硫酸钙循环法生产草酸的工艺
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第1篇一、实验目的1. 掌握草酸的制备方法;2. 了解草酸的性质及用途;3. 培养实验操作技能和实验报告撰写能力。
二、实验原理草酸(H2C2O4)是一种重要的有机酸,广泛应用于食品、医药、化工等领域。
草酸的制备方法主要有以下几种:1. 以糖类为原料,采用发酵法;2. 以草酸盐为原料,采用复分解法;3. 以尿素为原料,采用合成法。
本实验采用复分解法,以草酸盐为原料,通过加热、冷却、过滤等步骤制备草酸。
三、实验步骤1. 称取一定量的草酸盐(如草酸钙)放入烧杯中;2. 加入适量的蒸馏水,溶解草酸盐;3. 将烧杯放在加热器上加热,使溶液沸腾;4. 持续加热,观察溶液颜色变化;5. 溶液颜色变为透明后,停止加热,冷却至室温;6. 用布氏漏斗过滤溶液,收集滤液;7. 将滤液转移至锥形瓶中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值为6-7;8. 用滴定管滴加适量的氢氧化钠溶液,直至溶液呈微碱性;9. 将锥形瓶中的溶液转移至蒸发皿中,加热浓缩;10. 冷却结晶,收集草酸晶体;11. 将草酸晶体放入干燥器中干燥,得到草酸。
四、实验结果与分析1. 实验过程中,观察到溶液颜色由淡黄色变为无色,说明草酸盐已溶解;2. 滴加氢氧化钠溶液后,溶液pH值逐渐升高,直至呈微碱性;3. 蒸发浓缩后,观察到溶液中有晶体析出,说明草酸已制备成功;4. 干燥后得到的草酸晶体呈白色,符合理论产物。
五、实验总结1. 本实验成功制备了草酸,掌握了草酸的制备方法;2. 通过实验操作,了解了草酸的性质及用途;3. 提高了实验操作技能和实验报告撰写能力。
六、注意事项1. 实验过程中注意安全,避免烫伤;2. 加热过程中,注意观察溶液颜色变化,避免过热;3. 滴加氢氧化钠溶液时,注意控制滴加速度,避免过量;4. 干燥过程中,注意温度控制,避免草酸分解。
第2篇一、实验目的1. 理解草酸的制备原理和化学反应过程。
2. 掌握实验室制备草酸的基本操作步骤。
3. 熟悉实验仪器的使用和实验数据记录方法。
草酸的工艺流程嘿,咱今儿就来唠唠草酸的工艺流程这档子事儿。
你说草酸这玩意儿,就像是个神秘的小精灵,得经过一系列奇妙旅程才能来到我们面前。
先来说说原料准备这一环节吧。
就好像要做一顿丰盛的大餐,得先把食材都准备齐全了呀。
那用来生产草酸的原料们,也得精挑细选,可不能马虎。
这就好比是盖房子,根基得打牢了不是?然后呢,就到了反应的阶段啦。
这反应就像是一场热闹的舞会,各种物质在里面欢快地跳动、结合。
它们相互作用,发生着神奇的变化,一点点地朝着草酸这个目标前进。
你想想,这多有意思呀!反应完了可还没完事儿呢,接下来得进行分离和提纯啦。
这就好比是从一堆沙子里淘出金子来,得把那些杂质都去掉,只留下纯净的草酸。
这可是个细致活儿,得慢慢来,不能着急。
再之后呀,就是干燥处理啦。
把草酸身上多余的水分去掉,让它变得干干爽爽的。
这就好像给草酸洗了个舒服的澡,然后再给它擦干身子。
经过这么多步骤,草酸终于算是大功告成啦!它可以被送去各个地方,发挥它的作用啦。
你看,草酸的工艺流程不就像是一个精彩的故事吗?从开始到结束,每一个环节都那么重要,缺一不可。
这就跟咱过日子似的,每一步都得走踏实了,才能有个好结果呀。
咱再想想,要是哪个环节出了岔子,那可就麻烦啦。
就好比做蛋糕,要是原料没放对,或者烤的时间不对,那蛋糕可就不好吃啦。
所以说呀,在草酸的生产过程中,每一个工人都得认真负责,把好每一道关。
而且呀,这草酸的用途可广着呢。
它可以在好多行业里大显身手,为我们的生活带来便利。
你说这是不是很神奇呀?总之呢,草酸的工艺流程看似简单,实则暗藏玄机。
每一个步骤都需要精心呵护,才能生产出高质量的草酸。
让我们为那些在背后默默付出的工人们点赞,是他们的努力让我们能用上这么好的草酸呀!。
