硫酸钙循环法生产草酸的工艺

第1篇一、实验目的1. 掌握草酸的制备方法；2. 了解草酸的性质及用途；3. 培养实验操作技能和实验报告撰写能力。

二、实验原理草酸（H2C2O4）是一种重要的有机酸，广泛应用于食品、医药、化工等领域。

草酸的制备方法主要有以下几种：1. 以糖类为原料，采用发酵法；2. 以草酸盐为原料，采用复分解法；3. 以尿素为原料，采用合成法。

本实验采用复分解法，以草酸盐为原料，通过加热、冷却、过滤等步骤制备草酸。

三、实验步骤1. 称取一定量的草酸盐（如草酸钙）放入烧杯中；2. 加入适量的蒸馏水，溶解草酸盐；3. 将烧杯放在加热器上加热，使溶液沸腾；4. 持续加热，观察溶液颜色变化；5. 溶液颜色变为透明后，停止加热，冷却至室温；6. 用布氏漏斗过滤溶液，收集滤液；7. 将滤液转移至锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为6-7；8. 用滴定管滴加适量的氢氧化钠溶液，直至溶液呈微碱性；9. 将锥形瓶中的溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩；10. 冷却结晶，收集草酸晶体；11. 将草酸晶体放入干燥器中干燥，得到草酸。

四、实验结果与分析1. 实验过程中，观察到溶液颜色由淡黄色变为无色，说明草酸盐已溶解；2. 滴加氢氧化钠溶液后，溶液pH值逐渐升高，直至呈微碱性；3. 蒸发浓缩后，观察到溶液中有晶体析出，说明草酸已制备成功；4. 干燥后得到的草酸晶体呈白色，符合理论产物。

五、实验总结1. 本实验成功制备了草酸，掌握了草酸的制备方法；2. 通过实验操作，了解了草酸的性质及用途；3. 提高了实验操作技能和实验报告撰写能力。

六、注意事项1. 实验过程中注意安全，避免烫伤；2. 加热过程中，注意观察溶液颜色变化，避免过热；3. 滴加氢氧化钠溶液时，注意控制滴加速度，避免过量；4. 干燥过程中，注意温度控制，避免草酸分解。

