生物碱成分常用显色剂及一种检测内酰胺的特效方法
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(精)《中药化学》讲义:生物碱第一节基本内容一、生物碱的定义生物碱是指一类根源于生物界( 以植物为主 ) 的含氮的有机化合物,多半生物碱分子拥有较复杂的环状构造,且氮原子在环状构造内,大多呈碱性。
一般拥有生物活性。
二、生物碱在动、植物界的散布和存在状况生物碱主要散布在植物界,其散布的一般规律是:①绝大部分生物碱散布在高等植物中,如毛莨科、罂粟科、防已科、茄科、夹竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。
②很少量生物碱散布在低等植物中,如烟碱存在于蕨类植物。
③科属亲缘关系邻近的植物,常含有同样构造种类的生物碱。
④生物碱在植物体内多半集中散布在某一部分或某些器官。
三、生物碱的分类及构造特点生物碱的分类方法主要有 3 种,按植物根源、生源门路和基本母核的构造种类分类。
( 一) 吡啶类生物碱此类生物碱构造简单,好多呈液态。
代表物有:槟榔碱、槟榔次碱,烟碱、苦参碱等。
( 二) 莨菪烷类生物碱( 三) 异喹啉类生物碱1.简单异喹啉类2.苄基喹啉类(1)1- 苄基异喹啉类:代表物有罂粟碱、厚朴碱等。
(2)双苄基异喹啉类:代表物有汉防已碱等。
(3)原小檗碱类:代表物有小檗碱、延胡索乙素等。
(4)吗啡烷类:代表物有吗啡、可待因等。
( 四) 吲哚类生物碱代表物有吴茱萸碱、马钱子碱、士的宁、长春碱、长春新碱、利血同等。
( 五) 有机胺类生物碱代表物有麻黄碱、秋水仙碱、益母草碱等。
第二节理化性质一、性状形态多半生物碱呈结晶形固体,有些为晶形粉末状; 少量生物碱为液体状态,这种生物碱分子中多无氧原子,或氧原子联合为酯键,如烟碱、槟榔碱等 ; 个别拥有挥发性 ( 麻黄碱 ) 、拥有升华性 ( 咖啡因、川芎嗪)。
滋味大部分生物碱具苦味,少量生物碱拥有其余滋味,如甜菜碱拥有甜味。
颜色绝大部分生物碱无色或白色,仅少量拥有较长共轭系统构造的生物碱呈不一样颜色。
如小檗碱为黄色,药根碱为红色。
二、旋光性生物碱的旋光性受溶剂、pH 等要素的影响。
药物分析名词解释药物(drugs)是指用于预防,治疗,诊断人的疾病,有目的的调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治,用法和用量的物质。
药物分析(Pharmaceutical Analysis)是利用分析测定手段,发展药物分析方法,研究药物的质量规律,对药物进行全面检验与控制的科学。
GLP 药物非临床研究质量管理规范GMP 药品生产质量管理规范GSP 药品经营质量管理规范GCP 药物临床试验质量管理规范药物鉴别根据药物的特性,采用专属可靠地方法,证明已知药物真伪的试验。
杂质检查及纯度检查,对药物中所含杂质进行检查和控制,以使药品达到一定的纯净程度而满足用药要求。
含量测定药品(原料及制剂)中所含特定成分的绝对质量占药品总质量的分数称为该成分的含量,凡采用理化方法对药品中特定成分的绝对质量进行的测定称为含量测定。
药典是一个国家记载药品标准、规格的法典,一般由国家药品监督管理局主持编纂、颁布实施,国际性药典则由公认的国际组织或有关国家协商编订。
凡例(General Notices)是为正确使用《中国药典》进行药物质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文,附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
标准品系指用于生物检定,抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或ug)计,以国际标准品进行标定。
对照品化学药品标准物质常称为对照品。
精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
精密量取系指称取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
恒重除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
空白试验实验中的“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,按同法操作所得的结果。
符号“1-10”系指固体溶质(1.0g)或液体溶质(1.0ml)的溶剂使成10ml等的溶液。
鉴别试验药物的鉴别试验是根据药物的分子结构,理化性质,采用物理,化学和生物学方法来判断药物的真伪。
常用中草药有效成分含量测定中草药是我国传统的珍贵资源之一,其药效在医学和保健领域有着广泛的应用。
但是,中草药中的有效成分含量对于药效的稳定性和安全性来说至关重要。
因此,测定中草药有效成分含量是一个重要的研究方向。
本文将介绍常用中草药有效成分含量的测定方法。
一、介绍中草药有效成分的概念和意义中草药有效成分是指具有药理活性和治疗效果的化学成分。
这些化学成分可以通过有效成分含量的测定来评估中草药的品质和药效。
通过准确测定中草药有效成分含量,可以确保中草药的质量,并为中草药的研究和开发提供有力的支持。
二、常用的中草药有效成分测定方法1. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是一种常用的测定中草药有效成分含量的方法。
它利用样品溶液在高压下通过色谱柱进行分离,通过检测药物在流动相中的吸光度来确定有效成分的含量。
这种方法准确快捷,适用范围广,常用于测定中草药中的黄酮类、生物碱类等有效成分。
2. 气相色谱法(GC)气相色谱法是一种常用的测定中草药活性成分含量的方法。
它利用气相色谱仪对样品中的挥发性或半挥发性化合物进行分离和测定。
该方法具有高分辨率、灵敏度高等优点,常用于测定中草药中的挥发油、萜类化合物等有效成分。
3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定中草药有效成分含量的方法。
该方法通过测定药物在紫外光区域的吸收特性来确定有效成分的含量。
紫外分光光度法操作简便,成本低廉,适用于测定中草药中的黄酮类、生物碱类等有效成分。
4. 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)液相色谱-质谱联用技术是一种高效、灵敏的测定中草药有效成分含量的方法。
它结合了液相色谱的分离能力和质谱的检测灵敏度,可以快速准确地测定中草药中复杂的有效成分。
该方法常用于测定中草药中的多糖类、黄酮类等有效成分。
三、有效成分含量测定的影响因素1. 样品的选取样品的选取对于有效成分含量的测定结果至关重要。
应选择代表性好、干燥程度适中的样品进行测定。
碘:适用于不饱和或者芳香族化合物配制方法:在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。