草酸生产工艺评述供稿人:单文波供稿时间:2007-8-28关键字:煤化工草酸碳水化合物氧化法一氧化碳偶联法甲酸钠法乙二醇氧化法丙烯氧化法C1路线1 引言乙二酸又名草酸,其遍布于自然界,常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草细胞膜中。
几乎所有植物都含草酸钙。
草酸用途广泛,在化学合成及制药、稀土元素提取精制、金属处理和清洗、纺织品清洗、印染和加工以及聚合物合成等领域中被广泛应用。
[1]工业上制草酸方法很多,主要有甲酸钠法、氧化法、纤维素碱溶法、一氧化碳偶联法(即羰基合成法)等等。
其中氧化法又包括碳水化合物氧化法、乙二醇氧化、丙烯氧化法,羰基合成法又分为液相和气相两种。
2 生产工艺评述2.1甲酸钠法甲酸钠法在50-60年代曾是草酸生产的主要方法,至今仍在一些国家应用。
在中国,此法生产的草酸在总产量中占重要地位。
甲酸钠法是由一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应生成甲酸钠[2],然后经高温脱氢生成草酸钠,草酸钠再经铅化(或钙化)、酸化、结晶、脱水干燥等工序得成品草酸。
反应方程式如下:一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0Mpa,脱氢温度400℃。
此法生产草酸流程长,过程中有固体析出,难以连续操作,大量副产物需处理,易造成环境污染,一些国家已不采用。
波兰科学工作者试验用阳离子交换法由草酸钠生产草酸。
2.2 氧化法2.2.1碳水化合物氧化法自1776年瑞典化学家Carl Wilhelm Scheele以糖为原料用硝酸氧化法制得草酸以来,此法一直是获得草酸的重要途径。
至今,巴西、印度、西班牙、中国和一些前苏联国家仍在使用。
美国Allied Corp用淀粉硝酸氧化法生产草酸的工艺中,淀粉加酸水解成葡萄糖,然后氧化成草酸的过程是间歇操作,后面工序基本上是连续操作。
把纯度约85%(重量)的粗淀粉分散到等量的含草酸10%的水溶液或其他中间产物的母液中,加热加酸,在73-80℃下回流6h,淀粉水解成单糖,水解后溶液含50-60%葡萄糖,再在63℃下加入硝酸及铁-钒催化剂进一步水解。
草酸生产工艺流程
草酸是一种常用的有机酸,广泛应用于化工、医药等领域。
下面是草酸的生产工艺流程。
草酸的生产主要通过木质纤维或糖类原料进行酸解,再经过精制、结晶、干燥等步骤得到最终产品。
首先,原料的选取很重要。
常用的原料有木材、木质纤维、蔗渣、秸秆等,其中以木材和木质纤维为主。
这些原料经过打碎、筛分等处理后形成木质纤维料。
接下来,将木质纤维料浸泡在硫酸中进行酸解。
酸解反应需要控制温度和时间,一般在高温下反应数小时。
酸解反应完成后,得到含有草酸和其它有机酸的浸提液。
然后对浸提液进行中和和过滤操作。
将浸提液中的无机盐中和掉,使得草酸等有机物的酸度逐渐降低。
过滤后,得到含有草酸的滤液。
接下来是精制步骤。
通过蒸发和升华操作,使得滤液中的草酸逐渐浓缩和结晶。
在蒸发过程中,要控制温度和真空度,以防止草酸的分解和热敏性物质的生成。
随着蒸发的进行,草酸结晶在蒸发器中积聚,形成草酸结晶体。
最后,得到的草酸结晶体经过干燥处理,使其含水量降低至标准要求。
干燥可以通过空气干燥、真空干燥等方法进行。
经过以上步骤,草酸的生产工艺流程就完成了。
最终的草酸产品,可以应用于化工、医药等领域。
值得注意的是,草酸是一种有毒物质,使用过程中应当注意安全防护措施,以免对人体和环境造成伤害。
总结一下,草酸的生产工艺流程主要包括原料选取、酸解、中和过滤、精制和干燥等步骤。
通过这些步骤,可以得到高纯度的草酸产品,满足不同领域的需求。
在生产过程中,需要严格控制各个环节的参数,确保产品质量和安全性。