第2篇一、实验目的1. 理解草酸的制备原理和化学反应过程。

2. 掌握实验室制备草酸的基本操作步骤。

3. 熟悉实验仪器的使用和实验数据记录方法。

草酸的工艺流程嘿，咱今儿就来唠唠草酸的工艺流程这档子事儿。

你说草酸这玩意儿，就像是个神秘的小精灵，得经过一系列奇妙旅程才能来到我们面前。

先来说说原料准备这一环节吧。

就好像要做一顿丰盛的大餐，得先把食材都准备齐全了呀。

那用来生产草酸的原料们，也得精挑细选，可不能马虎。

这就好比是盖房子，根基得打牢了不是？然后呢，就到了反应的阶段啦。

这反应就像是一场热闹的舞会，各种物质在里面欢快地跳动、结合。

它们相互作用，发生着神奇的变化，一点点地朝着草酸这个目标前进。

你想想，这多有意思呀！反应完了可还没完事儿呢，接下来得进行分离和提纯啦。

这就好比是从一堆沙子里淘出金子来，得把那些杂质都去掉，只留下纯净的草酸。

这可是个细致活儿，得慢慢来，不能着急。

再之后呀，就是干燥处理啦。

把草酸身上多余的水分去掉，让它变得干干爽爽的。

这就好像给草酸洗了个舒服的澡，然后再给它擦干身子。

经过这么多步骤，草酸终于算是大功告成啦！它可以被送去各个地方，发挥它的作用啦。

你看，草酸的工艺流程不就像是一个精彩的故事吗？从开始到结束，每一个环节都那么重要，缺一不可。

这就跟咱过日子似的，每一步都得走踏实了，才能有个好结果呀。

咱再想想，要是哪个环节出了岔子，那可就麻烦啦。

就好比做蛋糕，要是原料没放对，或者烤的时间不对，那蛋糕可就不好吃啦。

所以说呀，在草酸的生产过程中，每一个工人都得认真负责，把好每一道关。

而且呀，这草酸的用途可广着呢。

它可以在好多行业里大显身手，为我们的生活带来便利。

你说这是不是很神奇呀？总之呢，草酸的工艺流程看似简单，实则暗藏玄机。

每一个步骤都需要精心呵护，才能生产出高质量的草酸。

让我们为那些在背后默默付出的工人们点赞，是他们的努力让我们能用上这么好的草酸呀！。

草酸生产工艺评述供稿人：单文波供稿时间：2007-8-28关键字：煤化工草酸碳水化合物氧化法一氧化碳偶联法甲酸钠法乙二醇氧化法丙烯氧化法C1路线1 引言乙二酸又名草酸，其遍布于自然界，常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草细胞膜中。

几乎所有植物都含草酸钙。

草酸用途广泛，在化学合成及制药、稀土元素提取精制、金属处理和清洗、纺织品清洗、印染和加工以及聚合物合成等领域中被广泛应用。

[1]工业上制草酸方法很多，主要有甲酸钠法、氧化法、纤维素碱溶法、一氧化碳偶联法（即羰基合成法）等等。

其中氧化法又包括碳水化合物氧化法、乙二醇氧化、丙烯氧化法，羰基合成法又分为液相和气相两种。

2 生产工艺评述2.1甲酸钠法甲酸钠法在50-60年代曾是草酸生产的主要方法，至今仍在一些国家应用。

在中国，此法生产的草酸在总产量中占重要地位。

甲酸钠法是由一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应生成甲酸钠[2]，然后经高温脱氢生成草酸钠，草酸钠再经铅化（或钙化）、酸化、结晶、脱水干燥等工序得成品草酸。

反应方程式如下：一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0Mpa，脱氢温度400℃。

此法生产草酸流程长，过程中有固体析出，难以连续操作，大量副产物需处理，易造成环境污染，一些国家已不采用。

波兰科学工作者试验用阳离子交换法由草酸钠生产草酸。

2.2 氧化法2.2.1碳水化合物氧化法自1776年瑞典化学家Carl Wilhelm Scheele以糖为原料用硝酸氧化法制得草酸以来，此法一直是获得草酸的重要途径。

至今，巴西、印度、西班牙、中国和一些前苏联国家仍在使用。

美国Allied Corp用淀粉硝酸氧化法生产草酸的工艺中，淀粉加酸水解成葡萄糖，然后氧化成草酸的过程是间歇操作，后面工序基本上是连续操作。

把纯度约85%（重量）的粗淀粉分散到等量的含草酸10%的水溶液或其他中间产物的母液中，加热加酸，在73-80℃下回流6h，淀粉水解成单糖，水解后溶液含50-60%葡萄糖，再在63℃下加入硝酸及铁-钒催化剂进一步水解。

