液，试样中各组分按沸点次序流出，沸点低，tr⼩，沸点⾼，tr⼤。

4、分离极性物质，⽤极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性⼩，tr⼩；极性⼤， tr⼤。

5、最为有效地增加柱效的⽅法是减⼩填充物的粒径。

6、电⼦从基态吸收光后跃迁到激发态，称这种吸收谱线为共振线，如果跃迁到第⼀激发态，就称之为第⼀共振线7、⾊谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。

分别从组分在两相间的分配、组分在⾊谱柱中的运动描述了⾊谱⾏为。

8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离，⽓相⾊谱法常常采⽤程序升温分析模式，⽽⾼效液相⾊谱法常采⽤梯度淋洗分析模式。

9、⽓相⾊谱仪中⽓化室的作⽤是保证样品迅速完全⽓化。

⽓化室温度⼀般要⽐柱温⾼30-70℃，但不能太⾼，否则会引起样品分解。

10、在⽓液⾊谱中，被分离组分分⼦与固定液分⼦的性质越相近，则它们之间的作⽤⼒越⼤，该组分在柱中停留的时间越长，流出⾊谱柱越慢。

11、按组份在固定相上的分离机理，⽓相⾊谱法可以分为吸附⾊谱、分配⾊谱、离⼦交换⾊谱以及凝胶⾊谱（尺⼨排阻⾊谱）等⼏种。

12、⽓相⾊谱⽓化室的作⽤是将液体或固体试样瞬间⽓化⽽不分解。

13、两组分保留值差别的⼤⼩，反映了⾊谱柱分离能⼒的⾼低。

14、分⼦对红外辐射产⽣吸收要满⾜的条件是(1) _分⼦的振动⽅式必须是红外或⼼活性的_，(2) _某⼀振动⽅式频率与红外线对的某⼀频率相同（即能产⽣瞬时偶极矩变化）_。

15、原⼦的吸收线具有⼀定的宽度，引起原⼦吸收线变宽的主要原因是⾃然宽度，多普勒变宽和压⼒变宽（劳伦兹变宽）。