钢表面化学镀镍工艺的研究

󰀁.4󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁陕西科技大学学报󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁Aug.2006󰀁34󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁JOURNALOFSHAANXIUNIVERSITYOFSCIENCE&TECHNOLOGY󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁Vol.24

*󰀁文章编号:1000-5811(2006)04-0034-05

钢表面化学镀镍工艺的研究

侯俊英1,赵󰀁程1,王海梅1,左献宝2

(1󰀁青岛科技大学机电学院,山东青岛󰀁266000;2󰀁河南高远公路养护技术有限公司,河南新乡󰀁453003)

摘󰀁要:主要研究了钢材表面化学镀镍的工艺配方。为了得到一个沉积速度快、镀层外观光

亮、与基体结合力好、硬度高等良好性能的化学镀液成分,在参考有关镀液组成研究的基础上,

分析了各成份和工艺条件对沉积速度等性能的影响,利用正交试验优选出一种较好的镀液配

方,并对所得到的化学镀镍层采用金相显微镜、显微硬度计等显微分析仪器进行了外观、硬度、

厚度等方面的性能测试,对所得到的数据进行了分析,在分析工艺配方对镀层性能的影响时,

着重分析了工艺配方对化学镀镍沉积速度的影响。

关键词:化学镀镍;工艺配方;正交试验;沉积速度

中图分类号:TG174󰀁4󰀁󰀁󰀁文献标识码:A

0󰀁前言

化学镀镍层结晶细致、孔隙率低、硬度高、磁性好。在许多情况下,如内部镀层和复杂形状的钢铁零

件,用化学镀镍替代镀硬铬具有许多优点。目前化学镀镍已广泛应用于电子、航空、航天、化工、精密仪器

等工业中,如用非金属材料制成的零件经化学镀镍后再电镀一装饰层,已经在汽车、家电、日用工业产品中

大规模应用。化学镀镍层的高防腐性和硬度及其对化工材料的稳定性使其在化工用泵、压缩机、阀等产品

部件上的地位越来越高,在核工业、航空航天工业中的应用也越来越广,此外,化学镀镍层优异的磁性能使

其在计算机光盘生产中也得到了大规模应用。由于化学镀镍的种种优点,而且设备简单,因此这一工艺有

良好的市场和应用前景[1]。

1󰀁实验

1.1󰀁实验装置及材料

本实验所用试样:20mm󰀁30mm镀锌铁板。所用试剂:硫酸镍,次亚磷酸钠,柠檬酸,醋酸钠,盐酸,

碘酸钾,氨水,十二烷基苯磺酸钠等,均为化学纯(C.P.)。

主要仪器:76-1型恒温玻璃水浴、玻璃镀槽。其它:pH试纸。实验装置是76-1型恒温玻璃水浴,自动

控温。

1.2󰀁实验过程

据文献介绍[2]:在镀液的化学组成中,硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸和醋酸钠的浓度对化学镀镍速度和

*收稿日期:2006-04-11󰀁作者简介:侯俊英(1967-),女,陕西省渭南市人,副教授,硕士,研究方向:金属材料表面改性处理第4期侯俊英等:钢表面化学镀镍工艺的研究

镀层质量的影响较显著,因此本实验就选择其为4因素,每个因素选取3个水平,该水平是在参考大量文

献的基础上提出来的,见表1。确定因素水平后,选用L9(34)[3]试验表(即四因素三水平的正交试验表,见

表2)进行正交试验。

表1󰀁试验的因素水平确定

水平因󰀁󰀁素硫酸镍(A)/g󰀁L-1次亚磷酸钠(B)/g󰀁L-1柠檬酸(C)/g󰀁L-1醋酸钠(D)/g󰀁L-

112520188228252010330302215

表2󰀁正交试验设计

试验号ABCD125201882252520103253022154282020155282522862830181073020221083025181593030208

󰀁󰀁实验工艺流程为:将准备好的试样进行水洗→去锌→冷水洗→热水洗→盐酸活化→预热→化学镀镍

→热水洗→水洗→干燥,得到表面光亮的镀镍层[2]。

工艺条件包括镀液成分是化学镀镍过程中极为重要的影响因素,必须严格按照实验的要求来进行:

(1)温度要求严格控制在85󰀁1󰀁;

(2)pH值要求控制在4.6~5.0的范围之内;

(3)试样入镀的总面积应在0.5~1dm2󰀁L-1之间;

(4)试样每组4块,施镀时间分别为1h、1.5h、2h和2.5h。

2󰀁结果与分析

对化学镀镍而言,决定其镀层性能的主要指标有外观、硬度、厚度、沉积速度和结合强度。

2.1󰀁结合强度

测试时对每个试样均进行反复弯折直至弯断,均未出现起皮、脱落等现象,镀层与基体间的结合力很

高,镀层的结合力性能良好。结合力的高低主要与前处理工序、温度和pH值有很重要的联系,这就说明

本实验中所采取的前处理工序做的很充分,pH值和温度的控制也比较合理。在实验前进行的试镀采用

了不同的组分,即将本次实验中所采用的络合剂改为乳酸,结果发现镀层的结合力很差,弯折时都出现了

起皮、脱落的现象,从这可以看出,镀层的结合力也与镀镍过程中所采用的络合剂的种类有很大关系。

2.2󰀁金相组织镀层的金相照片是比较镀层性能的重要依据,从金相图片上我们可以得出如下结论:镀层的厚度与镀󰀁35󰀁陕西科技大学学报第24卷

液中各成分的含量有很大的关系,如图1所示。

从图1中可以看出,因为镀液成分的不同,在其它条件,如温度、pH值和施镀时间相同的情况下,镀

层的厚度有了很大的变化,其中镀层最厚的是图1(d)中的试样,即第4组第4个试样。

图1󰀁施镀时间为2.5h的试样a:试样1.4,b:试样2.4,c:试样3.4,d:试样4.4,e:试样5.4,f:试样6.4,g:试样7.4,h:试样8.4,i:试样9.4󰀁36󰀁第4期侯俊英等:钢表面化学镀镍工艺的研究

另外,比较图1中的各个试样发现,图1(d)虽然镀层不是非常光亮,但是镀层的金相组织比较致密、

光滑,没有明显的组织缺陷;图1(a)和(b)中,镀层粗糙度高,不平整,会影响镀层的耐蚀性能;图1(e)和

(g)中有气孔,也会影响到镀层的耐蚀性,并且镀层的厚度不大;而图1(f)和(i)虽然镀层的金相组织比较

好,但是镀层厚度太薄,这同样也会影响到镀层的使用性能。所以,综合来看,图1(d)中的试样的金相最

好,没有太大的缺陷,对性能也没有太大的影响。因为图中的几个试样施镀时的pH值、温度和施镀时间

都一样,所以它们的金相的差别主要体现在工艺配方的差别上,从金相图分析可得出工艺配方相对较好的

是图1(d)中的试样,即第4组试样。

2.3󰀁厚度

本次实验中的厚度测量采用的是金相法,所用仪器为XJZ-6A正置式金相显微镜。镀层的厚度及其

均匀性是衡量镀层质量的重要指标之一。镀层的厚度直接影响到工件的耐蚀性、耐磨性、孔隙率和导电性

等性能[4],从而在很大程度上影响到产品的可靠性和使用性能。镀层的厚度除与沉积速度有关外,还与镀

液的工艺配方有关。在配方、温度和pH值相同的条件下,镀层厚度与沉积时间有关,这种关系的比例系

数也不一样,为分析厚度与施镀时间的关系,取了第4组的4个试样做了其它条件相同而只有时间不同时

的比较,并作出了厚度与施镀时间的关系图,如图2所示。

图2󰀁厚度与施镀时间的关系󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁图3󰀁沉积速度的定量趋势图由图2可以看出,在镀层厚度与时间的关系曲线上,曲线开始的走势比较陡,曲线的斜率在0~2h的

