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土壤农化分析第1章土壤农化分析的基本知识1、实验室用纯水如何得到？应该符合哪些要求，如何检验？2、试剂有哪些规格？如何选用和保存？3、常用器皿特点如何？如何选用？如何洗涤？玻璃器皿洗涤应遵循什么原则？4、常见滤纸的类别？各有何特点？如何选用？5、稀酸、稀碱如何配制？如何标定？第2章土壤样品的采集与制备1、如何使采集样品最具有代表性？2、土壤样品制备过程应该注意哪些事项3、采集混合土壤样品的原则是什么？第3章土壤样品的采集与制备1、重铬酸钾外加热容量法测定土壤有机质的原理是什么？2、铬酸、磷酸湿烧法测定有机质与重铬酸钾外加热容量法在原理上有何不同？3、列举常见土壤有机质测定方法，并比较其方法的优缺点。
4、长期沤水的水稻土采用哪种方法分析其有机质含量？为什么？第4章土壤N和S分析1、土壤氮素形态有哪些？相互关系如何？测定时应注意什么问题？2、土壤有效N有哪些形态，为什么测定土壤有效N特别困难？3、酚二磺酸比色法测定硝态氮时应注意什么问题？4、化学方法提取土壤硝态氮、氨态氮常用的浸提剂有哪些？5、简述半微量凯氏法测定土壤全氮的原理、步骤及注意事项？常用的催化剂有哪些？6、简述碱解扩散法测定土壤有效N的原理及步骤？第5章土壤P分析1、如何选择合适的土壤有效磷浸提剂？为什么0.5MNaHCO3是石灰性土壤有效磷较好的浸提剂？2、钼锑抗比色法测定P的原理及显色条件如何？干扰因素有哪些？如何消除？3、影响有效P浸提的因素有哪些？4、钼蓝比色法测定P时用的还原剂有抗坏血酸和SnCl2，使用二者对比色过程的影响如何？5、简述酸性土壤有效P测定的0.03MNH4F-0.025molHCl提取-钼蓝法测定的磷素形态，测定原理、步骤及注意事项。
6、土壤无机P形态有哪些？如何采用化学方法分级测定？第6章土壤K分析1、土壤钾素的存在形态及相互关系。
2、测定土壤全钾时样品的分解方法有哪些？试比较其优缺点。
3、浸提土壤交换性K最通用的是哪几种浸提剂？为什么1mol/L乙酸铵作为土壤速效钾的标准浸提剂，它有什么优点？4、简述1mol/L乙酸铵提取-火焰光度计测定土壤速效钾的原理、步骤及注意事项。
1第一章 土壤化学分析的基本知识 一、化学分析用水纯水制备：1、蒸馏法----蒸馏水（蒸馏器有玻璃、铜、石英等） （ 交换原理 交换性能影响因子） 高温处理，不易长霉。
但存留痕量金属离子；工厂、浴室——副产品蒸馏水，质量差，必须检查后才能使用。
2、离子交换法----去离子水（市售蒸馏水或去离子水必须经检验合格才能使用，实验室中应配备相应的提纯装置。
制备的水量大、成本低、除去离子的能力强，质量较高； 但未经高温灭菌易长霉。
中国实验室用水标准：一级水用于有严格要求的 分析测定,如液相色谱分析 用水等。
二级水用于无机痕量分析, 如原子吸收光谱分析用水 等。
三级水用于一般化学分析 实验。
速效磷： 钼锑抗试剂二、试剂标准与规格、取用及保存 （一）试剂标准试剂：市售包装的“化学试剂”或“化学药品”； 试液：用试剂配制成的各种溶液。
级别 一级水 二级水 三级水外观 无色透明液体 pH------ 5.0-7.5 电导率（μs/cm.25℃） ≤0.1 ≤1 ≤5 可氧化物质（mg/L ） ---＜0.08＜0.40吸光度（254nm ） ≤0.001 ≤0.01 --- SiO 2 （ mg/L ）＜0.01 ＜0.02 ---试剂标准：✌默克标准：化学家克劳赫编著，1971年出版，伊码纽尔·默克--德国伊默克公司（德文）；✌罗津标准：美国化学家约瑟夫·罗津，世界最著名的学者标准；✌ ASA规格：1986年（7版），美国化学学会分析试剂委员会编撰，美国最有权威的一部试剂标准。
✌我国标准：国家标准、部颁标准、企业标准3种（二）试剂规格与选用我国试剂基本按纯度分为：高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯7种（三）试剂的取用（1）实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。
→使用时严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。
不能手摸、嘴尝，不能把鼻孔凑到容器口闻气味（特别是气体）。
土壤农化分析.3版土壤农化分析是一种重要的土壤检测方法，它可以帮助农民更好地了解土壤的质量，从而更好地管理土壤。
土壤农化分析的第三版（3.0）是一种更新的土壤检测方法，它可以更准确地测量土壤中的养分，从而更好地改善土壤质量。
土壤农化分析3.0的主要特点是采用了更新的技术，可以更准确地测量土壤中的养分，从而更好地改善土壤质量。
它采用了一种新的技术，可以更准确地测量土壤中的养分，从而更好地改善土壤质量。
它还采用了一种新的技术，可以更准确地测量土壤中的有机物，从而更好地改善土壤质量。