草酸钙废渣固-固转化回收草酸的方法与流程Calcium oxalate waste residue is a common byproduct generated from various industrial processes, such as the production of dyes, pharmaceuticals, and organic chemicals. Due to its high toxicity and non-biodegradability, proper management and disposal of this waste are crucial for environmental safety and sustainability. In recent years, researchers have been exploring methods to convert calcium oxalate waste into valuable resources through a process known as solid-state transformation. This approach involves the recovery of oxalic acid from the waste residue, which can be further utilized in different industries.草酸钙废渣是从不同工业生产过程中产生的常见副产品,例如染料、制药和有机化学品的生产。
由于其高毒性和非可生物降解性,对这种废弃物进行正确的管理与处置对环境安全和可持续发展至关重要。
近年来,研究人员一直在探索将草酸钙废渣转化为有价值资源的方法,这个过程被称为固-固相转化。
该方法涉及从废渣中回收草酸,进而可以在不同行业中进一步利用。
One promising method for the solid-state transformation of calcium oxalate waste is through a two-step process involving thermal decomposition and acid leaching. In the first step, the waste residue is subjected to thermal treatment at high temperatures. This process causes the breakdown of calcium oxalate into carbon dioxide gas and calcium oxide. The released carbon dioxide can be captured for other industrial applications, while the resulting calcium oxide serves as an intermediate product for the subsequent acid leaching step.对于草酸钙废渣的固-固相转化,一种有希望的方法是通过两步法进行,包括热分解和酸浸。
草酸主要生产工艺草酸又叫乙二酸,分为氧化法和合成法2种生产工艺。
全国主要的厂家有内蒙通辽,福建邵武,山东丰元,含量99.5%草酸最大的用量为药厂生产维生素,还有生产草酸二乙酯,草酸盐。
在耐材,磨料,清洗也有应用。
草酸工业化生产方法主要有:甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法。
1.甲酸钠法一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应,生成甲酸钠,然后经高温脱氢生成草酸钠,草酸钠再经铅化(或钙化)、酸化、结晶和脱水干燥等工序,得到成品草酸。
一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0MPa。
脱氢温度为400℃。
2.氧化法以淀粉或葡萄糖母液为原料,在矾触媒存在下,与硝酸-硫酸进行氧化反应得草酸。
废气中的氧化氮送吸收塔回收生成稀硝酸。