或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶高锰酸钾适用于含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛配制方法:1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月磷钼酸(PMA)广谱配制方法:10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物,芳香化合物硫酸铈生物碱配制方法:10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法:1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱, 有荧光活性配制方法:0.1% 桑色素+甲醇茚三酮适用于氨基酸配制方法:1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸二硝基苯肼(DNP)适用于醛和酮配制方法:12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇香草醛(香兰素)广谱配制方法:15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 浓硫酸溴甲酚绿适用于羧酸,pKa<=5.0配制方法:在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。
钼酸铈广谱配制方法:235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + 0.5 g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1广谱配制方法:135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2适用于萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)配制方法:茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)胺类物质常用的是:(1)磷钼酸显色剂:磷钼酸 5%-10% 乙醇溶液,淡黄色,久置变为浅绿色,不影响使用。
第十章生物碱一、填空题1.大多数叔胺碱和仲胺碱多为亲()性,一般能溶于()溶剂,尤其易溶于()溶剂。
2.具内酯或内酰胺结构的生物碱在正常情况下,在()中其内酯或内酰胺结构可开环形成()而溶于水中,继之加()可复又环合。
3.生物碱分子的碱性随p轨道在杂化轨道中的比例升高而(),即()>()>()。
4.一般来说双键和羟基的吸电诱导效应使生物碱的碱性()。
5.生物碱沉淀反应要在()或()中进行。
水溶液中如有()亦可与此类试剂产生阳性反应,故应在被检液中除掉这些成分。
6.将总生物碱溶于氯仿等亲脂性有机溶剂,以不同酸性缓冲液依pH(由高至低)依次萃取,生物碱可按碱性()先后成盐依次被萃取出来而分离,此法称为()。
7.苦参总碱中含量最多的生物碱是()。
8.汉防己的镇痛有效成分()作用最强,其化学结构属于()型生物碱。
9.生物碱在植物体中往往与()成分结合成()状态存在。
10、在生物碱的色谱检识中常选用的显色剂是(),它与生物碱斑点作用常显()色。
11、一般来讲,在有机溶剂中,()对游离生物碱的溶解度较大。
二、选择题1.生物碱碱性的表示方法多用()A.K b B.pk b C.K a D.pk a2. 生物碱不具有的特点是( )A. 分子中含N原子B. N原子多在环内C. 具有碱性D. 分子中多有苯环E. 显著而特殊的生物活性3. 在常温下呈液体的生物碱是( )A. 槟榔碱B. 麻黄碱C. 苦参碱D. 乌头碱E. 莨菪碱4. 具有升华性的生物碱是( )A. 汉防己碱B. 咖啡因C. 小檗碱D. 益母草碱E. 氧化苦参碱5.两性生物碱在水溶液中沉淀的pH 为( )A .10B .2~3C .6~7D .8~96.碱性最强的生物碱类型为( )A .酰胺生物碱B .仲胺生物碱C .季胺生物碱D .两性生物碱7.不含盐酸小檗碱的植物是( )A .延胡索B .三棵针C .黄连D .黄柏8.碘化铋钾反应生成沉淀的颜色为 ( )A .白色B .黑色C .棕色D .橘红色9.不能与生物碱沉淀试剂产生沉淀的是 ( )A .生物碱B .多糖C .多肽D .蛋白质10.分离碱性不同的混合生物碱可用( )A .简单萃取法B .酸提取碱沉淀法C .pH 梯度萃取法D .分馏法11.可分离季铵碱的生物碱沉淀试剂是 ( )A .碘化汞钾B .碘化铋钾C .硅钨酸D .雷氏铵盐12.以硅胶为吸附剂进行薄层色谱分离生物碱时,常用的处理方法是 ( )A .以碱水为展开剂B .以酸水为展开剂C .展开剂中加入少量氨水D .展开剂中加入少量酸水13.下列中药中,其主要活性成分为生物碱的是( )A. 人参B. 甘草C. 乌头D. 薄荷14.试比较下列化合物的碱性大小( )A. A>C>D>BB. A>D>C>BC. C>D>B>AD. B>A>C>D15.试比较下列化合物的碱性大小( )。
第五章中药制剂中各类化学成分分析一、选择题(一)A型题(每题的5个备选答案中,只有一个最佳答案。
)1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A. 中性氧化铝B. 凝胶C. SiO2D. 聚酰胺E. 硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是A. 三氧化二铝B. 纤维素C. 硅藻土D. 硅胶E. 聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是A. 10% 硫酸—乙醇溶液B. 茚三酮试剂C. 硝酸钠试剂D. 硫酸铜试剂E. 改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是A. 反相高效液相色谱法B. 薄层色谱法C. 气相色谱法D. 正相高效液相色谱法E. 分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是A. 强碱性生物碱B. 弱碱性生物碱C. 挥发性生物碱D. 亲脂性生物碱E. 亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是A. 生物碱在水中的溶解度B. 生物碱在醇中的溶解度C. 生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D. 生物碱在酸中的溶解度E. 生物碱pKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是A. 生物碱盐阳离子B. 雷氏盐部分C. 生物碱与雷氏盐生成的络合物D. 丙酮E. 甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是A. 酸水液B. 碱水液C. 丙酮D. 氯仿E. 正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是 A.黄连 B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11.苦味酸盐比色法的测定波长是A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是A. 溶剂的极性B. 