草酸生产工艺流程
草酸是一种常用的有机酸，广泛应用于化工、医药等领域。

下面是草酸的生产工艺流程。

草酸的生产主要通过木质纤维或糖类原料进行酸解，再经过精制、结晶、干燥等步骤得到最终产品。

首先，原料的选取很重要。

常用的原料有木材、木质纤维、蔗渣、秸秆等，其中以木材和木质纤维为主。

这些原料经过打碎、筛分等处理后形成木质纤维料。

接下来，将木质纤维料浸泡在硫酸中进行酸解。

酸解反应需要控制温度和时间，一般在高温下反应数小时。

酸解反应完成后，得到含有草酸和其它有机酸的浸提液。

然后对浸提液进行中和和过滤操作。

将浸提液中的无机盐中和掉，使得草酸等有机物的酸度逐渐降低。

过滤后，得到含有草酸的滤液。

接下来是精制步骤。

通过蒸发和升华操作，使得滤液中的草酸逐渐浓缩和结晶。

在蒸发过程中，要控制温度和真空度，以防止草酸的分解和热敏性物质的生成。

随着蒸发的进行，草酸结晶在蒸发器中积聚，形成草酸结晶体。

最后，得到的草酸结晶体经过干燥处理，使其含水量降低至标准要求。

干燥可以通过空气干燥、真空干燥等方法进行。

经过以上步骤，草酸的生产工艺流程就完成了。

最终的草酸产品，可以应用于化工、医药等领域。

值得注意的是，草酸是一种有毒物质，使用过程中应当注意安全防护措施，以免对人体和环境造成伤害。

总结一下，草酸的生产工艺流程主要包括原料选取、酸解、中和过滤、精制和干燥等步骤。

通过这些步骤，可以得到高纯度的草酸产品，满足不同领域的需求。

在生产过程中，需要严格控制各个环节的参数，确保产品质量和安全性。

草酸钙废渣固-固转化回收草酸的方法与流程Calcium oxalate waste residue is a common byproduct generated from various industrial processes, such as the production of dyes, pharmaceuticals, and organic chemicals. Due to its high toxicity and non-biodegradability, proper management and disposal of this waste are crucial for environmental safety and sustainability. In recent years, researchers have been exploring methods to convert calcium oxalate waste into valuable resources through a process known as solid-state transformation. This approach involves the recovery of oxalic acid from the waste residue, which can be further utilized in different industries.草酸钙废渣是从不同工业生产过程中产生的常见副产品，例如染料、制药和有机化学品的生产。

由于其高毒性和非可生物降解性，对这种废弃物进行正确的管理与处置对环境安全和可持续发展至关重要。

近年来，研究人员一直在探索将草酸钙废渣转化为有价值资源的方法，这个过程被称为固-固相转化。

该方法涉及从废渣中回收草酸，进而可以在不同行业中进一步利用。

One promising method for the solid-state transformation of calcium oxalate waste is through a two-step process involving thermal decomposition and acid leaching. In the first step, the waste residue is subjected to thermal treatment at high temperatures. This process causes the breakdown of calcium oxalate into carbon dioxide gas and calcium oxide. The released carbon dioxide can be captured for other industrial applications, while the resulting calcium oxide serves as an intermediate product for the subsequent acid leaching step.对于草酸钙废渣的固-固相转化，一种有希望的方法是通过两步法进行，包括热分解和酸浸。

草酸主要生产工艺草酸又叫乙二酸，分为氧化法和合成法2种生产工艺。

全国主要的厂家有内蒙通辽，福建邵武，山东丰元，含量99.5%草酸最大的用量为药厂生产维生素，还有生产草酸二乙酯，草酸盐。

在耐材，磨料，清洗也有应用。

草酸工业化生产方法主要有：甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法。

1.甲酸钠法一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应，生成甲酸钠，然后经高温脱氢生成草酸钠，草酸钠再经铅化（或钙化）、酸化、结晶和脱水干燥等工序，得到成品草酸。

一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0MPa。

脱氢温度为400℃。

2.氧化法以淀粉或葡萄糖母液为原料，在矾触媒存在下，与硝酸-硫酸进行氧化反应得草酸。

废气中的氧化氮送吸收塔回收生成稀硝酸。

3.羰基合成法一氧化碳经提纯到90%以上，在钯催化剂存在下与丁醇发生羰基化反应，生成草酸二丁酯，然后通过水解得到草酸，此法分为液相法和气相法两种，气相法反应条件较低，反应压力为300-400kPa。