3.羰基合成法一氧化碳经提纯到90%以上,在钯催化剂存在下与丁醇发生羰基化反应,生成草酸二丁酯,然后通过水解得到草酸,此法分为液相法和气相法两种,气相法反应条件较低,反应压力为300-400kPa。
而液相法反应压力为13.0-15.0MPa。
4.乙二醇氧化法以乙二醇为原料,在硝酸和硫酸存在下,用空气氧化而得。
5.丙烯氧化法氧化过程分两步进行。
第一步用硝酸氧化,使丙烯转化为α-硝基乳酸;然后进一步催化氧化得到草酸。
第二步也可采用混酸为氧化剂。
丙烯氧化法生产工业级草酸二水化合物,以丙烯计总收率大于90%。
原料消耗定额:焦炭(84%)510kg/t、硫酸(100%)950kg/t、烧碱(100%)920kg/t。
自然界中草酸通常以盐的形式存在于许多植物细胞膜中。
从前工业上用木屑和强碱在240~250℃共熔,首先制取草酸盐,再经酸化即得草酸。
后来,采用甲酸钠脱氢法生产草酸。
工业上取一氧化碳(如黄磷生产尾气)经苛性钠吸收后,制得甲酸钠,后者在380℃下脱氢得到草酸钠,再经石灰、硫酸处理,制成草酸。
草酸生产工艺
草酸的生产工艺是通过氧化碳制取。
下面将介绍草酸的生产工艺步骤。
1. 原料准备:草酸的主要原料是甘油。
首先,将甘油进行蒸馏,去除杂质,保证原料的纯度。
同时,还需要准备氧化剂和催化剂。
2. 氧化反应:将蒸馏后的甘油与氧化剂(如浓硫酸)混合,然后加入催化剂(如金属钒催化剂)。
反应温度一般在250-300
摄氏度之间。
这个反应过程中,甘油会被氧化为草酸。
3. 分离:草酸生成后,需要将其与其他产物进行分离。
一种常用的分离方法是蒸馏。
由于草酸的沸点较高,可以通过加热将草酸分离出来,而将其他产物留在容器中。
4. 结晶:分离后的草酸是液体状态的,需要进行结晶过程来得到固体的草酸。
一种常用的结晶方法是冷却结晶法。
将草酸溶液放置在低温环境下,草酸会逐渐结晶出来。
5. 干燥:将得到的草酸晶体进行干燥,去除其中的水分。
干燥方法可以采用真空干燥或者加热干燥的方式。
6. 保存与包装:经过干燥后的草酸可以进行保存和包装。
一般情况下,草酸会以粉末的形式出售,因此需要将其装入合适的包装容器中,以防止受潮或者变质。
总结起来,草酸的生产工艺主要包括原料准备、氧化反应、分离、结晶、干燥以及保存与包装等步骤。
这个工艺能够高效地将甘油氧化为草酸,使得草酸能够作为一种重要的化工原料在工业上得到广泛应用。
草酸生产工艺评述供稿人:单文波供稿时间:2007-8-28关键字:煤化工草酸碳水化合物氧化法一氧化碳偶联法甲酸钠法乙二醇氧化法丙烯氧化法C1路线1 引言乙二酸又名草酸,其遍布于自然界,常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草细胞膜中。
几乎所有植物都含草酸钙。
草酸用途广泛,在化学合成及制药、稀土元素提取精制、金属处理和清洗、纺织品清洗、印染和加工以及聚合物合成等领域中被广泛应用。
[1]工业上制草酸方法很多,主要有甲酸钠法、氧化法、纤维素碱溶法、一氧化碳偶联法(即羰基合成法)等等。
其中氧化法又包括碳水化合物氧化法、乙二醇氧化、丙烯氧化法,羰基合成法又分为液相和气相两种。
2 生产工艺评述2.1甲酸钠法甲酸钠法在50-60年代曾是草酸生产的主要方法,至今仍在一些国家应用。
在中国,此法生产的草酸在总产量中占重要地位。
甲酸钠法是由一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应生成甲酸钠[2],然后经高温脱氢生成草酸钠,草酸钠再经铅化(或钙化)、酸化、结晶、脱水干燥等工序得成品草酸。
反应方程式如下:一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0Mpa,脱氢温度400℃。
此法生产草酸流程长,过程中有固体析出,难以连续操作,大量副产物需处理,易造成环境污染,一些国家已不采用。
波兰科学工作者试验用阳离子交换法由草酸钠生产草酸。