反应的温度C. 溶剂的pHD. 反应的时间E. 有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据A. 有色配合物(离子对)的稳定性B. 染料的性质C. 有色配合物(离子对)的溶解性D. 染料的性质及生物碱的碱性E. 生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A. 流动相中加二乙胺B. 调整流速C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B.流动相中加入离子对试剂C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性16.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B. 改变流动相极性C. 调整检测波长D. 调整进样量E. 流动相中加入隐蔽试剂17.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B. 调整进样量C. 调整检测波长D. 改变流动相离子强度E. 改变流动相极性18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是A. 陈皮B. 连翘C. 黄连D. 甘草E. 大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是A. 有羰基B. 醇羟基C. 叔胺D. 酚羟基E. 酯键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时,常用的离子对试剂有 A. 十六烷基三甲基胺 B. 乙二胺C. 辛烷磺酸钠D. 三辛基胺E. 磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是A. 葛根素、大豆苷B. 黄芩苷、野黄芩苷C. 橙皮苷、新橙皮苷D. 杜鹃素、杜鹃乙素E. 桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是A. 易溶于水、甲醇、乙醇等,难溶或不溶于苯、氯仿等B. 易溶于苯、氯仿等,难溶于水、甲醇、乙醇等C. 易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D. 难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E. 酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是A. 氯仿B. 乙醚C. 甲醇-水或甲醇D. 氯仿-甲醇E. 氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别A. 生物碱B. 皂苷C. 黄酮D. 蒽醌E. 有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是A. 盐酸-镁粉B. 盐酸C. 甲酸钠D. 醋酸钠E. 三氯化铝或硝酸铝26.可使黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是A. 甲醇钠B. 镁粉C. 硫酸钠D. 甲醇E. 盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是A. 苯-甲醇(95:5)B. 苯-丙酮(9:1)C. 甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)D. 甲苯-醋酸乙酯(8:2)E. 甲苯-醋酸乙酯(20:1)28.聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有A. 氯仿B. 碱C. 醇、酸或水或三者兼有D. 石油醚E. 苯29.紫外区有强吸收的三萜皂苷是A. 人参皂苷Rg1B. 黄芪甲苷C. 甘草酸D. 柴胡皂苷aE. 三七皂苷R1 30.皂苷溶解性描述错误的是A. 可溶于水B. 易溶于热水、甲醇、乙醇中C. 难溶于热水、甲醇、乙醇中D. 难溶于乙醚、苯中E. 易溶于水、正丁醇中31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是A. 硫酸铵、醋酸铝B. 氢氧化钡、碱式醋酸铅C. 硫酸铵、氢氧化钡D. 醋酸铝、碱式醋酸铅E. 硫酸铵、碱式醋酸铅32.可使中性皂苷生成沉淀的盐是A. 硫酸铵、醋酸铝B. 氢氧化钡、碱式醋酸铅C. 硫酸铵、氢氧化钡D. 醋酸铝、碱式醋酸铅E. 硫酸铵、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是A. 氯仿B. 苯C. 甲醇D. 乙醇E. 正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是A. 全饱和的、C3位无羟基的化合物B. 含共轭双键的化合物C. 含单个双键化合物D. 所有苷元E. 所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时,适宜展开剂系统为A. 氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10),10℃以下放置的下层液B. 氯仿-乙醚(1:1)C. 苯-醋酸乙酯(1:1)D. 氯仿-丙酮(1:1)E. 环己烷-醋酸乙酯(1:1)36.含菲醌成分的中药是A. 大黄B. 虎杖C. 丹参D. 紫草E. 茜草37.含萘醌成分的中药是A. 大黄B. 虎杖C. 丹参D. 紫草E. 茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是A. 大黄素B. 大黄酚C. 大黄酸D. 紫草素E. 1,8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是A. 盐酸B. 氢氧化钠-氢氧化铵 C. 氯化铵D. 对亚硝基二甲基苯胺E. 醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是A. 取样—氯仿提取—混合碱液显色—测定B. 取样—酸水解—氯仿提取—混合碱液显色—测定C. 取样—甲醇提取—混合碱液显色—测定D. 取样—水提取—混合碱液显色—测定E. 取样—甲醇提取—测定41.下列哪组属于萜类挥发性成分A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的比重一般在什么范围A.0.85~1.06 B.0.80~1.10 C.0.80~1.065 D.0.85~1.065 E.0.85~1.10 43.挥发油的折光率一般在什么范围A.1.43~1.61 B.1.40~1.60 C.1.43~1.70 D.1.43~1.71 E.1.40~1.70 44.加入三氯化铁的乙醇溶液,可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是A.醛类B.内酯类C.奧类D.