此外，土壤农化分析3.0还采用了一种新的技术，可以更准确地测量土壤中的水分，从而更好地改善土壤质量。
它还采用了一种新的技术，可以更准确地测量土壤中的酸碱度，从而更好地改善土壤质量。
土壤农化分析3.0还采用了一种新的技术，可以更准确地测量土壤中的微生物，从而更好地改善土壤质量。
它还采用了一种新的技术，可以更准确地测量土壤中的重金属，从而更好地改善土壤质量。
土壤农化分析3.0还采用了一种新的技术，可以更准确地测量土壤中的污染物，从而更好地改善土壤质量。
它还采用了一种新的技术，可以更准确地测量土壤中的有机物，从而更好地改善土壤质量。
土壤农化分析3.0的优势在于可以更准确地测量土壤中的养分，从而更好地改善土壤质量。
它可以更准确地测量土壤中的有机物，从而更好地改善土壤质量。
它还可以更准确地测量土壤中的水分，从而更好地改善土壤质量。
此外，它还可以更准确地测量土壤中的酸碱度，从而更好地改善土壤质量。
土壤农化分析3.0的应用非常广泛，它可以用于农业生产，可以帮助农民更好地管理土壤，从而提高农作物的产量。
它还可以用于环境保护，可以帮助监测土壤污染，从而保护环境。
总之，土壤农化分析3.0是一种更新的土壤检测方法，它可以更准确地测量土壤中的养分，从而更好地改善土壤质量。
它的应用非常广泛，可以用于农业生产和环境保护，从而提高农作物的产量和保护环境。
《土壤农化分析》一、谈谈你对《土壤农化分析》课程的特性及其与他课程的关系的认识；该课程在科研与生产中，尤其在指导合理施肥中有何作用？答：1、特性：土壤农化分析包括土壤分析、植物分析和肥料分析三个方面，本课程主要着重在土壤分析和植物分析两个方面。
土壤分析主要是土壤的基本化学特性分析，包括化学组成、肥力特性、交换性能、酸碱度、盐分等。
植物分析包括两方面，一是植物养分含量的分析，二是收获品质的分析，本课程着重在于植物养分含量的分析。
《土壤农化分析》是我们农业资源与环境专业的重要基础，它既是一门技术性较强的课程，又是一门应用学科。
既要学好基础理论、基本知识和基本操作，还要学会使用现代分析仪器；同时又要学好专业课和农学类课程，才能正确地把分析结果应用到生产实际和科学研究中去。
2、与其他课程关系的认识：本课程与《土壤学》《植物营养学》等课程密切相关，在我们实践与应用中，《土壤农化分析》为我们提供技术指导，根据不同的背景选择合适的分析方法，最终得到的数据我们可以结合土壤学、植物营养学等知识来进行分析，分析土壤的肥力情况、植物营养状况等以及了解出现这一结果的原因有哪些，《土壤农化分析》与我们学过的这些课程是相互交叉的，《土壤学》《植物营养学》等课程是教我们基础理论知识，《土壤农化分析》则是教我们如何将这些知识运用到实践中。
在学习过程中，我们应做到知识与实践相结合。
3、作用：土壤是农业生产的基础，摸清土壤底细，研究植物营养和作物施肥，都需要化学分析工作，土壤农化分析工作在进行土壤和作物营养诊断，指导作物施肥和提高农业生产上起了很重要的作用。
除此以外，土壤农化分析中土壤分析为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据，其植物分析中研究在不同土壤、气候条件和不同栽培措施与施肥技术影响下，植物体内养分含量的变化，为合理施肥提供参考数据。
施肥的目的是为了营养植物，而植物营养又是指导施肥的理论依据。
要进行合理施肥不仅要根据植物营养的理论和植物营养的特点，还要考虑外界条件，包括气候土壤和栽培技术等因素，把他们当作一个整体，使用土壤农化分析中的技术来研究合理施肥的理论和技术，以发挥肥料增产的最大效益。
土壤农化分析实验前言为了适应教学、科研和生产的需要，我们编写了这本包括土壤、肥料、植物及农产品分析的《土壤农化分析实验》，作为广大农业科技工作者和高等院校、中等专业学校有关专业师生的实验教材或工具书。
考虑到分析条件等原因，书中有时在同一分析项目中并列了几个方法，可根据分析项目和要求等选择应用。
本书包括四个方面的内容。
土壤分析主要为土壤水分、土壤物理性质、土壤化学性质及土壤酸碱度的分析。
肥料分析主要为有机肥料、单质化学肥料及复合肥有效成分的分析。
植物分析主要为植物营养诊断、植物体常量元素及微量元素分析。
农产品分析主要为农产品中碳水化合物、糖分、淀粉、粗纤维、粗脂肪、Vc及氨基酸等的分析。