而液相法反应压力为13.0-15.0MPa。

4.乙二醇氧化法以乙二醇为原料，在硝酸和硫酸存在下，用空气氧化而得。

5.丙烯氧化法氧化过程分两步进行。

第一步用硝酸氧化，使丙烯转化为α-硝基乳酸；然后进一步催化氧化得到草酸。

第二步也可采用混酸为氧化剂。

丙烯氧化法生产工业级草酸二水化合物，以丙烯计总收率大于90%。

原料消耗定额：焦炭（84%）510kg/t、硫酸（100%）950kg/t、烧碱（100%）920kg/t。

自然界中草酸通常以盐的形式存在于许多植物细胞膜中。

从前工业上用木屑和强碱在240～250℃共熔，首先制取草酸盐，再经酸化即得草酸。

后来，采用甲酸钠脱氢法生产草酸。

工业上取一氧化碳(如黄磷生产尾气)经苛性钠吸收后，制得甲酸钠，后者在380℃下脱氢得到草酸钠，再经石灰、硫酸处理，制成草酸。

草酸生产工艺
草酸的生产工艺是通过氧化碳制取。

下面将介绍草酸的生产工艺步骤。

1. 原料准备：草酸的主要原料是甘油。

首先，将甘油进行蒸馏，去除杂质，保证原料的纯度。

同时，还需要准备氧化剂和催化剂。

2. 氧化反应：将蒸馏后的甘油与氧化剂（如浓硫酸）混合，然后加入催化剂（如金属钒催化剂）。

反应温度一般在250-300
摄氏度之间。

这个反应过程中，甘油会被氧化为草酸。

3. 分离：草酸生成后，需要将其与其他产物进行分离。

一种常用的分离方法是蒸馏。

由于草酸的沸点较高，可以通过加热将草酸分离出来，而将其他产物留在容器中。

4. 结晶：分离后的草酸是液体状态的，需要进行结晶过程来得到固体的草酸。

一种常用的结晶方法是冷却结晶法。

将草酸溶液放置在低温环境下，草酸会逐渐结晶出来。

5. 干燥：将得到的草酸晶体进行干燥，去除其中的水分。

干燥方法可以采用真空干燥或者加热干燥的方式。

6. 保存与包装：经过干燥后的草酸可以进行保存和包装。

一般情况下，草酸会以粉末的形式出售，因此需要将其装入合适的包装容器中，以防止受潮或者变质。

总结起来，草酸的生产工艺主要包括原料准备、氧化反应、分离、结晶、干燥以及保存与包装等步骤。

这个工艺能够高效地将甘油氧化为草酸，使得草酸能够作为一种重要的化工原料在工业上得到广泛应用。

草酸生产工‎艺评述供稿人：单文波供稿时间：2007-8-28关键字：煤化工草酸碳水化合物‎氧化法一氧化碳偶‎联法甲酸钠法乙二醇氧化‎法丙烯氧化法‎C1路线1 引言乙二酸又名‎草酸，其遍布于自‎然界，常以草酸盐‎形式存在于‎植物如伏牛‎花、羊蹄草、酢浆草和酸‎模草细胞膜‎中。

几乎所有植‎物都含草酸‎钙。

草酸用途广‎泛，在化学合成‎及制药、稀土元素提‎取精制、金属处理和‎清洗、纺织品清洗‎、印染和加工‎以及聚合物‎合成等领域‎中被广泛应‎用。

[1]工业上制草‎酸方法很多‎，主要有甲酸‎钠法、氧化法、纤维素碱溶‎法、一氧化碳偶‎联法（即羰基合成‎法）等等。

其中氧化法‎又包括碳水‎化合物氧化‎法、乙二醇氧化‎、丙烯氧化法‎，羰基合成法‎又分为液相‎和气相两种‎。

2 生产工艺评‎述2.1甲酸钠法‎甲酸钠法在‎50-60年代曾‎是草酸生产‎的主要方法‎，至今仍在一‎些国家应用‎。

在中国，此法生产的‎草酸在总产‎量中占重要‎地位。

甲酸钠法是‎由一氧化碳‎净化后在加‎压情况下与‎氢氧化钠反‎应生成甲酸‎钠[2]，然后经高温‎脱氢生成草‎酸钠，草酸钠再经‎铅化（或钙化）、酸化、结晶、脱水干燥等‎工序得成品‎草酸。