酮类E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奧类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中,常用的氧化剂有A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中,常用的展开剂有A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中,常用的吸附剂为A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、硅藻土D.硅胶、氧化铝E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中,喷2,4-二硝基苯肼试液,产生黄色斑点,则说明可能含A.醛、酚类化合物B.醛、酸类化合物C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物E.内酯、奧类化合物51.挥发油的鉴别,加入异羟肟酸铁试剂,产生淡红色斑点,则说明可能含A.内酯类化合物B.酚类化合物C.酮类化合物D.醛类化合物E.酸类化合物52.挥发油的TLC鉴别,喷0.05%溴酚蓝乙醇溶液,产生黄色斑点说明含有A.醛类化合物B.醌类化合物C.酸类化合物D.皂苷类化合物E.蒽类化合物53.气相色谱法用于挥发性成分鉴别时,常用A.对照药材对照法B.阴阳对照法C.相对保留值对照法D.对照品对照法E.校正因子法54.用气相色谱法测定挥发油的含量,常用A.归一化法B.内标法归一化法C.归一化法外标法D.对照法归一化法E.内标法外标法55.挥发性成分的含量测定,应首选A.高效液相色谱法B.薄层扫描法C.气相色谱法(TCD)D.气相色谱法(FID)E.GC-FTIR联用56.五味子木脂素类成分用比色法测定,加入变色酸试剂是由于其中某些成分结构中具有A. 酚羟基B. 甲氧基C. 羧基D. 亚甲二氧基E. 羟甲基57.木脂素成分可用紫外光检测是因为A. 分子量较小B. 亲脂性较小C. 结构中有芳香核D. 结构中有亚甲二氧基E. 本身有颜色58.含有木脂素类的中药是A. 人参B. 厚朴C. 大黄D. 甘草E. 党参59.有机酸的提取分离方法有A.煎煮法、离子交换法和水蒸汽蒸馏法B.有机溶剂提取法、离子交换法和萃取法C.有机溶剂提取法、离子交换法和水蒸汽蒸馏法D.萃取法、蒸馏法和煎煮法E.色谱法、萃取法和蒸馏法60.有机酸的TLC定性鉴别常用的吸附剂有A.硅胶、聚酰胺B.硅胶、中性氧化铝C.硅胶、碱性氧化铝D.硅胶、硅藻土E.氧化铝、硅藻土61.有机酸TLC定性常用的显色剂有A.溴甲酚绿、溴酚蓝、茚三酮B.溴甲酚绿、溴甲酚紫、碘化铋钾C.溴甲酚绿、碘化铋钾、磷钼酸D.溴甲酚绿、溴酚蓝、磷钼酸E.溴甲酚绿、茚三酮、溴甲酚紫62.总有机酸的含量测定可用A.HPLC B.TLCS C.GC D.酸碱滴定法E.HPCE 63.具有何种结构的有机酸可用HPLC法测定A.具有羧基B.萜类C.饱和酸D.芳香族酸类E.二羧基酸64.环烯醚萜苷类成分TLC鉴别常用的吸附剂为A.硅胶G 、聚酰胺B.硅胶G、氧化铝C.聚酰胺、氧化铝D.大孔树脂、硅胶G E.硅藻土、硅胶G65.环烯醚萜苷的苷元含半缩醛结构易发生A.缩合反应B.氧化聚合反应C.配合反应D.加成反应E.偶合反应66.梓醇的测定方法不宜采用A.HPLC B.TLCS C.HPCE D.GC E.分光光度法67.香豆素的显色反应常用的是A.与金属离子的反应B.与2,4–二硝基苯肼反应C.异羟肟酸铁反应D.醋酐–浓硫酸反应E.与硫氰酸铬铵反应68.香豆素类化合物紫外吸收的λmax为A.300nm左右B.350nm左右C.200nm 左右D.400nm左右E.250nm左右69.香豆素类成分鉴别灵敏度较高的方法是A.化学反应法B.荧光法C.沉淀法D.薄层荧光法E.TLCS 70.可用GC法测定含量的香豆素成分是A.蛇床子素欧前胡素秦皮甲素B.蛇床子素欧前胡素秦皮乙素C.蛇床子素花椒毒素补骨脂素D.欧前胡素花椒毒素七叶苷E.欧前胡素蛇床子素花椒毒酚71.具有挥发性的是哪种萜类成分A.单萜B.二萜C.三萜D.四萜E.多萜72.芍药苷不常用的分析方法是A.HPLC B.GC C.TLCS D. .薄层–紫外法E.比色法73.银杏内酯常用的分析方法为A.GC B.HPLC C.TLCS D.比色法E.荧光法74.用HPLC法测定马兜铃酸的含量,灵敏度最高的波长是A.223nm B.250nm C.318nm D.390nm E.395 nm75.多糖一般溶于何种溶剂中A 水B 乙醇C 丙酮D 氯仿E 乙醚76.多糖一般是由几个以上的一种或多种单糖聚合而成的高分子化合物A 1B 2C 5D 10E 2077.下列哪一多糖不与碘形成有色化合物A 支链淀粉B 直链淀粉C 纤维素D 糊精E 糖元78.采用哪种溶液制备硅胶薄层板可使样品的承载量显著提高A 无机盐水溶液B 水C 羧甲基纤维素钠D 聚丙烯酸E 氢氧化钠79.高效液相色谱法测定多糖,常采用的检测器为A 紫外检测器B 荧光检测器C 氮磷检测器D 示差折光检测器E 蒸发光散射检测器80.车前子胶属于哪类成分A 生物碱B 黄酮C 皂苷D 多糖E 蛋白质(二)B型题(备选答案在前,试题在后,每组若干答案,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案,可重复选用,也可不选用。
第十章生物碱【习题】(一)选择题 [1-220]A型题[1-58]1.生物碱不具有的特点是A.分子中含N原子B. N原子多在环内C. 具有碱性D. 分子中多有苯环E.显著而特殊的生物活性2.具有莨菪烷母核的生物碱是A. 甲基麻黄碱B. 小檗碱C. 阿托品D. 氧化苦参碱E. 乌头碱3.属于异喹啉生物碱的是A. 东莨菪碱B. 苦参碱C. 乌头碱D. 小檗碱E. 麻黄碱4.在常温下呈液体的生物碱是A. 槟榔碱B. 麻黄碱C. 苦参碱D. 乌头碱E. 莨菪碱5. 具有挥发性的生物碱是A. 吗啡碱B. 小檗碱C. 苦参碱D. 麻黄碱E. 乌头碱6. 具有升华性的生物碱是A. 烟碱B. 咖啡因C. 小檗胺D. 益母草碱E. 氧化苦参碱7. 生物碱的味多为A. 咸B. 辣C. 苦D. 甜E. 酸8. 具有颜色的生物碱是A. 小檗碱D. 莨菪碱C. 乌头碱D. 苦参碱E. 麻黄碱9. 无旋光性的生物碱为A. 伪麻黄碱B. 小檗碱C. 烟碱D. 乌头碱E. 长春新碱10. 表示生物碱碱性的方法常用A. pkbB. KbC. pHD. pkaE. Ka11. 生物碱碱性最强的是A. 伯胺生物碱B. 叔胺生物碱C. 仲胺生物碱D. 季铵生物碱E. 酰胺生物碱12.水溶性生物碱主要指A. 伯胺生物碱B. 仲胺生物碱C. 叔胺生物碱D. 两性生物碱E. 季铵生物碱13. 溶解脂溶性生物碱的最好溶剂是A. 乙醚B. 甲醇C.乙醇D. 氯仿E. 水14.生物碱沉淀反应呈桔红色的是A. 碘化汞钾试剂B. 碘化铋钾试剂C.饱和苦味酸试剂D. 硅钨酸试剂E. 碘-碘化钾试剂15. 生物碱沉淀试剂反应的介质通常是A. 酸性水溶液B. 碱性水溶液C. 中性水溶液D. 盐水溶液E. 醇水溶液16.水溶性生物碱分离的常用方法是A. 碘化汞钾沉淀法B. 硅钨酸沉淀法C. 雷氏盐沉淀法D. 苦味酸沉淀法E. 碘化铋钾沉淀法17. 用离子交换树脂法分离纯化生物碱时,常选用的离子交换树脂是A. 强酸型B. 弱酸型C. 强碱型D. 弱碱型E. 