由于编者水平所限，书中疏漏，错误之处在所难免，敬请提出宝贵意见，以便进一步修改目录第一篇土壤分析 (8)1—1土壤样品的采集与处理 (8)1—1.1土壤样品的采集 (8)1—1.2土壤样品的处理 (9)1—2土壤水分的测定................................................ (10)1—2.1土壤吸湿水的测定.................................... . (10)1—2.2土壤田间持水量的测定.................................... . (10)1—3土壤有机质的测定................................................... (11)1—4土壤中氮的测定......................................................... (13)1—4.1 土壤全氮量的测定............................................... . (13)1—4.2 土壤水解性氮的测定 (14)1—5 土壤中磷的测定.................................................................................. .15 1—5.1 土壤全磷的测定 (15)1—5.2 土壤速效磷的测定 (17)1—6 土壤钾素的测定 (18)1—6.1 土壤速效钾的测定 (18)1—6.2 土壤全钾量的测定 (18)1—7 土壤阳离子交换量的测定 (19)1—8 土壤可溶性盐分的测定 (21)1—8.1 待测液的制备 (21)1—8.2 水溶性盐分总量的测定 (21)1—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定 (21)1—8.4 氯离子的测定 (22)1—8.5 硫酸根离子的测定 (22)1—8.6 钙和镁离子的测定 (23)1—8.7 钠和钾离子的测定 (24)1—9 土壤微量元素的测定 (25)1—9.1 土壤有效硼的测定 (25)1—9.2 土壤有效钼的测定 (25)1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定 (27)1—10 土壤酸碱度的测定 (27)1—10.1 混合指示剂比色法 (27)1—10.2 电位测定法 (28)1—11 土壤容重和孔度的测定(环刀法) (28)1—11.1 土壤容重的测定(环刀法) (28)1—11.2 土壤孔度的测定 (29)第二篇肥料分析 (31)2—1 肥料样品的采集与制备 (31)2—1.1 化学肥料样品的采集与制备 (31)2—1.2 有机肥料样品的采集与制备 (31)2—2 肥料含水量的测定 (31)2—2.1 常见化肥中含水量的测定 (31)2—2.2 有机肥料中含水量的测定 (29)2—3 氮素化肥分析 (32)2—3.1 氮素化肥总氮量的测定 (32)2—3.2 氮素化肥中铵态氮的测定 (33)2—3.3 氮素化肥中硝态氮的测定 (33)2—3.4 尿素中氮的测定 (34)2—4 磷素化肥分析 (34)2—4.1 磷素化肥全磷量的测定 (34)2—4.2 过磷酸钙中游离酸的测定 (35)2—4.3 过磷酸钙中有效磷的测定 (36)2—4.4 碱性热制磷肥有效磷的测定 (36)2—4.5 磷矿粉中全磷量的测定 (37)2—4.6 磷矿粉中有效磷的测定 (37)2—5 钾素化学肥料全钾量分析 (37)2—6 复合肥料的分析 (38)2—7有机肥料的分析 (38)2－7.1 有机肥料全氮量的测定（铁锌粉还原法） (38)第三篇植物分析 (40)3—1 植物样品的采集、制备与保存 (40)3—1.1 植物样品的采集 (40)3—1.2 植物组织样品的制备与保存 (41)3—1.3 植物微量元素分析样品的制备与保存 (41)3—2 植物营养诊断 (41)3—2.1 植株汁液和浸提液的制备 (41)3—2.2 试剂配制 (42)3—2.3 植物组织中硝态氮的测定 (42)3—2.4 植物组织中磷的测定 (43)3—2.5 植物组织中钾的测定 (44)3—3 植物水分的测定 (45)3—3.1 风干植物样品水分的测定 (45)3—3.2 新鲜植物样品水分的测定 (45)3—4 植物粗灰分的测定 (46)3—5 植物常量元素的分析 (47)3—5.1 植物全氮、磷、钾的测定 (47)3—5.1.1 植物样品的消煮 (47)3—5.1.2 植物全氮的测定 (48)3—5.1.3 植物全磷的测定 (48)3—5.1.4 植物全钾的测定 (49)3—5.2 植物全钙、镁的测定 (50)3—6 植物微量元素分析 (51)3—6.1 植物硼的测定 (52)3—6.2 植物钼的测定 (53)3—6.3 植物铁、锰、铜、锌的测定 (53)3—7 植物全碳的测定 (54)第四篇农产品分析 (55)4—1 农产品样品的采取制备与保存 (55)4—1.1 籽粒样品的采集、制备与贮存 (55)4—1.2 水果蔬菜样品的采集、制备与贮存 (55)4—2 水分的测定(植物产品) (56)4—3 蛋白质的分析 (58)4—3.1 开氏法测定粗蛋白质 (58)4—3.2 铜盐沉淀法测纯蛋白质 (59)4—4 农产品中碳水化合物的分析 (60)4—4.1 糖分的分析 (60)4—4.1.1 果蔬含糖量的测定 (61)4—4.1.2 作物可溶性糖的测定(蒽酮比色法) (62)4—4.2 淀粉的测定 (64)4—4.2.1 