2.2 氧化法2.2.1碳水化合物氧化法自1776年瑞典化学家C arl W ilhel m Scheel e以糖为原料用硝酸氧化法制得草酸以来,此法一直是获得草酸的重要途径。
至今,巴西、印度、西班牙、中国和一些前苏联国家仍在使用。
美国Alli ed Corp用淀粉硝酸氧化法生产草酸的工艺中,淀粉加酸水解成葡萄糖,然后氧化成草酸的过程是间歇操作,后面工序基本上是连续操作。
草酸提纯工艺流程
草酸提纯工艺通常涉及以下步骤:
1. 原料预处理:通过初步反应如甲酸钠法、氧化法等工业化方法得到粗制草酸溶液或晶体。
2. 沉淀与过滤:加入特定沉淀剂去除杂质,如硫酸根可通过氢氧化钡除去,然后过滤分离沉淀物。
3. 脱色与除杂:使用活性炭吸附脱色,并可能通过离子交换等手段进一步去除金属离子和其他杂质。
4. 结晶与精制:浓缩净化后的草酸溶液,在适宜温度下结晶析出纯度较高的草酸晶体。
5. 干燥与包装:将结晶体经过低温真空干燥除去水分,最后按规格要求进行粉碎、过筛和包装。
整个过程需严格控制条件以提高草酸纯度,确保产品质量满足不同行业应用需求。
草酸的工艺流程草酸是一种无机化合物,化学式为H2C2O4。
它可通过氧化剂催化乙烯制备得到,工艺流程主要包括溶液制备、氧化反应和提纯等步骤。
首先,溶液制备阶段。
首先,将乙醇溶液中加入硫酸,产生乙醚硫酸酯。
然后,在高温条件下将乙醚硫酸酯与空气进行反应,生成草酸。
此时,草酸以无色结晶的形式沉淀在反应容器中。
得到草酸溶液后,通过中和反应使草酸转化为草酸钠溶液,溶液的浓度通常在15%至30%之间。
其次,氧化反应阶段。
将草酸钠溶液加入空气中,并加入过渡金属催化剂如铁盐等,进行氧化反应。
此时,草酸钠被氧化为草酸二钠,同时产生大量的二氧化碳气体。
氧化反应一般在170-175摄氏度的条件下进行,反应时间约为30-40分钟。
最后,提纯阶段。
将草酸二钠溶液经蒸发浓缩后得到冷却结晶物,经过过滤、洗涤等步骤得到草酸二钠的结晶。
草酸二钠的结晶再次经过热解反应得到草酸的结晶,经过过滤和干燥后得到纯净的草酸。
在整个工艺流程中,溶液制备是草酸生产的关键步骤。
乙醚硫酸酯的制备需要保持适当的温度和反应时间,以提高乙醚硫酸酯的产率。
同样,氧化反应阶段也需要注意反应温度和时间的控制,以避免产生副反应产物。
此外,在提纯阶段中,选择合适的分离和纯化方法对于得到高纯度的草酸也非常重要。
通常可以使用结晶、过滤、洗涤和干燥等方法来提高草酸的纯度。
总结一下,草酸的工艺流程包括溶液制备、氧化反应和提纯等步骤。
通过合理控制反应条件和适当的分离纯化方法,可以高效地生产出高纯度的草酸。
草酸被广泛用于医药、化工等领域,具有重要的应用价值。
草酸的工艺流程
《草酸的生产工艺流程》
草酸是一种重要的有机酸,广泛用于化工、制革、印染、医药等行业。
其生产工艺流程主要包括下面几个步骤:
1. 原料准备:草酸的生产主要原料是淀粉或者葡萄糖。
首先将淀粉或葡萄糖加入水中,在高温下煮沸,使淀粉或葡萄糖发生水解反应,得到葡萄糖溶液。
2. 发酵:将得到的葡萄糖溶液,加入发酵酵母菌,进行发酵反应。
在适当的温度和pH条件下,酵母菌可以将葡萄糖转化为
草酸。
3. 分离提纯:经过发酵反应得到的草酸溶液经过脱色、过滤等工艺步骤,将杂质和固体颗粒去除,得到草酸的粗品。
4. 结晶分离:将草酸的粗品溶解在水中,然后通过冷却结晶或加入结晶剂,使草酸结晶析出。
经过分离和干燥,就可以得到高纯度的草酸产品。
5. 成品包装:将经过提纯和干燥的草酸产品进行包装,标注产品信息,待出厂销售。
通过以上工艺流程,草酸可以得到高品质的产品,可以满足不同行业的需求。
同时,产生的废水和废渣也可以进行合理处理,减少环境污染。
草酸连续结晶工艺
草酸连续结晶工艺是一种用于制备草酸的连续化工艺,它采用常压低温结晶、循环再结晶、抽滤回流相结合的方法来制备草酸。
草酸连续结晶工艺能够有效地提高工业生产的效率,从而大大降低成本。
草酸连续结晶工艺的主要流程如下:
1.蒸发-结晶-分离:将原料液放入蒸发器中,加热蒸发,使溶液被迫析出草酸固体,经过凝结器结晶,经过分离器分离固液;
