药物分析期末考试复习
绪论
国家药品标准：是指国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其它药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。
药品质量标准：国家对药品质量及检验方法所作的技术规定，使药品生产、经营、使用、检验和质检管理部门共同遵循的法定标准。
药品质量管理规范
1、《中药材生产质量管理规范》
（Good Agricultural Practice for Chinese Crude Drugs，GAP）
2、《药物非临床研究质量管理规范》
（Good Laboratory Practice，GLP）
3、《药物临床研究质量管理规范》
（Good Clinic Practice，GCP）
4、《药品生产质量管理规范》
（Good Manufacture Practice，GMP）
5、《药品经营质量管理规范》
（Good Supply Practice，GSP）
第一章药典概况
药典
我国现行药典为2005版，为建国后第八版，分三部（一、二、三部）
一部:收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂等；
二部:收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等；
三部:收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。
2.检验方法和限度
按规定检验方法进行检验
标准中规定的各种限度数值的规定,最后一位为有效数字,计算时可多保留一位
未规定上限,指不超过101.0%
3.标准品对照品
(1) 标准品
指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位（或µg）计,以国际标准品进行标定.
(2)对照品
指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品或无水物）进行计算后使用的标准物质.用于药物含量测定、纯度检查和鉴别试验.
“称取”或“量取”的精密度
试验中的供试品与试液等“称重”或“量取”的量均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数据值的有效数位来确定.
称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g
称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g
称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g
称取“2.00g”,指称取重量可为1.995-2.005g
温度
温度以摄氏度（℃）表示：
水浴温度98~100℃
热水70~80℃
微温或温水40~50℃
室温10~30℃
冷水2~10℃
冰浴0℃
放冷系指放冷至室温
恒重
连续两次干燥或炽灼后的重量差异在003毫克以下的重量。干燥间隔1小时，炽灼间隔30分钟
1、美国药典USP (The Pharmacopoeia of the United States ofAmenrican) 最新版本为第31版（2008）
2、英国药典：BP（British Pharmacopoeia）现行版为2008年版BP（2008）
3、日本药局方：JP（JapanesePharmacopoeia）现行版为第十五改正本
药品检验的程序
程序：样品审查、取样、分析检验、原始记录和检验报告、结果判定和复检
药品生产企业质量管理简介
QA:qulity assurance 质量保证
QC:qulity control 质量控制
QA人员的主要任务就是监督药品从原料进厂到成品出厂的全过程的质量。
QC就是对药品原料和成品的所含主要成分进行检测，主要是给出原料和成品的检测数据。第二章药物的鉴别试验
常用的鉴别方法有：化学法、光谱法、色谱法和生物学法。
第三章药物的杂质检查
药物的纯度( purities of drug )：药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，又称药用纯度.
药物杂质的来源
1、生产过程中引入
A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成，如阿司匹林
B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成，如肾上腺素
C. 需加入的各种试剂、溶剂、催化剂类产生吸附，共沉淀生成混晶等造成，如：地米
D.异构体和多种晶型的存在，如：左氧
E. 所用金属器皿及装置等引入杂质
F. 药物制剂过程葡萄糖、普鲁卡因
2、贮藏过程中产生
温度、湿度、日光、空气或微生物等影响下，引起：药物水解、分解、异构化、聚合、氧化还原、潮解、发霉、晶形转变等等变化，使药物中产生有关杂质。如阿司匹林水解
药物杂质的分类
药物中的杂质按来源分为
1. 一般杂质
2. 特殊杂质
药物中的杂质按性质分为
1. 毒性杂质
2. 信号杂质
药物中的杂质按结构分为
1. 无机杂质
2. 有机杂质
药物中的杂质按来源分为
1. 一般杂质：广泛存在于多种药物的生产或贮藏过程中，引入的杂质。
一般杂质其检查方法收载在中国药典的附录中。
2. 特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质.
例：阿司匹林中、异烟肼中、甾体激素
特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量标准中。
药物杂质的限量杂质限量
定义：指药物中允许杂质存在的最大量。
表示法：通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示
药物杂质的限量的计算、
一般杂质的检查方法:：
氯化物的检查
反应需在硝酸酸性条件下进行，目的：
（1）加速AgCl浑浊的形成；
（2）产生较好的乳浊；
（3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成。
干扰及排除：若供试品有色，需经处理后方可检查。
（1）内消色法（倍量法）：
( 2 ) 外消色法：
硫酸盐的检查
讨论：
（1）HCl作用：供试品中加HCl成酸性，防止碳酸钡、磷酸钡沉淀生成;酸度大于0.1mol/L 时，灵敏度下降，以50m1中含稀盐酸2m1，溶液pH约为1为宜。
（2）T: <10 ℃，20~30℃水浴10min。
（3）供试品不溶，加有机溶剂；若供试品有色，处理方法同氯化物（内消色法即倍量法）。铁盐的检查
讨论：
（1）加稀HCl的目的：防止铁盐水解；避免酸根阴离子的干扰。50m1内含4ml稀HCI （盐酸0.5-lml）时生成的淡红色最显著；
2）过硫酸铵（（NH4）2S2O8 ）的作用：为氧化剂，氧化供试品中Fe2+成Fe3+：同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色；消除酸根阴离子与铁盐形成配位化合物而引起的干扰。
3）试剂：硫氰酸铵。加过量硫氰酸铵，使反应向正反应方向进行
（4）最适检出浓度0.01-0.05mgFe3+/50ml
显色梯度明显
标准铁溶液——硫酸铁铵(含硫酸) ,10 μg Fe3+/ml , 1~5ml
（5）比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。
干扰物的排除：
①样品管与标准管色调不一致时，或所呈硫氰酸铁的颜色较浅时，可加入正丁醇20ml 提取，分取正丁醇层比色。
②具有环状结构的有机药物，如泛影酸，需经炽灼破坏，使铁盐呈Fe2O3存在，经700～800℃炽灼破坏处理后再依法比色检查。
③硝酸加热煮沸除去
重金属的检查
中国药典（2005年版）共收载四法。
