大学化学实验G理论考试复习
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常见阳离子与阳离子混合试液的鉴定
Ag +:NaCl →白色沉淀 离心 氨水 稀硝酸→白色沉淀
2b P +:HAc 24K CrO →黄色沉淀
3Fe +:1、KSCN →血红色 2、()46K Fe CN ⎡⎤⎣⎦
→深蓝色沉淀 2Fe +:1、()36K Fe CN ⎡⎤⎣⎦→深蓝色沉淀 2、邻二氮菲→橘红色溶液
2Ni +:滴氨水至沉淀溶解 丁二肟酮 鲜红色沉淀
2Mn +:硝酸 3NaBiO (s) 微热→紫红色
3r C +:加NaOH 至灰绿色沉淀溶解成亮绿色溶液 22H O 水浴加热→黄色
1、加HAc 酸化 ()32Pb NO →黄色沉淀
2、乙醚 硝酸酸化 乙醚 22H O →乙醚层呈蓝色
2u C +:1、HAc 酸化 ()46K Fe CN ⎡⎤⎣⎦→红棕色沉淀
2、氨水 四氨合铜络离子 2Ni +有干扰
3Al +:氨水调PH4-9 茜素磺酸钠→红色沉淀 PH4-5红色配合物 弱碱性的氨性介质中转化为红色絮状沉淀
2Zn +:NaOH 双硫腙-4
CCl 水浴加热→水溶液层呈粉红色或玫瑰红色 4CCl 层呈棕色 2o C +:HCl 4NH SCN
饱和溶液 丙酮→蓝色
乙酸解离度及解离常数的测定
根据电解质溶液理论,弱电解质的解离度α等于该浓度时的摩尔电导率∧m 与无限稀释极限摩尔电导率之比m m α∞
Λ=
Λ 摩尔电导率由电导率求出,它与乙酸溶液浓度及电导率之间的关系为
1000
c m κ⨯Λ=
测电导率按从稀到浓的顺序进行,是为了减小误差。从小的开始测,仪器上残留部分对高浓
度的影响小,反之,从高浓度开始测,残留的高浓度会对低浓度时的测定影响较大。
电解质溶液导电特点就是导电时,发生离子的迁移
化学反应速率和活化能的测定
lg k lg 2.303a E A RT =-+
k 为反应速率常数,m 与n 之和是反应级数,Ea 为反应的活化能,R 为摩尔气体常量,T 为热力学温度,A 为常数(指前因子或频率因子)
复方氢氧化铝药片中铝、镁含量的测定
3l A +与EDTA 的螯合反应速度较慢,且无合适的适用PH 范围,需采用返滴定法
加定量过量的EDTA 标准溶液,并加热溶液以加速配位反应,剩余的EDTA 用硫酸铜标准溶液滴定
到达计量点后,稍过量的2u C +就与PAN 指示剂螯合,溶液由黄色变为紫色
溶液的颜色特别是终点时的变化较复杂,取决于Cu-EDTA 、PAN 和Cu-PAN 的相对含量和浓度
消除2Mg +的干扰最简便的方法是控制酸度法
MgO 用铬黑T 作指示剂,以EDTA 直接滴定法测定 终点紫红色变为蓝色
【无机拓展】EDTA:乙二胺四乙酸 多基配体 具有六个配位原子 一般与中心原子以1:1的配位比结合 只有4Y -可以与金属原子配位
乙二胺四乙酸难溶于水,而乙二胺四乙酸钠易溶,故EDTA 标准溶液多用乙二胺四乙酸钠标准溶液配制
因为EDTA 与金属离子络合反应放出H+,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH 值。若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA 的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物
铬黑T :简称EBT 直接滴定时pH 在9-10.5最合适 Mg 整个滴定过程中颜色变化为红→紫→蓝
使用指示剂时存在的问题:
1、封闭现象:加三乙醇胺和KCN 掩蔽
2、僵化现象:加入有机溶剂或加热以增大其溶解度,从而加快反应速率,使终点变色明显
3、氧化变质现象:
滴定方式:
1、直接滴定
2、返滴定
3、置换滴定
提高配位滴定选择性的方法:
1、控制酸度
2、掩蔽法:a 、配位掩蔽法 利用配位反应降低干扰离子的浓度以消除干扰的方法 三乙醇胺作掩蔽剂 b 、氧化还原掩蔽法 c 、沉淀掩蔽法
3、解蔽法
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
亚铁离子在PH=3-9的水溶液中与邻二氮菲生成稳定的橙红色的配合物 该化合物在510nm 处有最大吸收,可用来比色测定亚铁的含量
进一步用盐酸羟胺(将铁离子还原为亚铁离子)还原溶液中的高铁离子,可测定体系中总铁的含量,进而求出高铁离子的含量
溶液酸度对显色反应有影响,酸度过高,显色慢,酸度过低则铁离子水解
注意试剂加入的顺序,保持实验条件的一致性
选光源的波长为510nm 是因为510nm 下,测得的吸光度比较大,作标准曲线的时候斜率比较大,使实验结果更准确
参比溶液是为了消除其除了本身的物质以外的外在影响因素。原则也就是除了需要测定的物质,其余的都要相同
【无机拓展】朗伯-比尔定律 0lg lg t I A T bc I ε==-=
ε为摩尔吸光系数(与入射光的波长、吸光物质的性质、温度等有关)
b 为样品溶液的厚度cm T 为透过率 It 为透过光的强度 I0为入射光的强度
若要使吸光度降低为原来的一半,最方便的做法是选用原厚度1/2的比色皿
离子选择性电极测定样品中的氟含量
氟离子选择电极简称氟电极,属于薄膜电极,由对氟离子有响应的LaF3单晶敏感膜制成 使用前用蒸馏水洗至空白电位360mV
当氟电极与饱和甘汞电极插入溶液时,
组成电池Hg |Hg2Cl2,KCl (饱和)‖测试液(F-)|氟电极
电池的电动势E 在一定条件下与F-活度的对数值呈线性关系0.0592lg F E b a -
=- 当溶液的总离子强度不变时,离子的活度系数为一定值,则E 与F-的浓度F c -的对数值呈直