谷物中淀粉的测定(酸水解法) (64)4—4.2.2 酶水解法 (65)4—4.3 植物中粗纤维的测定(酸碱洗涤重量法) (66)4—5 植物中粗脂肪的测定 (67)4—5.1 油重法 (67)4—5.2 残余法 (68)4—6 植物中维生素C的测定(2%草酸浸提—2，6—二氯靛酚滴定法) (70)4—7 农产品酸度测定(滴定法) (72)4—7.1 总酸度测定(滴定法) (73)4—8 农产品氨基酸的测定 (74)4—8.1 单指示剂甲醛滴定法 (75)4—8.2 双指示剂甲醛滴定法 (75)4—8.3 茚三酮比色法 (76)4—9 果品硬度的测定 (77)4—10 果品中可溶性固形物的测定(折射仪法) (77)附录A (79)第一篇土壤分析1—1 土壤样品的采集与处理土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。
《土壤农化分析》教学大纲课程编号：适用专业：农业资源与环境教学时数：理论课：20学时实验课：40学时一、编写说明1、课程简介：土壤农化分析是农业资源与环境专业的一门专业基础课。
该课程包括土壤分析、植物分析和肥料分析三个方面。
土壤农化分析既是一门技术性较强的课程，又是一门应用学科。
本课程要求学生即要学好基础理论、基本知识和基本操作，还要学会使用现代分析仪器，以专业课知识为基础，将正确地分析结果应用到生产实际和科学研究中去。
本课程以土壤学、农业化学为主要理论，与分析化学、仪器分析等课程密切相关，使农业资源与环境专业的一门重要课程。
2、地位和任务：土壤农化分析既是一门技术性较强的课程，又是一门应用科学。
既要学好基础理论、基本知识和基本操作，还有学会使用现代分析仪器；同时又要学好专业课和农学类课程，才能正确地把分析结果应用到生产实际和科学研究中去。
这里特别需要强调的事，由于现代分析仪器和自动化装置的应用，大大加快了分析工作的进度，现代化分析仪器在分析工作中成了不可缺少的工具。
但是现代化仪器的使用，同样离不开分析化学的基本原理和操作。
复杂的精密仪器，对样品的预处理又是要求更高。
因此基本理论、基本知识和基本操作训练就显得更加重要。
2、总体要求：要求学生通过学习掌握包括土壤分析、植物分析和肥料分析三方面的农化分析方法，摒弃掌握县官元素的分析方法、原理，熟练的进行农化分析。
二、教学大纲内容第一章：土壤农化分析的基本知识（2学时）1、教学目的：掌握土壤农化分析的基本知识2、教学内容：第一节前言第二节土壤农化分析用纯水纯水的制备实验室用水的检验第三节试剂的标准、规格试剂的标准试剂的规格第四节常用器皿的性能、选用和洗涤3、本章重点：纯水的制备4、本章难点：实验室用水的检验第二章土壤样品的采集和制备（1学时）1、教学目的：掌握土壤样品采集和制备的方法2、教学内容：第一节土壤样品的采集概述采样误差和采样时间土样的采集采集土壤样品的工具第二节土壤样品的制备和保存新鲜样品和风干样品样品的风干、制备和保存第三节土壤水分的测定方法原理仪器设备测定步骤结果分析3、本章重点：混合土样采集要求4、本章难点：土壤水分测定原理与测定步骤第三章土壤有机质的测定（1学时）1、教学目的：通过学习掌握重铬酸钾法测定有机质的原理和方法。
土壤农化分析实验前言为了适应教学、科研和生产的需要，我们编写了这本包括土壤、肥料、植物及农产品分析的《土壤农化分析实验》，作为广大农业科技工作者和高等院校、中等专业学校有关专业师生的实验教材或工具书。
考虑到分析条件等原因，书中有时在同一分析项目中并列了几个容。
土壤分析主要为土壤水分、土壤物理性质、土壤化学性质及土壤酸碱度的分析。
肥料分析主要为有机肥料、单质化学肥料及复合肥有效成分的分析。
植物分析主要为植物营养诊断、植物体常量元素及微量元素分析。
农产品分析主要为农产品中碳水化合物、糖分、淀粉、粗纤维、粗脂肪、Vc及氨基酸等的分析。
由于编者水平所限，书中疏漏，错误之处在所难免，敬请提出宝贵意见，以便进一步修改目录第一篇土壤分析 (8)1—1土壤样品的采集与处理 (8)1—1.1土壤样品的采集 (8)1—1.2土壤样品的处理 (9)1—2土壤水分的测定 (10)1—2.1土壤吸湿水的测定 (10)1—2.2土壤田间持水量的测定 (10)1—3土壤有机质的测定 (11)1—4土壤中氮的测定 (13)1— 4.1 土壤全氮量的测定............................................... . (13)1— 4.2 土壤水解性氮的测定 (14)1— 5 土壤中磷的测定.................................................................................. .15 1— 5.1 土壤全磷的测定 (15)1— 5.2 土壤速效磷的测定 (17)1— 6 土壤钾素的测定 (18)1— 6.1 土壤速效钾的测定 (18)1— 6.2 土壤全钾量的测定 (18)1—7 