2.再结晶:将抽滤后的混合液通过热交换器加热蒸发,使溶液进行再结晶,以获得更高纯度的草酸;
3.回流:将结晶后的固体草酸抽滤出来,放入回流器中,加入蒸馏水,然后将溶液进行抽滤回流,进行下一次的结晶过程;
4.清洗:将结晶后的固体草酸放入清洗器中,加入蒸馏水,进行清洗,以去除污染物;
5.干燥:将清洗后的固体草酸放入干燥器中,加热干燥,以获得所需粒度的草酸产品。
草酸连续结晶工艺的主要优势有:
1.生产效率高:草酸连续结晶工艺采用连续结晶的方式,实现了设备的全自动操作,提高了生产效率,降低了生产成本;
2.固体分离效果好:草酸连续结晶工艺中采用了分离器,能够有效地将草酸固体与溶液分离,从而保证了草酸产品的纯度;
3.环境友好:草酸连续结晶工艺采用常压低温结晶,不会产生有毒气体,确保了工艺的环境友好性;
4.装置结构简单:草酸连续结晶工艺的装置结构简单,易于操作和维护,操作成本较低。
草酸连续结晶工艺是一种有效的草酸制备技术,它能够有效地提高工业生产效率,从而大大降低成本,是当前草酸生产中的一种理想方案。
草酸制作方法概述草酸是一种无机酸,化学式为H2C2O4,常用于实验室中作为一种化学试剂。
草酸可以通过多种方法制备,本文将介绍两种主要的草酸制作方法。
方法一:草酸的氧化还原法制备这种方法以草酸二钾(K2C2O4)和硫酸(H2SO4)为原料,通过氧化还原反应制备草酸。
材料清单•草酸二钾(K2C2O4):25 g•硫酸(H2SO4):100 mL•蒸馏水:适量步骤1.在一个干净的容器中,将草酸二钾和硫酸按照1:4的比例混合,充分搅拌使其溶解。
2.将混合物加热至70摄氏度,反应开始时会有气泡产生,并散发出二氧化碳(CO2)的气味。
3.反应大约持续30分钟,期间可适时搅拌。
4.反应完成后,将容器中的溶液慢慢加入到蒸馏水中,搅拌均匀。
5.使用滤纸过滤溶液,得到草酸的结晶。
6.将草酸结晶用蒸馏水洗涤,并进行干燥。
方法二:草酸的碳酸盐分解法制备这种方法是利用草酸的钠盐(Na2C2O4)在高温下分解产生草酸。
材料清单•草酸的钠盐(Na2C2O4):20 g步骤1.将草酸的钠盐均匀地放置于石墨舟或陶瓷舟中。
2.加热石墨舟,使温度逐渐升高,最终达到800摄氏度。
3.当温度达到800摄氏度时,持续加热30分钟。
4.关闭加热源,降温至室温。
5.将石墨舟中的产物转移到一个干净的容器中,并进行保存。
注意事项•在制备草酸的过程中,需要注意安全,避免接触皮肤和眼睛,如有意外溅入,请立即用大量清水冲洗,并及时就医。
•在操作过程中,尽量避免产生粉尘,防止吸入和摄入。
•使用时请尽量避免与氧化剂接触,避免发生火灾或爆炸。
结论草酸是一种常用的化学试剂,在实验室中有广泛的应用。
本文介绍了两种制备草酸的方法,分别是草酸的氧化还原法制备和草酸的碳酸盐分解法制备。
在进行实验操作时,应遵守安全操作规程,注意防护措施,确保实验顺利进行。
参考文献: - 陈兆龙编著. (2002). 无机化学实验指导书(第2版). 化学工业出版社.。
草酸的制作方法简介草酸,又称草酸酯,是一种无色结晶固体,化学式为H2C2O4。
它广泛应用于化学实验室中作为试剂,也被用于金属清洗、染料和药物制备等领域。
以下是草酸的制作方法。
材料及设备1.苯甲醛(苯甲醛也称为苯甲酸醛、苏打酒醛或贝克库醛)2.硫酸3.进口冰醋酸4.乙酸钠5.碳酸钠6.精密电子天平7.反应瓶8.磷酸9.砂芯漏斗步骤步骤一:制备草酸酐(苯甲醛为原料)1.取一定量的苯甲醛,并称量到精密电子天平上,记录质量。
2.将称量好的苯甲醛放入一个干燥的反应瓶中。
3.向反应瓶中加入适量的硫酸,并用砂芯漏斗将硫酸加入反应瓶中。
4.用搅拌棒平稳搅拌反应液,搅拌时间约为10-15分钟。
5.将反应瓶密封并放置于冰箱中,并静置过夜。
步骤二:制备草酸1.取制备好的草酸酐溶液,将其倒入干燥的反应瓶中。
2.向反应瓶中加入一定量的进口冰醋酸,并用砂芯漏斗将冰醋酸加入反应瓶中。
3.将反应瓶放置在水浴中,加热至反应温度70-80℃,并保持温度稳定。