中等程度酸型18. 从CHCl3中分离酚性生物碱常用的碱液是A. Na2CO3B. NaOHC. NH4OHD. NaHCO3E. Ca(OH)219. 碱性较强的生物碱在植物体内的存在形式多为A. 有机酸盐B. 络合状态C. 游离状态D. 无机酸盐E. 两性状态20. 在水溶液中两性生物碱形成沉淀的pH为A. 1B. 10C. 2~3D. 6~7E. 8~921. 游离生物碱的提取可选用A. pH 8的水B. pH 9的水C. pH 10的水D. pH 11的水E. pH 1的水22. 生物碱酸水提取液常用的处理方法是A. 阴离子交换树脂B. 阳离子交换树脂C.硅胶柱色谱吸附D. 大孔树脂吸附E. 氧化铝柱色谱吸附23.碱性不同生物碱混合物的分离可选用A. 简单萃取法B. 酸提取碱沉淀法C. p H梯度萃取法D. 有机溶剂回流法E. 分馏法24. 分配色谱法分离脂溶性生物碱选作固定相的是A.氨水B. Ca(OH)2水C. CaO水D.甲酰胺E. 二乙胺25. 吸附色谱法分离生物碱常用的吸附剂是A. 聚酰胺B. 氧化铝C. 硅胶D. 活性炭E. 硅藻土26. 分离麻黄碱和伪麻黄碱的是利用A. 硫酸盐溶解度B. 草酸盐溶解度C.硝酸盐溶解度D. 酒石酸盐溶解度E. 磷酸盐溶解度27. 氧化苦参碱水溶性大于苦参碱的原因是A. 呈离子键B. 碱性强C.呈喹诺里啶类D. 具有酰胺键E. 具有N→O配位键28. Vitali反应阳性,氯化汞试剂反应呈白色沉淀的生物碱是A. 莨菪碱B. 黄连碱C. 药根碱D. 东莨菪碱E. 阿托品29. 盐酸小檗碱可与下列哪项发生加成反应A. 甲醇B. 乙醚C. 丙酮D. 乙醇E. 氯仿30. 含有酚羟基的生物碱是A. 表小檗碱B. 黄连碱C. 巴马丁D. 药根碱E. 甲基黄连碱31. 生物碱的薄层色谱和纸色谱法常用的显色剂是A. 碘化汞钾B. 改良碘化铋钾C. 硅钨酸D. 雷氏铵盐E. 碘—碘化钾32. 用氧化铝薄层色谱法分离生物碱时,化合物的R f值大小取决于A. 极性大小B. 碱性大小C. 酸性大小D . 分子大小E . 挥发性大小 33. 在水中溶解度最大的小檗碱盐是A . 硫酸盐B . 酸性硫酸盐C . 磷酸盐D . 盐酸盐E . 枸橼酸盐 34. 利用高效液相色谱法分离生物碱时,通常使用的流动相为A . 弱酸性B . 弱碱性C . 中性D . 强酸性E . 强碱性35. 此生物碱结构属于A . 吲哚类B . 吡啶类C . 喹啉类D . 萜类E . 莨菪烷类 36. 此生物碱结构属于A . 吲哚类B . 异喹啉类C . 吡啶类D . 甾体类E . 大环类 37. 下列三个化合物碱性大小顺序为(a ) (b ) (c ) A . a >b >c B . c >b >a C . c >a >bD . a >c >bE . b >c >a38. 碱性最弱的生物碱是 A . 季胺碱 B . 叔胺碱 C . 仲胺碱D . 伯胺碱E . 酰胺碱 39. 雷氏盐沉淀反应的介质是A . 冷水B . 醇水C . 酸水 N CH 3OC O CHCH 2OHNH 3COH 3CO H 3COOCH 3N CH 3COOCH 3N 3ONCOOCH 3D. 沸水E. 碱水40. 碘化汞钾反应生成沉淀的颜色为A. 棕色B. 蓝色C. 白色D. 橘红色E. 黑色41. 不属于生物碱沉淀试剂的是A. 苦味酸B. 碘化铋钾C. 硅钨酸D. 碘化汞钾E. 变色酸42. 提取生物碱盐不选用的溶剂是A. 酸水B. 甲醇C. 乙醇D.水E. 氯仿43.分离季铵碱的生物碱沉淀试剂为A. 碘化汞钾B. 碘化铋钾C. 硅钨酸D. 雷氏铵盐E. 碘-碘化钾44.能与盐酸生成难溶于水的生物碱盐的是A. 伪麻黄碱B. 小檗胺C. 麻黄碱D. 小檗碱E. 粉防己碱45. 属于两性生物碱的为A. 巴马丁B. 黄连碱C. 吗啡碱D. 可待因E. 延胡索乙素46. 难溶于水的生物碱是A. 麻黄碱B. 氧化苦参碱C. 小檗碱D. 伪麻黄碱E. 黄连碱47. 毒性较强的生物碱是A. 次乌头碱B.黄连碱C.药根碱D. 乌头原碱E.表小檗碱48. 麻黄碱可与下列哪种试剂发生颜色反应A. 二硫化碳碱性硫酸铜B. 碘化铋钾C. 硅钨酸D. 碘化汞钾E. 苦味酸49.不是季铵碱的化合物为A. 小檗碱B. 巴马汀C. 黄连碱D. 药根碱E. 粉防己碱50. 检识小檗碱常用的显色反应是A. 氯化汞沉淀反应B. 铜络盐反应C. 苦味酸反应D. V itali反应E. 漂白粉反应51. 区别莨菪碱与东莨菪碱的反应是A. Vitali反应B. 氯化汞沉淀反应C. 碘化铋钾反应D. 苦味酸沉淀反应E. 铜络盐反应52. 溶剂法分离l—麻黄碱和d—伪麻黄碱的依据是A. 硫酸盐溶解度的差异B. 草酸盐溶解度的差异C.醋酸盐溶解度的差异D. 磷酸盐溶解度的差异E. 游离碱溶解度的差异53. 阿托品属于A. 内消旋体B. 右旋体C. 左旋体D. 外消旋体E. 都不是54. 存在于黄连中的小檗碱属于A. 季铵碱B. 酚性季铵碱C. 芳胺碱D. 叔胺碱E. 酚性叔胺碱55. 下列生物碱碱性最强的是A. 季胺碱B. 叔胺碱C. 仲胺碱D. 伯胺碱E. 酰胺碱56.具有隐性酚羟基的生物碱是A. 小檗胺B. 粉防己碱C.防己诺林碱D. 烟碱E. 槟榔碱57.麻黄碱的碱性小于伪麻黄碱是因为A. 诱导效应B. 共轭效应C. 空间效应D. 立体效应E. 共轭酸的氢键效应58. 从三棵针中提取和分离盐酸小檗碱和小檗胺,是利用二者下列哪项的水溶性差别A. 硫酸盐B. 酸性硫酸盐C. 磷酸盐D. 盐酸盐E. 枸橼酸盐B型题 [59-133][59-63]A.有机胺类B. 异喹啉类C. 二萜类D. 喹喏里西啶类E. 莨菪烷类59. 小檗碱属60. 麻黄碱属61. 苦参碱属62. 阿托品属63. 乌头碱属[64-68]A. 麻黄碱B. 吗啡碱C. 咖啡因D. 氧化苦参碱E. 槟榔碱64. 有挥发性的是65. 呈酸碱两性的是66. 有N→O配位键的是67. 呈液态的是68. 有升华性的是:[69-73]A. 小檗碱和小檗胺B. 麻黄碱和伪麻黄碱C. 苦参碱和氧化苦参碱D. 莨菪碱和东莨菪碱E. 吗啡和可待因69. 利用极性差异进行分离的是70. 利用草酸盐溶解度差异而分离是71. 利用碱性差异进行分离的是72. 利用酚羟基进行分离的是73. 利用盐酸盐差异进行分离的是[74-78]A. 杂化方式B. 诱导效应C. 共轭效应D. 空间效应E. 分子内氢键74. 东莨菪碱碱性比莨菪碱弱是因为75. 秋水仙碱碱性弱的原因是由于76. 麻黄碱碱性强于去甲麻黄碱是由于77. 小檗碱碱性强的原因是由于78. 伪麻黄碱碱性强于麻黄碱是由于[79-83]A. 麻黄碱B. 小檗碱C. 苦参碱D. 莨菪碱E. 乌头碱79. 碱水解后可减低毒性的是80. 不与生物碱沉淀试剂反应的是81. 与碱液接触易发生消旋化的是82. 与氯化汞试剂加热反应生成红色复合物的是83. 在碱液中可转变为醇式或醛式的是[84-88]A . 苦参碱B . 小檗碱盐酸盐C . 麻黄碱D . 乌头碱E . 莨菪碱84. 与CS 2、CuSO 4、NaOH 试液可产生黄棕色沉淀的是 85. 与NaOH 、Me 2CO 生成黄色结晶性加成物的是86. 与浓硝酸、氢氧化钾的醇溶液呈深紫色,渐转暗红色,最后颜色消失的是 87. 酸性溶液中加入漂白粉,溶液变樱桃红色的是88. 加热条件下皂化开环生成溶于水的羧酸盐,酸化后又可环合的是 [89-93]89. 