土壤阳离子交换量的测定 (19)1—8 土壤可溶性盐分的测定 (21)1—8.1 待测液的制备 (21)1—8.2 水溶性盐分总量的测定 (21)1—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定 (21)1—8.4 氯离子的测定 (22)1—8.5 硫酸根离子的测定 (22)1—8.6 钙和镁离子的测定 (23)1—8.7 钠和钾离子的测定 (24)1—9 土壤微量元素的测定 (25)1—9.1 土壤有效硼的测定 (25)1—9.2 土壤有效钼的测定 (25)1—9.3 土壤中铜、锌、锰、铁的测定 (27)1—10 土壤酸碱度的测定 (27)1—10.1 混合指示剂比色法 (27)1—10.2 电位测定法 (28)1—11 土壤容重和孔度的测定(环刀法) (28)1—11.1 土壤容重的测定(环刀法) (28)1—11.2 土壤孔度的测定 (29)第二篇肥料分析 (31)2— 1 肥料样品的采集与制备 (31)2— 1.1 化学肥料样品的采集与制备 (31)2— 1.2 有机肥料样品的采集与制备 (31)2— 2 肥料含水量的测定 (31)2— 2.1 常见化肥中含水量的测定 (31)2— 2.2 有机肥料中含水量的测定 (29)2— 3 氮素化肥分析 (32)2— 3.1 氮素化肥总氮量的测定 (32)2— 3.2 氮素化肥中铵态氮的测定 (33)2— 3.3 氮素化肥中硝态氮的测定 (33)2— 3.4 尿素中氮的测定 (34)2— 4 磷素化肥分析 (34)2— 4.1 磷素化肥全磷量的测定 (34)2— 4.2 过磷酸钙中游离酸的测定 (35)2— 4.3 过磷酸钙中有效磷的测定 (36)2— 4.4 碱性热制磷肥有效磷的测定 (36)2— 4.5 磷矿粉中全磷量的测定 (37)2— 4.6 磷矿粉中有效磷的测定 (37)2— 5 钾素化学肥料全钾量分析 (37)2— 6 复合肥料的分析 (38)2—7有机肥料的分析 (38)2－7.1 有机肥料全氮量的测定（铁锌粉还原法） (38)第三篇植物分析 (40)3— 1 植物样品的采集、制备与保存 (40)3— 1.1 植物样品的采集 (40)3— 1.2 植物组织样品的制备与保存 (41)3— 1.3 植物微量元素分析样品的制备与保存 (41)3— 2 植物营养诊断 (41)3— 2.1 植株汁液和浸提液的制备 (41)3— 2.2 试剂配制 (42)3— 2.3 植物组织中硝态氮的测定 (42)3— 2.4 植物组织中磷的测定 (43)3— 2.5 植物组织中钾的测定 (44)3— 3 植物水分的测定 (45)3— 3.1 风干植物样品水分的测定 (45)3— 3.2 新鲜植物样品水分的测定 (45)3— 4 植物粗灰分的测定 (46)3— 5 植物常量元素的分析 (47)3— 5.1 植物全氮、磷、钾的测定 (47)3— 5.1.1 植物样品的消煮 (47)3— 5.1.2 植物全氮的测定 (48)3— 5.1.3 植物全磷的测定 (48)3— 5.1.4 植物全钾的测定 (49)3— 5.2 植物全钙、镁的测定 (50)3— 6 植物微量元素分析 (51)3— 6.1 植物硼的测定 (52)3— 6.2 植物钼的测定 (53)3— 6.3 植物铁、锰、铜、锌的测定 (53)3—7 植物全碳的测定 (54)第四篇农产品分析 (55)4— 1 农产品样品的采取制备与保存 (55)4—1.1 籽粒样品的采集、制备与贮存 (55)4—1.2 水果蔬菜样品的采集、制备与贮存 (55)4— 2 水分的测定(植物产品) (56)4— 3 蛋白质的分析 (58)4—3.1 开氏法测定粗蛋白质 (58)4—3.2 铜盐沉淀法测纯蛋白质 (59)4— 4 农产品中碳水化合物的分析 (60)4— 4.1 糖分的分析 (60)4— 4.1.1 果蔬含糖量的测定 (61)4— 4.1.2 作物可溶性糖的测定(蒽酮比色法) (62)4— 4.2 淀粉的测定 (64)4— 4.2.1 谷物中淀粉的测定(酸水解法) (64)4— 4.2.2 酶水解法 (65)4— 4.3 植物中粗纤维的测定(酸碱洗涤重量法) (66)4— 5 植物中粗脂肪的测定 (67)4— 5.1 油重法 (67)4— 5.2 残余法 (68)4—6 植物中维生素C(2%草酸浸提—2，6—二氯靛酚滴定法) (70)4—7 农产品酸度测定(滴定法) (72)4—7.1 总酸度测定(滴定法) (73)4—8 农产品氨基酸的测定 (74)4—8.1 单指示剂甲醛滴定法 (75)4—8.2 双指示剂甲醛滴定法 (75)4—8.3 茚三酮比色法 (76)4—9 果品硬度的测定 (77)4—10 果品中可溶性固形物的测定(折射仪法) (77)附录A (79)第一篇土壤分析1—1 土壤样品的采集与处理土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。