范围内不断增大,但在时间到达2h后,这种增加又开始减小,曲线的走势趋于平缓,这说明在刚开始时镀

层厚度的增加随时间的增加而不断加快,但在施镀时间达到2h后,镀层厚度的增加又逐渐变得缓慢下

来,因此,从节约能源角度出发,镀镍时间控制在2~2.5h左右就能得到所需要的镀层。

表3󰀁各组实验的沉积速度

实验号沉积速度/󰀁m󰀁h-114.824.436.0416.855.663.676.084.596.52.4󰀁沉积速度

镀层的沉积速度是检验镀液配方好坏的重要标准之一,也是本实验

筛选配方的主要衡量指标。

镀层的沉积速度主要与镀液的成分、工艺条件(pH值和温度)、前

处理工序等有关。镀液的pH值和温度越高,镀层的沉积速度越快。同

样,前处理工序活化工艺越好,基体表面的催化活性就越高,因此沉积速

度也越快。由于本实验的工艺条件即pH值和温度是恒定的,并且前处

理工艺是固定不变的,这样就排除了其它因素的影响,因此,沉积速度的

快慢主要与工艺配方有关系,沉积速度的比较也就是各组实验工艺配方󰀁37󰀁陕西科技大学学报第24卷

的比较,沉积速度快就间接地说明了这组实验的工艺配方较好,表3是9组实验的沉积速度,图3是沉积

速度的定量趋势图。沉积速度等于镀层厚度与时间的比值。

从表3的实验数据可以得出如下结论:沉积速度受工艺配方的影响差别很大,其中沉积速度最慢的是

编号为6的试样,沉积速度最快的是编号为4的试样,也就是说,单从沉积速度这一方面来考虑,第4组实

验所采用的工艺配方相对来说是最好的。

综合上述性能分析,结果发现综合性能最好的是第4组实验。

3󰀁结论

(1)本文通过正交试验得出的最佳镀液配方为:硫酸镍28g󰀁L-1、次亚磷酸钠20g󰀁L-1、柠檬酸20g󰀁L-1、醋酸钠15g󰀁L-1。

(2)化学镀中镀液配方对沉积速度的影响很大,采用最佳配方可获得16.8󰀁m󰀁h-1的沉积速度。

(3)所得到的最佳镀液配方的镀层性能如下:外观:平整,比较光亮;结合力好,反复折弯直至折断都不

起皮;镀层厚度:42󰀁m;沉积速度:16.8󰀁m󰀁h-1。

参考文献

〔1〕李金桂.材料的表面改性与涂镀技术的新发展[J].先进制造与材料应用技术,1998,(6):1~3󰀁〔2〕李宁.化学镀实用技术[M].北京:化学工业出版社,2004,1~6󰀁〔3〕张冠军.工业级药品配制化学镀镍溶液的研究及其应用[J].表面技术,1993,22(1):30~32󰀁〔4〕李宁,袁国伟,黎德育.化学镀镍基合金理论与技术[M].哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,2000,89~103󰀁

THECRAFTSTUDYOFCHEMICALN-iPLATINGONSTEEL

HOUJun-ying1,ZHAOCheng1,WANGHa-imei1,ZUOXian-bao2

(1󰀁MechanicalElectronInstitute,QingdaoScienceTechnologyUniversity,Qingdao266000,China;2󰀁GaoyuanRoadProtectingTechnologyL.T.D,Xinxiang453003,China)

Abstract:ThispaperstudiedthecraftformulaofchemicalN-iplatingonsteel.Inordertoget

abettercraftformulationondepositspeed,appearanceandrigidity,referencedtheformer

craftformula,analyzedeachcompositionandthecraftconditiontosinktheinfluenceofaccu-

mulatethespeed.Agoodcraftformulationwasproposedbytheoptimizationexperiment,

andtheexternalappearanceofthelayer,degreeofhardness,thicknessandsinktoaccumu-

latethespeedwastestedbythegoldmutuallymicroscopeandtheminutedetailsofhardness

toaccountetc.Underanalyzingtheinfluenceoncraftformulation,thecraftformulationto-

wardsplatingtheinfluencewasemphasized.

Keywords:chemicalN-iplating;craftformula;orthogonalexperimentation;depositspeed󰀁38󰀁