可得到水溶性生物碱的部分是 90. 可得到酚性叔胺碱的部分是 91. 可得到非酚性叔胺碱的部分是 92. 可得到水溶性杂质的部分是 93. 可得到脂溶性杂质的部分是 [94-98]A. B . C .D .E .94. 上述化合物碱性最强者 95. 上述化合物碱性最弱者1~2 AB总碱的酸性水溶液氯化铵处理氯仿提取分解沉淀ED 氯仿层 C OH CH CH HNCH 3CH3OH CH CH 2CH 3OH CH CH (CH 3)2CH 3N(CH 3)3+OH-NH CCH 396. 上述化合物碱性处于第二位者97. 上述化合物碱性处于第三位者98. 上述化合物碱性处于第四位者[99-103]A. NaHCO3B.NH3·H2OC.草酸盐溶解度差异D. NaOHE. 盐酸盐溶解度小99. 只碱化树脂上的东莨菪碱,可利用100. 欲碱化树脂上的莨菪碱,可利用101. 分离麻黄碱和伪麻黄碱,可利用102. 分离吗啡与可待因,可利用103. 分离精制小檗碱,可利用[104-108]A. 乌头碱B. 咖啡因C. 东莨菪碱D. 防己诺林碱E. 喜树碱104. 有酯键可被水解成醇胺型的是105. 有升华性的是106. 有隐性酚羟基的是107. 有内酯结构的是108. 有旋光性的是[109-113]A. 具发汗平喘作用B. 具抗菌作用C. 具镇痛作用D. 具镇静麻醉作用E. 具抗肿瘤作用109. 东莨菪碱110. 粉防己碱111. 苦参碱112. 小檗碱113. 麻黄碱[114-118]A. 莨菪碱B. 槟榔碱C. 小檗碱D. 长春碱E. 麻黄碱114. 属于有机胺类生物碱的是115. 属于莨菪烷类生物碱的是116. 属于吡啶类生物碱的是117. 属于异喹啉类生物碱的是118. 属于吲哚类生物碱的是[119-123]A. 小檗碱B. 小檗胺C. 莨菪碱D. 山莨菪碱E. 麻黄碱119. 可用于平喘的生物碱是120. 属于酚性生物碱的是:121. 属于季铵碱的是122. 属于挥发性生物碱的是123. 属于两性生物碱的是[124-128]A. 吗啡B. 小檗碱C. 莨菪碱D. 麻黄碱E. 苦参碱124. 可用雷氏铵盐沉淀法分离的是125. 在较高pH值的碱性溶液中易于消旋化的是126. 可溶解于氢氧化钠溶液中进行分离的是127. 具有内酰胺结构,在加热条件下皂化开环生成溶于水的羧酸盐而进行分离的是128. 可用水蒸气蒸馏法分离的是[129-133]A. 麻黄碱B. 小檗碱C. 苦参碱D. 东莨菪碱E. 士的宁129. 黄连中的主要化学成分是130. 洋金花中的主要化学成分是131. 麻黄中的主要化学成分是132. 三棵针中的主要化学成分是133. 苦参中的主要化学成分是C型题 [134-183][134-138]A. 粉防己碱B. 防己诺林碱C. 二者均是D. 二者均不是134. 属双苄基异喹啉衍生物135. 具有隐性酚羟基136. 可溶于冷苯137. 氧化铝柱色谱时,苯-氯仿混合溶剂洗脱,先被洗脱下来的是138. 具有镇痛作用[139-143]A. 碱性增强B. 碱性减弱C. 二者均可D. 二者均不可139. 生物碱N原子α位有羟基时140. 生物碱N原子α位有羰基时141. 生物碱N原子α位有甲基时142. 生物碱N原子α位有双键时143. 生物碱N原子α位有苯基时[144-148]A.Wagner反应(+)B. Vitali反应(+)C. 二者均是D.二者均不是144. 麻黄碱是145. 苦参碱是146. 莨菪碱是147. 粉防己碱是148. 乌头碱是[149-153]A. 酸水提取法B. 亲脂性溶剂提取法C. 二者均可D. 二者均不可149. 提取药材中的叔胺碱用150. 回流提取药材中弱碱性生物碱用151. 提取药材中的总生物碱用152. 提取药材中季铵型生物碱用153. 提取药材中对热不稳定的生物碱用[154-158]A. 酚性叔胺碱B. 酚性季铵碱C. 二者均是D. 二者均不是154. 粉防己碱属于155. 轮环藤酚碱属于156. 防己诺林碱属于157. 药根碱属于158. 小檗碱属于[159-163]A. 有毒性B. 有酯键C. 二者均有D. 二者均无159. 乌头原碱具有160. 次乌头碱具有161. 乌头碱具有162. 莨菪碱具有163. 小檗碱具有:[164-168]A. 可溶于水B. 可溶于氯仿C. 二者均可D. 二者均不可164. 麻黄碱165. 氧化苦参碱166. 小檗碱167. 东莨菪碱168. 阿托品[169-173]A. 盐酸盐溶解度小B. 草酸盐溶解度小C. 二者均是D. 二者均不是169. 麻黄碱是170. 伪麻黄碱是171. 小檗碱是172. 莨菪碱是173. 苦参碱是[174-178]A. 东莨菪碱B. 盐酸小檗碱C. 二者均是D. 二者均不是174. 属原小檗碱型生物碱175. 属莨菪烷类生物碱176. 属吲哚里西啶类生物碱177. 颜色为黄色178. 为粘稠液体[179-183]A. 莨菪碱B. 东莨菪碱C. 二者均有此性质D. 二者均无此性质179. 可异构成阿托品的是180. 在碱水中加热可水解的是181. 具发汗平喘作用182. 与氯化汞的乙醇溶液反应生成黄色沉淀,加热后转为红色沉淀的是183. Vitali反应呈深紫色的是X型题 [184-220]184. 能溶于水的是A. 叔胺生物碱B. 生物碱盐C. 季铵型生物碱D. 仲胺生物碱E. 酚性生物碱185. 可作生物碱沉淀试剂的是A. 碘化铋钾B. 雷氏铵盐C. 硅钨酸D. 醋酸铅E.钼酸钠186. 对生物碱进行分离时,可利用A. 碱性差异B. 溶解性差异C. 分子大小差异D. 极性差异E. 特殊官能团差异187. 提取生物碱常用的提取方法有A. 醇提取丙酮沉淀法B. 酸水提取法C. 碱提取酸沉淀法D. 醇类溶剂提取法E. 亲脂性有机溶剂提取法188. 影响生物碱碱性强弱的因素有A. 氮原子的杂化方式B. 诱导效应C. 羟基数目D. 内酯结构E. 分子内氢键189. 亲水性生物碱通常指A. 两性生物碱B. 游离生物碱C. 季铵生物碱D. 仲胺生物碱E. 具有N→O配位键的生物碱190. 用溶剂法提取生物碱常采用的方法为A. 萃取法B. 水蒸气蒸馏法C. 分馏法D. 浸渍法E. 渗漉法191. 用亲脂性有机溶剂提取生物碱时,常用下列试剂处理药材A. 石灰水B. 氨水C. 醋酸铅D. 水E. 碳酸钙192. 用乙醇提取生物碱可提出A. 游离生物碱B. 生物碱无机酸盐C. 生物碱有机酸盐D. 季铵型生物碱E. 两性生物碱193. 硅胶薄层色谱法分离生物碱,为防拖尾可选用A. 酸性展开剂B. 碱性展开剂C. 中性展开剂D. 氨水饱和E. 醋酸饱和194. 在煎煮过程中,可与小檗碱形成难溶于水的盐或复合物的成分有A. 甘草酸B. 黄芩苷C. 大黄鞣质D. 淀粉E. 多糖195. 小檗碱的检识反应有A. 碘化铋钾试剂B. 茚三酮试剂反应C. 丙酮加成反应D. 钼酸钠试剂E. 漂白粉显色反应196. 麻黄碱和伪麻黄碱的区别为A. 分子式的不同B. 极性的不同C. 立体结构的不同D. 碱性的不同E. 草酸盐溶解性的不同197. 用吸附柱色谱法分离生物碱常用的吸附剂为A. 纤维素B. 氧化铝C. 硅胶D. 聚酰胺E. 硅藻土198. 硅胶色谱法分离检识生物碱,使用碱性展开剂,常用的碱是A. 二乙胺B. 氨水C. 碳酸氢钠D. 碳酸钠E. 氢氧化钠199. 溶剂法分离水溶性生物碱时,常用的溶剂有A. 丙酮B. 正丁醇C. 