土壤农化分析
土壤农化分析包括四个方面：
土壤分析、肥料分析、植物分析和农产品分析。
其中土壤分析主要是土壤水分、土壤物理性质、土壤化学性质以及土壤酸碱度的分析，肥料分析主要有有机肥料、单质化学肥料及复合肥有效成分的分析，植物分析主要是植物营养诊断、植物体常量元素及微量元素分析，农产品分析主要为农产品中碳水化合物、糖分、淀粉、粗纤维、粗脂肪、Vc及氨基酸等的分析，四部分内容组成了整个土壤农化分析。
土壤农化分析在近几年得到了长足的进步，同时相应的现代化分析仪器，也如雨后春笋般纷纷出现。
土壤分析主要分为土壤样品的采集和处理，土壤水分的测定，土壤有机质的测定，土壤中氮的测定，土壤中磷的测定，土壤钾素的测定，土壤阳离子交换量的测定，土壤可溶性盐分的测定，土壤微量元素的测定，土壤酸碱度的测定，土壤容重和孔度的测定(环刀法)。
肥料分析主要分为肥料样品的采集与制备，肥料含水量的测定，氮素化肥分析，磷素化肥分析，钾素化学肥料全钾量分析，复合肥料的分析，有机肥料的分析。
植物分析包括植物样品的采集、制备与保存，植物营养诊断，植物水分的测定，植物粗灰分的测定，植物常量元素的分析，植物微量元素分析，植物全碳的测定。
农产品分析包括农产品样品的采取制备与保存，水分的测定(植物产品)，蛋白质的分析，农产品中碳水化合物的分析，植物中粗脂肪的测定，植物中维生素C的测定，农产品酸度测定(滴定法)，农产品氨基酸的测定，果品硬度的测定，果品中可溶性固形物的测定(折射仪法)。
土壤农化分析已经单独成书，是在《土壤肥料、植物及农产品分析》基础上，再增加一定的内容修订而成的，土壤农化分析一书将更加齐全、更加全面的介绍土壤相关的各因素的成分分析。
网络上也有不少土壤农化分析相关的资料，请读者可以自主查询。
土壤有机质的测定目的及意义：土壤有机质是土壤重要的组成成分，是创造土壤肥力的重要物质之一，在形成土壤结构，改善土壤物理化学特性方面有不可缺少的作用。
从环境角度来看，土壤有机质是全球主要碳源之一，在全球碳素循环中扮演着重要角色，分析研究土壤有机质变化，有助于了解大气中二氧化碳浓度变化。
原理：土壤有机质的测定方法建立在土壤有机碳的基础上，按照有机质的平均含量再推算出土壤有机质含量。
即是先测定土壤中碳含量，然后再乘上换算系数，即可得到土壤有机质含量。
测定方法：丘林法选用原因：丘林法是测定土壤有机质的标准方法，因为误差较小，校正系数准确，故选用此法在在过0.25mm的0.1~0.5g土样中加入按1:1比例混合好的重铬酸钾和浓硫酸溶液，在加热器上加热到155℃~165℃，并保持5分钟。
冷却后将溶液全部无损地转入三角瓶中，加入3~5滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定，记下硫酸亚铁用量。
硒的测定目的及意义大量的研究表明适量的硒对植物生长有促进作用，过量的硒对植物有毒害其阀值大约在0.08mg/kg（土壤水溶性硒）。
测定土壤中硒的含量对于了解环境系水平和背景值以及对硒的地球化学行为研究具有重要意义；同时，也为硒的植物学营养行为和特性研究、硒的肥料化极其应用提供必要的依据。
测定方法：共价氢化物原子荧光分光光度法选用原因：测定速度快、操作简单，灵敏度高步骤：称取过0.25mm筛的土壤样品1.000~2.000g，在土样中加入浓硝酸20mL，在电热板上120℃~140℃下分解40min以上，稍冷，加入1：1硫酸水溶液5ml，继续加热至有白烟，稍冷，用少量纯水吹洗表面皿和烧杯内壁，继续加热至冒白烟，稍冷，加水10mL，加热溶解盐类，冷却转入容量瓶中，定容。
（同时做空白）在共价氢化物原子荧光分光光度计测定。
镉的测定目的及意义镉是一种积累性的剧毒元素，一般通过废水、废气、废渣的排放等污染土壤，通过食物链的富集和迁移，对人体造成危害。
1 / 4 ▲回收率：测定值与已知值的百分比。 ▲粗蛋白质：含有氨基酸、酰氨等非蛋白质物质。 ▲空白试验：除了不加样品，完全按样品测定的操作步骤和条件完成的试验。 ▲系统误差：是由分析过程中某些固定原因引起的。 ▲对照试验：只有一个条件不同，其他条件都相同的情况下进行的一组试验。 ▲相对误差：绝对误差与真值之比。 ▲偶然误差：称随机误差，是某些偶然因素如气温、气压、温度改变、仪器的偶然缺陷或偏离操作的偶然丢失或沾污等处引起的误差。 ●优级纯、分析纯、化学纯试剂的英文代码及标签颜色分别是绿色 G.R;红色 A.R;蓝色 C.P。 ●我国的试剂的规格基本上按纯度划分，共分为高纯，光谱纯，基准，分光纯，优级纯，分析纯和化学纯7种。 ●分析误差包括系统误差，偶然误差两大类。 ●硝酸银溶液—棕色玻璃瓶；喹钼柠酮—塑料瓶；浓的氢氧化钠溶液—塑料瓶；过氧化氢—棕色玻璃瓶；铁氰化钾—棕色细口瓶；姜黄素-草酸溶液—玻璃瓶。 ●氰化盐碘量法测定还原糖时加入碳酸钙的作用中和酸度；加入中性醋酸铅的作用澄清溶液；过量的醋酸铅用Na2SO4除去。 ●磷钼酸喹啉重量法测定过磷酸钙中有效磷时，沉淀在180±2℃烘干45分钟，用过的坩埚用氨水浸泡后进行清洗。 ●过磷酸钙中的有效磷包括水溶性磷和构溶性磷，分别用水和微碱性的柠檬酸胺溶液来浸提。 ●植物样品中的糖包括单糖、葡萄糖、果糖和双糖蔗糖。其中具有还原性的糖用80℃水浸提进行测定。 ●有机肥量采样困难的原因为种类多、成分复杂、均匀性差。 ●植物分析按目的可分为两类为（营养诊断分析）和品质鉴定分析♂ ●植物分析按测定方式和成分形态分为全量分析和可溶性养分的组织速测两类。 ●分析质量控制包括采样误差及其控制、分析误差及其控制和实验室质量控制。 ●分析误差包括系统误差、偶然（随机）误差和差错（粗差）。 ●分析结果的准确度主要由系统误差决定的。精密度则是由偶然误差决定的。 ●确定允许偏差的大小，要综合考虑：①生产和科研工作的要求；②分析方法可能的准确度和精密度；③样品成分的复杂程度；④样品中待测成分的高低等因素。 ●校正曲线通常包括工作曲线和标准曲线。 ●常量分析一般选用三级纯水，其导电率为（<5.0）μs/cm,微量元素分析（离子电极法、原子吸收光谱法）一般应选用优级纯水，电导率为（<1.0）μs/cm，特制纯的水电导率为（<0.06）μs/cm。 ●磷钼算喹啉重量法测定肥料中的有效磷，盛有沉淀的坩埚用过后应用 氨水浸泡。 ●还原糖的测定方法主要包括：质量法、容量法、比色法、及旋光法 ●样本采集的一般原则：代表性、典型性、适时性、防止污染 ●①单糖：葡萄糖、果糖 ②双糖：蔗糖 ●水溶性糖的测定必须用80℃水浸提，也可以用酒精浸提。 ★四苯硼钾重量法测定复混肥（硫酸钾、氯化钾、硝酸钾）中钾含量的原理，及在操作步骤中加入NaOH、甲醛、EDTA各具有什么作用？ 原理：肥料中K和四苯硼离子反应生成四苯硼钾白色沉淀，用真空抽滤、洗净、烘干、称量。根据关系式可以计算出K的质量及进而计算出K的含量K+ + [B(C6H5)4]-- →K[B(C6H5)4]↓ ①NaOH：防止四苯硼钾的分解 ②甲醛：消除NH4+的干扰 ③EDTA: 与一价、二价的阳离子络合，消除其干扰，本实验主要消除Ag+、Hg+的干扰 ④坩埚沉淀用丙酮洗 ⑤加入四苯硼钾应缓慢加入，并用玻璃棒边加边搅拌，静置30min，让沉淀形成较大的颗粒。⑥P、K的沉淀用氨水洗涤 ★四苯硼钾重量法测复混肥料中K含量的步骤？ （一）待测液的制备①吸取滤液20ml与100ml的烧杯中加水稀释。②加入EDTA溶液10ml去除金属离子的干扰，加入酚酞指示剂2滴，摇匀。③逐滴加入200g/l的NaOH溶液知道溶液颜色变红为止，再加过量1ml，防止以后四苯硼钾分解。④在剧烈搅拌下，逐滴加入50ml四苯硼钾溶液，静置30min，使产生充分沉淀。⑤用预先在120℃烘干至恒重的4号玻璃坩埚滤器抽滤沉淀，将沉淀用四苯硼钠洗涤，洗涤液全部转移入滤器中，再用该洗液洗沉淀5次，每次用5ml，最后用水洗涤沉淀2次，每次用水2ml。⑥抽干后，吧滤器和沉淀放在120℃烘箱中，烘干1h，取出放入干燥器只能够冷却至室温，称重。 ★测定植物单糖原理及注意事项？ 氰化盐碘量法、原理：还原糖与过量铁氰化钾碱性溶液作用，形成亚铁氰化钾和糖酸，过量铁氰化钾可以在HAC的存在下与KI作用形成游离的I2，为了使反应完全，加入ZnSO4 溶液将亚铁氰化钾沉淀除去，再用标准的Na2 SO4 溶液滴定形成的I2，用淀粉作指示剂根据空白滴定和样品滴定所消耗的铁氰化钾差值，换算成样品消耗的0.05mol/l的K3Fe(CN)6 的毫升数，从表中查出相应葡萄糖毫克数，带入公式计算。 注：①由于毫克数从表中查得，故测定须严格按照操作规程进行 ②滴定时，要到淡黄色时加入淀粉指示剂，否则会吸附I2 ，使测定有误差 ③加入ZnSO4 是为了以沉淀除去[Fe(CN)6] ④加入粉状CaCO3是为了中和酸度 ⑤加入100g/L的中性醋酸铅溶液用来沉淀样品中的蛋白质，使之变性沉淀 加入饱和Na2 SO4 是除去过量的中性醋酸铅 ★胺态氮肥总氮含量的测定: 甲醛法 （由橙色——浅红色） 原理：硫酸铵（NH4CL、NH4NO3）这些强酸性铵盐溶解于水溶液中，在中性的水溶液中，NH4+ 与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸，反应式：4 NH4+ +6HCHO →（CH2）6 NH4 +4H+ +6H2O 反应生成的酸用标准的NaOH溶液滴定，间接计算出样品中总氮的含量。 2 / 4