反应方程式‎如下：一氧化碳与‎氢氧化钠合‎成压力一般‎为1.8-2.0Mpa，脱氢温度4‎00℃。

此法生产草‎酸流程长，过程中有固‎体析出，难以连续操‎作，大量副产物‎需处理，易造成环境‎污染，一些国家已‎不采用。

波兰科学工‎作者试验用‎阳离子交换‎法由草酸钠‎生产草酸。

2.2 氧化法2.2.1碳水化合‎物氧化法自1776‎年瑞典化学‎家C arl‎ W ilhe‎l m Schee‎l e以糖为‎原料用硝酸‎氧化法制得‎草酸以来，此法一直是‎获得草酸的‎重要途径。

至今，巴西、印度、西班牙、中国和一些‎前苏联国家‎仍在使用。

美国All‎i ed Corp用‎淀粉硝酸氧‎化法生产草‎酸的工艺中‎，淀粉加酸水‎解成葡萄糖‎，然后氧化成‎草酸的过程‎是间歇操作‎，后面工序基‎本上是连续‎操作。

草酸提纯工艺流程
草酸提纯工艺通常涉及以下步骤：
1. 原料预处理：通过初步反应如甲酸钠法、氧化法等工业化方法得到粗制草酸溶液或晶体。

2. 沉淀与过滤：加入特定沉淀剂去除杂质，如硫酸根可通过氢氧化钡除去，然后过滤分离沉淀物。

3. 脱色与除杂：使用活性炭吸附脱色，并可能通过离子交换等手段进一步去除金属离子和其他杂质。

4. 结晶与精制：浓缩净化后的草酸溶液，在适宜温度下结晶析出纯度较高的草酸晶体。

5. 干燥与包装：将结晶体经过低温真空干燥除去水分，最后按规格要求进行粉碎、过筛和包装。

整个过程需严格控制条件以提高草酸纯度，确保产品质量满足不同行业应用需求。

草酸的工艺流程草酸是一种无机化合物，化学式为H2C2O4。

它可通过氧化剂催化乙烯制备得到，工艺流程主要包括溶液制备、氧化反应和提纯等步骤。

首先，溶液制备阶段。

首先，将乙醇溶液中加入硫酸，产生乙醚硫酸酯。

然后，在高温条件下将乙醚硫酸酯与空气进行反应，生成草酸。

此时，草酸以无色结晶的形式沉淀在反应容器中。

得到草酸溶液后，通过中和反应使草酸转化为草酸钠溶液，溶液的浓度通常在15%至30%之间。

其次，氧化反应阶段。

将草酸钠溶液加入空气中，并加入过渡金属催化剂如铁盐等，进行氧化反应。

此时，草酸钠被氧化为草酸二钠，同时产生大量的二氧化碳气体。

氧化反应一般在170-175摄氏度的条件下进行，反应时间约为30-40分钟。

最后，提纯阶段。

将草酸二钠溶液经蒸发浓缩后得到冷却结晶物，经过过滤、洗涤等步骤得到草酸二钠的结晶。

草酸二钠的结晶再次经过热解反应得到草酸的结晶，经过过滤和干燥后得到纯净的草酸。

在整个工艺流程中，溶液制备是草酸生产的关键步骤。

乙醚硫酸酯的制备需要保持适当的温度和反应时间，以提高乙醚硫酸酯的产率。

同样，氧化反应阶段也需要注意反应温度和时间的控制，以避免产生副反应产物。

此外，在提纯阶段中，选择合适的分离和纯化方法对于得到高纯度的草酸也非常重要。

通常可以使用结晶、过滤、洗涤和干燥等方法来提高草酸的纯度。

总结一下，草酸的工艺流程包括溶液制备、氧化反应和提纯等步骤。

通过合理控制反应条件和适当的分离纯化方法，可以高效地生产出高纯度的草酸。

草酸被广泛用于医药、化工等领域，具有重要的应用价值。