异戊醇D. 甲醇E. 乙醇200. 用酸水提取生物碱时,可用A. 煎煮法B. 回流法C. 渗漉法D. 浸渍法E. 连续回流法201. 能溶于苛性碱水溶液的生物碱是A. 季铵类生物碱B. 仲胺类生物碱C. 酚性叔胺碱D. 酚性弱碱性生物碱E. 非酚性生物碱202. 生物碱的色谱法检识可应用于A.测定中药和中药制剂中生物碱的含量B. 检查生物碱的纯度C. 确定总生物碱中单体的含量D. 鉴定已知的生物碱E. 判断生物碱的碱性强弱203. 酸水提取法提取总生物碱时,一般用A. 0.5%~1%的盐酸或硫酸B. 煎煮法提取C. 提取液通过强酸型阳离子交换树脂柱D. 提取液通过大孔吸附树脂柱E. 提取液用氯仿进行萃取204. 多数生物碱A. 以结晶形固体、非晶形粉末或液体状态存在B. 具挥发性C.无色D. 其旋光性不受溶剂、pH等因素的影响E. 生理活性与旋光性有关205. 在植物体内,生物碱A. 不能以游离状态存在B. 多与共存的有机酸结合成生物碱盐C. 往往在植物的某种器官含量较高D. 可与无机酸成盐E. 多以酯或苷的形式存在206. 生物碱分子结构与其碱性强弱的关系正确的是A. 氮原子价电子的P电子成分比例越大,碱性越强B. 氮原子附近有吸电子基团则使碱性增强C. 氮原子处于酰胺状态则碱性极弱D. 生物碱的立体结构有利于氮原子接受质子,则其碱性性增强E. 氮原子附近取代基团不利于其共轭酸中的质子形成氢键缔合,则碱性强207. 生物碱的沉淀反应A. 一般在稀酸水溶液中进行B. 可不必处理酸水提取液C. 选用一种沉淀试剂反应呈阳性,即可判断有生物碱D. 有些沉淀试剂可用作纸色谱和薄层色谱的显色剂E. 可应用于生物碱的分离纯化208. 麻黄碱和伪麻黄碱的分离依据是A. 特殊官能团进行分离B. 挥发性差异进行分离C. 其在水中的溶解度差异进行分离D. 其分子量大小的差异进行分离E. 碱性不同,在阳离子交换树脂上的稳定性差异进行分离209. 小檗碱A.是苄基异喹啉衍生物B.可溶于氯仿C. 可与丙酮发生加成反应生成黄色结晶D. 其有机酸盐在水中的溶解度很小E. 有降压平喘作用210. 利用生物碱及其盐的溶解度差异进行分离的是A. 苦参碱和氧化苦参碱B. 莨菪碱和东莨菪碱C. 小檗碱和黄连碱D. 汉防己甲素和汉防己乙素E. 麻黄碱和伪麻黄碱211. 用亲脂性有机溶剂提取总生物碱时,一般A. 先用酸水湿润药材B. 先用碱水湿润药材C. 先用石油醚脱脂D. 用氯仿、苯等溶剂提取E. 用正丁醇、乙醇等溶剂提取212. 中药苦参中苦参碱和氧化苦参碱A. 有内酰胺结构可被皂化B. 既能溶于水又能溶于氯仿C. 可用氯化汞沉淀反应鉴别D. 由于有酰胺结构所以碱性很弱E. 氧化苦参碱的极性大于苦参碱213. 中药麻黄中的麻黄碱和伪麻黄碱A. 属于芳烃仲胺生物碱B. 都有挥发性C. 既能溶于水又能溶于亲脂性有机溶剂D. 麻黄碱的碱性稍强于伪麻黄碱E. 麻黄碱在水中的溶解度比伪麻黄碱小214. 常用于检识生物碱的试剂是A. 碘化铋钾试剂B. 醋酸镁试剂C. 碘化汞钾试剂D. 雷氏盐试剂E. 苦味酸试剂215. 东莨菪碱具有的反应是A.碘化铋钾橙红色沉淀B. 氯化汞试剂砖红色沉淀C. Vitali反应阳性D. 氯化汞试剂白色沉淀E. 雷氏盐沉淀呈粉红色216. 小檗碱具有的反应有A. 碘化铋钾红色沉淀B. 漂白粉呈红色C. 与丙酮生成结晶D. 氯化汞试剂白色沉淀E. 雷氏盐沉淀呈粉红色217. 麻黄草中检识麻黄碱的方法有A. 氯化汞反应B. 铜络盐反应C. 雷氏盐沉淀反应D. 碘化铋钾反应E.二硫化碳碱性硫酸铜反应218. 苦参碱阳性的反应有A. Dragendoff反应(+)B. Vitali反应(+)C. 与漂白粉呈红色D. 丙酮加成反应E. 碘化汞钾反应219. 麻黄碱和伪麻黄碱分离可利用A. 离子交换树脂B. 凝胶柱色谱C. 水蒸气蒸馏D. 生物碱盐溶解度不同E. 硅胶柱色谱220. 分离酚性生物碱和非酚性生物碱的步骤包括A. 二者混合物的氯仿溶液用5%氢氧化钠溶液萃取B. 将碱水萃取液调偏酸性,使酚羟基游离C. 用碳酸钠碱化,再用氯仿萃取出酚性生物碱D. 将碱水萃取液调弱碱性,用氯仿萃取出酚性生物碱E. 将碱水萃取液加热,过滤,滤液酸化后再碱化,用氯仿萃取出酚性生物碱(二)名词解释 [1-5]1.生物碱2.两性生物碱3.生物碱沉淀反应4.霍夫曼降解5.Vitali反应(三)填空题 [1-12]1. 生物碱按化学结构通常分为、、、、、等六大类。
天然产物研究与开发Vol14No3NATURALPRODUCTRF§EARCHANDDEVEU)PMENT39
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生物碱成分常用显色剂及一种检测内酰胺的特效方法康文艺2余正文1杨小生1郝小江2+(1,贵州省、中国科学院天然产物化学重点实验室贵阳550002;2.中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室昆明650204)
摘要薄层层析(TLC),碘化铋钾和改良碘化钾试剂常作为生物碱成分(天然和合成让台物)的显色剂。本文对它们进行综述、分析,以期对生物碱成分的薄层层析提供参考。同时提供一种检测卜内酰胺的特效方法。关键词薄层层析;硖化铋钾;显色剂;7-内酰胺
薄层层析(TLC)作为一种简便、有效的成分(天然和合成化合物)分析方法和手段已被公认,结合一般显色剂和特殊显色剂,成分的定性、定量就得以有效进行,因此显色剂的作用就更显突出。生物碱成分的常用显色剂为碘化铋钾及改良碘化铋钾试剂。通过改变配制显色剂的酸种类、辅助试剂类型和有机溶剂的配人,形成了各具特色的显色剂。1常用碘化铋钾显色剂11Dragendorff’sreagent(Bregoff-Delwiche)准备液:(I)8g碱式硝酸铋溶于20ml25%硝酸中;(Ⅱ)20g碘化钾溶于1ml25%的盐酸和5rnl水的混合物中。储备液:(Ⅲ)I与Ⅱ混合,加水至溶液显橙红色(约95m1);将溶液过滤后用水稀释至100ml。喷洒液:2ml储备液加20ml水、6ml的盐酸5ml和6ml氢氧化钠。如果氢氧化铋不溶解,加6rnl的盐酸至溶液澄清。储备液可长期保存;喷洒液在低温处可保存10d。1.2Dragendorff’Sreagent(Munier)准备液(I)1.7g硝酸铋钾溶于100rnl20%酒石酸中;(II)16g碘化钾溶于40“水中。储备液:I与Ⅱ混合。喷洒液:50ml储备液加100g酒石酸加500ml收稿13期:2002-01.16修回日期:2001.04.04*通讯联系人(G。Ⅲ3娜d1嘻authcf)水。1.31)ragendorff’Sreagent(Munierandmacheb-oeuf)准备液(I)2.5g碱式硝酸铋溶于20ml水20%乙酸的混合物中;(1I)4g碘化钾溶于10m1水中。储备液:I与Ⅱ混合,可保存六个月。喷洒液:5ml储备液加10ml乙酸,用水稀释至100ml。14Dragendorff’S
reagent(Robles】
准备液:5g碘化钾、12.5ml水和3frd
4划盐
酸混合,加入1g硝酸铋煮沸,冷却后加入12.5ml水;储备液:加入碘化钾和柠檬酸各5g于准备液中,并用75ml0.1too!的盐酸稀释。1.5Dragendorff’Sreagent(Thiesandreuter)
准备液:2.6g碱式碳酸铋加7.5g碘化钠(用
