HCl溶液的标定

HCl溶液的标定 混合碱的分析（双指示剂法）

实验项目性质：验证性

所属课程名称：《分析化学》

实验计划学时：4

一、实验目的

1.掌握天平使用方法及减量法称取试样的方法。

2.掌握滴定操作。

3.掌握容量分析基本计算公式的运用。

4.了解混合碱的测定原理和计算结果的方法。

5.了解双指示剂的应用和掌握判断滴定终点。

二、实验内容和要求

1.实验内容：

（ 减量法取试样； 标定HCl； 混合碱的测定。

2.实验要求：

通过本课程的学习，使学生掌握滴定操作方法及双指示剂的应用和判断滴定终点方法，理解容量分析基本计算公式的运用及混合碱测定的基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。

三、实验仪器、设备及材料

1. 化学试剂：无水碳酸钠，固体，分析纯；甲基橙0.2％水溶液；HCl溶液约为0.1mol/L。

HCl溶液Lmol1.0；酚酞指示剂0.2%；甲基橙指示剂0.2%；混合碱试样（或试液）。

2. 仪器和设备

常规玻璃仪器，分析天平。

四、实验原理

1，标定HCl常用的基准物质是无水碳酸钠和硼砂。

碳酸钠具吸湿性，用前必须在270～300ＯＣ下烘干１小时，然后置于干燥器中，冷却后备用。用Na２CO３标定HCl溶液的反应分两步进行：

Na２CO3＋HCl=NaHCO3＋HCl

NaHCO3＋HCL=NaCl＋CO2＋H2O

反应完全时，PH值的突跃范围5-3.5，可选用甲基橙作为指示剂，滴定至终点应将溶液煮沸，以消除CO2的影响，如选用甲基橙为指示剂最好作指示剂校正。

2．混合碱是Na2CO3与NaOH或NaHCO3的混合物，为了用同一份试样测定各组分的含量，可用HCl标准液进行滴定。根据滴定过程中值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二等当点的到达，即所谓“双指示剂法”。此法方便、快速，在生产实际中应用普遍，常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂，若溶液呈现红色，则碱液中可能含有NaOH或Ｎa2CO3。用盐酸标准溶液滴定时，溶液由红色刚变为无色，试液中若含则完全被中和，若含Na2CO3则被中和至NaHCO3（只中和了一半），反应式如下：

NaOH＋HCl酚酞NaCl＋H2O

Ｎa2CO3＋HCl酚酞NaCl＋ NaHCO3

设用去盐酸体积为V1(mL)。这是第一化学计量点。

在原试液中再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定，至溶液由黄色突变为橙色终点，设又消耗盐酸溶液的体积为V2(mL)。

反应式为：

NaHCO3＋HCl甲基橙NaCl＋CO2＋H2O

这是第二化学计量点。

根据V1、 V2可分别计算混合碱中NaOH与Na2CO3或Na2CO3与NaHCO3的各组分含量。

由反应式可知：

当21VV时,试样为NaOH与32CONa的混合物。中和32CONa所需HCl是分两次滴定加入的，两次用量应该相等，32CONa所消耗HCl的体积应为22V;而中和NaOH所消耗HCl的体积应为(21VV)。

当21VV时，试样为32CONa与NaHCO3的混合物，此时1V为中和32CONa至NaHCO3时所消耗HCl体积，故中和全部32CONa所消耗的HCl的总体积为22V；而中和NaHCO3所用HCl的体积应为（22VV）。

五、实验步骤

1．在分析天平上准确称取已烘干的无水Na２CO3（0.12～0.17g）三份(详见实验：天平称量方法练习)，分别置于锥形瓶中，标上瓶号，各加蒸馏水20～30mL使其溶解。加入1～2滴0.2％甲基橙提示剂，将欲定HCl按要求装入酸式滴定管中调整并记录处读数，然后边摇边滴定，至溶液由黄色转变橙色即为终点。记录滴定所消耗HCl溶液体积数、Na２CO3的重量和所用HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。

HCLCONaCONaHCLVMmC3222110003 (molgMCONa/1.10632)

2.准确称取配250mL试液的试样（若混合碱为液体可用移液管移取）于100mL烧杯中，加水溶解，转入250mL容量瓶，定量。用水稀释至刻度，摇匀备用。

3.取混合碱试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2～3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色,记下消耗HCl标液的体积1V。再加入甲基橙指示剂１～２滴，继续用HCl标液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，记下第二次消耗HCl的体积为2V。

六、实验报告要求 要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。

例如：

序次

项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ

称量瓶＋ＷNa２CO３（g）（前）

称量瓶＋ＷNa２CO３（g）（后）

Na２CO３质量（g）

VHCL终读数（mL）

VHCL始读数（mL）

VHCL（mL）

CHCL mo1/L

平均值CHCL mo1/L

相对偏差

计算公式：根据21VV、计算各组分的含量

若21VV混合碱的组成为NaOH，Na2CO3

%100250251000)(%21）样重（gMCVVNaOHNaOHHCL

32CONa% =%10025025)(20002322gMCVCONaHCL样重

七、实验注意事项

1.分析天平是精密设备，使用时一定要小心谨慎，严格按照仪器操作步骤进行。

2. 准确使用滴定分析器皿是获得好的分析结果的重要因素，因此在此实验前，应认真掌握滴定分析器皿的正确使用方法。

3.仔细观察实验过程中所出现的现象，认真记录，结果进行认真的计算。

八、思考题

1.为什么HCl和NaOH标准溶液一般都用标定配制，而不用直接法配制。

2.要想从滴定管中流出半滴溶液应如何操作？

3.为什么指示剂的量只加1～2滴，加多了有什么不好？

4.用Na２CO3为基准物质标定HCl溶液时为什么不用酚酞作指示剂？ 5.无水Na２CO3如保存不当，吸有少量水分，对标定HCl溶液浓度有何影响？1.双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？欲测定混合碱中总碱度，应先用何种指示剂？

6.用双指示剂法测定混合碱试液，判断混合碱的组成：

（１） 当0,021VV时

（２） 当0,021VV时

（３） 当21VV时

（４） 当21VV时

（５） 当21VV

7.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了CO2，用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，对测定结果有无影响？若用酚酞为指示剂进行滴定时，又怎样？为什么？

8.无水碳酸钠保存不当，吸收一定水分，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？用此浓度测定试样，其影响如何？