注意事项：①甲醛中常含有少量的因被空气氧化而生成的甲酸，因此使用前，必须以酚酞为指示剂，用NaOH中和，否则产生误差 ②在用NaOH调PH时，如果颜色为橙色，浅黄色，不用在加入NaOH。 ★甲醛法测定硫酸铵（NH4CL、NH4NO3）中N的含量时选择的双指示剂是什么？，如此选择的原因是什么？ ①酚酞 ②甲基红 原因： 酚酞：NH4+ 与 HCHO生成（CH2）6 NH4 是弱碱，故用酚酞做指示剂 甲基红：在待测液制备过程中，应保持中性或碱性环境，故应用甲基红指示剂，若变红则用NaOH中和其酸性至金黄色。 ★过磷酸钙中有效P的测定方法、原理及注意事项？ ①方法：用的是磷钼喹啉重量法 ②原理：用水和碱性柠檬酸铵溶液提取有效P，提取液中正磷酸根离子，在酸性介质和丙酮的存在下，与喹钼柠桐试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥后进行称量③注意事项：洗净沉淀，过滤要充分，干燥一定要到位，应控制好干燥时间与干燥温度，一定要规范操作，减少误差。 注意事项：①用过的玻璃过滤坩埚内残存的沉淀，可用1：1的氨水和稀碱浸泡到黄色消失，用水洗净烘干备用 ②当烘箱的温度达到180度时才可计时 ③当加入40ml的喹钼柠桐试剂时，用玻璃棒边搅拌边加，以使形成较均匀的沉淀颗粒。 ★植物样品的消煮原理？ 植物样品在热的浓H2SO4中经脱水碳化等一系列作用，而氧化剂在热的浓H2SO4中分解出的活性氧具有强烈的氧化作用，分解浓H2SO4，没有破坏的有机物和碳将有机物中的N转化为无机态的铵盐和磷酸盐。顾全N、P、K的测定可以用同一消煮液进行测定。 ⑴N的测定：H2SO4—H2O2消煮，奈氏比色法（开氏定N仪）测定，其原理是：消煮液中的NH4+--N可以在加入NaOH以后形成NH3.H2O，被硼酸吸收，然后再用标准酸来滴定，通过消耗的标准酸的量来求植物样品中的全N含量 注意事项：①H2O2滴加的时候应直接滴入瓶底溶液中，若滴在瓶壁上H2O2回很快分解，失去氧化效果 ②溶液中残余的H2O2需要加热分解除去，否则影响N、P的比色滴定 ③ 如果待测液中N含量太高，可将消煮液先稀释后，再吸取稀释液进行测定 ④样品在充分摇匀后30min后在进行比色 ⑤定容时，要等溶液变凉后，以免热胀影响精确度 ⑥定氮仪所用的三角瓶为专用的，质量一定，在操作中通过重量变化来判断是否消煮完全 ⑦在滴定中边滴边摇，注意最后一滴的加入 ⑧颜色的变化：蓝色—红色 ⑵P的测定：可用钒钼磺比色计来测定：消煮液中磷酸盐和偏磷酸盐与钒钼酸铵可在酸性条件下反应生成黄色的钼酸磷杂多酸，这种杂多酸可在400—490nm的波长下进行比色，其酸度要求不是很严格，但干扰离子少，尤其是Fe3+的干扰，测定简便而且结果较准确，误差范围1%--3%，但没有钼蓝计灵敏 注意事项：①钒钼黄比色法适用与P含量较高的样品，1—20mg/l PH=0.45—0.65范围 ，而钼蓝比色法适用于P含量低时 0—0.6mg/l ②波长=460nm ③过程中加NaOH变黄色——0.5ml/L稀H2SO4变无色——0.5ml/L NaOH变淡黄色 ⑶K的测定可直接用K的火焰光度法来测定，植物样品中K+可直接在火焰光度计上进行读数 ★样本采集的一般原则是什么？ ①代表性：数量很小的分析样本必须能代表所研究的实物总体，避免有边际效应或其他原因影响范围内的特殊个体作为样品，如果某一总体中存在几种类型时，一般先划定和雷个体比例，再按比例混合。 ②典型性：针对所要达到的目的，即能充分说明这一目的的典型样品，用均匀样品往往不能明确反映结果 。③适时性：对新鲜植物样本的植物营养诊断或品质分析的采样及分析必须有一个时间概念。 ④防止污染：要防止样品之间及包装容器对样品的污染，特别要注意影响分析成分的污染物质 。 ★怎样保证植物有一定的代表性？ 植物样品的采集首先是选定代表性的样株。利用多点采取组成平均样品，样株数目应视作物种类、株间变异程度、种植密度、株体大小或生育期、以及所需求的准确度而定。一般为10—50株，以大田试验区选择样株要注意群体密度、植株长相、长势、生育期一致。过大或过小和遭受病虫害或机械损伤以及田边、路旁的植株不应采集。用于营养诊断测定的样品，采集还要特别注意：植株采集部位和组织器官及采样时间，采集不同植株器官要立即将其剪碎、混匀、四分法，对所采植物样品是否需洗涤，应视样品的情节程度和分析要求而定，一般可以用湿面部擦净表面污染物，然后哟个蒸馏水或去离子水淋洗1—2次。 ★油料作物和谷料作物籽粒中油脂的测定 油重法（索氏提取法）——油脂不溶于水，但能溶于乙醚（沸点35度）、石油醚（沸程30~60度）、二硫化碳（沸点46.3度）、苯（沸点80度）等有机溶剂。因次，可以用这些溶剂将植物样品中油脂浸提出来，然后加热赶去溶剂即可求得油脂百分含量。常用来测定油脂的溶剂为无水乙醚及石油醚，因其有低沸点的有点，便于提取；但又有易着火及爆炸的缺点，测定是务须严防着火爆炸。这些溶剂除提取出游离态脂肪外，也能提取出“类脂肪”，如磷脂、高级醇、色素等，故称为“粗脂肪”。 注意：1、乙醚能与乙醇混合，也能溶解相当量的水，含水和乙醇的乙醚必须提纯，回收的乙醚也须脱水后再用。否则样品中水溶性和醇溶性物质也将被浸提出来，测定游离态脂肪时的样品、乙醚及仪器均必须干燥，防止水溶物质浸出产生误差。2、使用符合医药部门规定的脱脂棉。3、残余法滤纸包折叠法代替滤纸筒，包的大小以能平整的放入浸提器为度，否则将影响浸提完全。4、样品浸提时间随样品种类和浸提条件而定。5、乙醚稍有残余放入烘箱时也有发生爆炸的危险。6、反复加热会因