浓硫酸干燥24h)与25tnl乙酸共沸几分钟,静置一夜后滤掉乙酸钠。储备液:取该溶液,用80ml乙酸乙酯稀释。喷洒液:20m1储备液加20ml乙酸和120ml乙酸乙酯后,再加10rnl水。16Dragendorff’Sreagem(ThiesandReuter.Vagujfalvimodification】准备液:与1.5相同。喷洒液:20mt准备液加50ml乙酸后,再加120ml乙酸乙酯,使用时,用喷洒液喷后再用10%的硫酸喷洒。
万方数据天然产物研究与开发v【)I14N札3
1.7Dragendorff’s
reagent(Trabert)
准备液:1.3g碳酸铋加人12r11l沸水中溶解后,加15g碘化钾;然后加人3.8m12
tool硫酸混
匀后滤去硫酸钾,并用100ml水稀释备用。储备液:再准备液中加人0.1g硫酸氢钠后浓
缩。喷洒液:4ml储备液加30m1甲醇,再加入20n“乙醚,过滤后加入0.3ml乙酸和2ml水。该溶液避光条件下可保存一周。1.8Dragendorff’s
reagent(Sodiumnitrite)
准备液:(I)I与1.2相同;(II)10%亚硝酸钠溶液。喷洒液:相继用I和Ⅱ喷射。2碘化铋钾显色剂的改良及评价2.1ThiesandReuther用乙酸.乙酸乙酯取代水溶液。由于乙酸乙酯易挥发,喷射后斑点扩散减小,但却降低了反应的灵敏度。22Vagujfalvi改进了ThiesandReuther的方法,即在喷洒Dragendorff’sreagent后再喷0.1tool硫酸,在纸色谱中灵敏度增加约lO倍。后来他又将此法用于薄层色谱,并用10%硫酸取代了01mot硫酸,反应的灵敏度进一步提高。23Roble再次改变溶剂体系,用盐酸取代乙酸。因乙酸的高pH值,易使斑点褪色;同时用01mol盐酸代替水作稀释剂,使溶液不易浑浊。2.4Trabert将Dragendorff’sreagent溶于乙醚.甲醇体系中,并再乙醚体系中进行纸色谱,反应灵敏度增加。2.5Fike;Pueehetal和Melean等改进了Munier和Maehlbouef的方法,即在喷洒了Muner\unierandMaeheboubouef’smodifieationofDragendorff’sreagent后。再喷10%的亚硝酸钠溶液,改变了斑点的背景,斑点的颜色也由黄色褪为白色,便于观察。该法的灵敏度为0.01--01r(微克),该显色剂目前被许多实验室广泛采用。综观上述方法,各有特点。采用有机溶剂体系斑点不易扩散,便于观察,但灵敏度低;而在水体系中,斑点易于扩散,但灵敏度高;无论如何,浓硫酸、盐酸、亚硝酸钠三种试剂相继引入,对碘化铋钾显色剂的改进起到了重要的作用。3碘化铋钾显色剂的优缺点碘化铋钾试剂作为一种简便、快速、有效的生物碱显色剂,在生物碱成分的薄层层析中扮演着i毽要的角色,为生物碱成分的预示、分离和纯化提供r重要的线索和依据,另外,碘化铋钾还可%作为某些化合物(蛋白质、胨、内毒胺、胆碱)的沉淀剂。碘化铋钾显色剂对于某些非生物成分也能显色,即所谓的假阳性反应。如:吡喃酮中的醉椒素、聚氧乙烯、丙烯醛、内酯类成分及某些具有三键或羟基的三萜及甾体的衍生物。碘化铋钾显色剂对于碱性较强的生物碱成分显色灵敏,碱性较弱的生物碱成分显色灵敏度较差。对于直链酰胺、内酰胺、肽类化台物不显阳性反应。
4丫.内酰胺的检测方法在开展}内酰胺类化合物的研究中,发现:碘、5%硫酸、磷钼酸等显色剂对此类化合物的显色效果、灵敏度以及特征性均不理想。经反复试验和对大量化合物的检验,确立了卜内酰胺或N一取代7一内酰胺同系物的检测方法;将被检测样品溶解并列其进行硅胶薄层层析(TLC)后,喷洒5%硫酸乙醇溶液,然后用电吹风加热使硅胶板的溶剂前沿痕迹出现,迅速喷洒Dragendorff显色剂,黄色至亮黄色斑点为本类化合物的特征阳性反应;单独使用其中的任何一种试剂均无效。本方法对7一内酰胺或N.取代7一内酰胺有特效,检测灵敏度为0.01~0.1r(微克),对其它含氮化台物如直链酰胺、其它内酰胺、小分子肽类化合物显阳性反应。
参考文献l曹治权层析显色手册中国商业出版社,t986,1252徐任生等.中草药有效成分提取与分离.上海科学技术出版社,1989,2623ABaerheimSvendsen甜a/.chmmatographyofalkaloidsElsevierscientificpublishingcompany,1.983
4肖崇厚等.中药化学.上海科学技术出版社,1993,70~8l(下转第44页l
万方数据天然产物研究与开发STUDIES0NTHEⅣIoRPHOLOGYCHARACTERSANDCHEMICALcoMP0sITIoNOF[ABEL^积】9cHusMANfHoT(L.)]SEEDS
I。INWen-qunl,CHENZhon92,CHENJin—lin91,W【JHui—pin91,LIUJian—qiul
(1BioengineeringCollege,FujianNormalUniversity,Fuzhou350007,China;
2DepartmottofChemistry,Xiamen
Uni'versity,Ydmnen
361005,China)
Abstract【Abelma,chusmanit∞t(L,)]seedmorphologychatactersisreportedrelativelyentireinthe
article
at
firstAndthechemicalcompositionofitsseedshavebeenstudiedeither.Theresultsshowed:thereareplentyof
fattyacidsintheseedoilwhichisnecessary{orhumanbody.Themaincomponentwere:1inolicacid(82179%).
oleicacid(9.195%),palmiticacid(4756%),stearicacid(2.681%),linolenicacid(0.328%)etc。andeighteen
kindsofanlinoacids,twentyfoorkindsofmineralelementsfromtheseedwerealsodetermined.The
contentsof
aminoacidandmineralelementsintheseedswereabundmltandtherewereplentyofunsaturatedfattyacidsin
itsseeddl,anditscontentreached91.185%.‘rheresultsshOWedthattheseedanditsoilweremourishrnentand
inhealthprotection.andofpotentialvaluein
exploitationandutilization.
KeywordslAbelmoschusmanihOt(I。)]seed;morphologycharactersofseeds;unsaturatedfattyacids;amino
acids:mineralelements;contentsdetermination
(上接第40页)GENERALSPRAYREAGENTUSEDINALKALoIDSANDA
SPECIALMETHoD0FDETECTIONLACTAM