4.在加热过程中,用搅拌棒继续搅拌反应液。
5.在反应过程中,逐渐加入适量的乙酸钠和碳酸钠,以调节反应液的pH值。
6.持续加热和搅拌约4-5小时,直到反应完全进行。
7.关闭加热源,将反应瓶从水浴中取出,冷却至室温。
注意事项1.在操作过程中要注意个人安全,佩戴手套和安全眼镜。
2.在称量化学品时,要使用精密电子天平,保证称量准确。
3.操作过程中应遵守实验室安全规定,避免造成伤害和污染。
结论通过以上步骤,草酸可以通过苯甲醛为原料制得。
制作过程中需要小心操作,注意安全。
制备好的草酸可以应用于化学实验室中的试剂制备、金属清洗、染料和药物制备等方面。
草酸生产工艺流程草酸是一种常见的无机化合物,常用于生产草酸钙、草酸铵等草酸盐。
下面简要介绍草酸的生产工艺流程。
1. 原料准备:草酸的主要原料是木薯渣(木薯淀粉加工的副产物)或纤维素。
首先需要将原料进行破碎,然后与稀硫酸(浓度约为30%)进行混合。
2. 硫酸处理:将混合好的原料和稀硫酸送入反应釜中,在一定的温度下进行硫酸处理。
处理时间一般为4-6小时。
在此过程中,硫酸将木薯渣或纤维素中的纤维素分解为葡萄糖,并与葡萄糖发生酯化反应生成葡萄糖草酸。
3. 氧化反应:将葡萄糖草酸溶液与浓硝酸混合,进行氧化反应。
氧化反应是将葡萄糖草酸中的碳氢化合物(如葡萄糖)中的氢原子氧化为羧基(即产生草酸)。
反应条件为较低温度下进行,一般控制在10-20摄氏度。
4. 沉淀与分离:经氧化反应后,产生的草酸溶液中会有一些杂质,需要进行沉淀与分离,以提高草酸的纯度。
一般通过加入盐酸或其他酸性溶液将草酸转化为草酸盐的形式进行沉淀和分离。
通过过滤或离心等方式,将草酸盐从溶液中分离出来。
5. 干燥与粉碎:草酸盐分离后,需要进行干燥和粉碎处理。
一般将草酸盐放入干燥器中,通过加热和持续通风的方式除去水分,同时将草酸盐研磨成细粉末。
6. 草酸制备:最后将干燥粉碎好的草酸盐送入反应釜中,与强酸(如浓硫酸)进行反应,生成草酸。
通过控制反应温度和时间,保证草酸的纯度和产量。
7. 产品提纯:草酸制备后,需要进行一系列的提纯工艺,以去除其中的杂质。
一般通过溶解草酸在水中,经过结晶、过滤、洗涤等步骤,得到纯度较高的草酸。
以上是草酸的主要生产工艺流程。
不同的生产厂家可能会有具体步骤和条件上的差异,但整个生产流程大致相同。
在实际生产中,还需要注意控制各个环节的温度、浓度、时间等条件,以确保产品质量和产量。
草酸工艺流程
草酸盐是一种重要的化工原料,广泛用于化工、医药、食品和制革等行业,其生产方法有传统的碱法和合成法两种。
在工业生产中,以草酸钠作为碱化剂的有:草酸钠的生产、草酸二乙酯(以草酸二异丙酯计)的生产和草酸三丁酯的生产。
草酸是一种强碱,其水溶液在常温下显碱性,具有一定的腐蚀性。
为了避免高温下设备和管道腐蚀,反应温度不能太高。
在工业上,常采用由液氨与盐酸反应制得的氢氧化钠水溶液作为碱化剂。
1.传统的碱法草酸生产
(1)传统工艺:
从浓硝酸中提取硝酸根,然后通过碱分解制得粗草酸。
酸料溶液经泵送至沸腾炉中加热分解成草酸钠,再经过滤、干燥后得到纯度为97%以上的成品。
(2)加氢氧化钠法:
以硝酸根和碱为原料,在100℃条件下,通过气相和液相反应制取纯草酸。
由于反应过程中生成的硝酸根易被空气氧化,所以反应温度要控制在100℃以下。
当原料中含有不溶性杂质时,必须先用水溶解后再加碱中和后才能使用。
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草酸主要生产工艺
草酸,这可是个神奇的东西啊!你知道它是怎么生产出来的吗?嘿嘿,让我来给你讲讲。
草酸的生产工艺有很多种呢,就好像通往山顶的路不止一条一样。
比如说,有甲酸钠法,这就像是一条稳扎稳打的路。
先把一氧化碳和氢氧化钠反应生成甲酸钠,然后再让甲酸钠脱氢,哇,草酸就这么神奇地出现啦!这过程是不是很奇妙?
还有碳水化合物氧化法,就如同在一片茂密的森林中寻找宝藏。
利用淀粉或葡萄糖等碳水化合物在碱性条件下被氧化,经过一系列的变化,嘿,草酸就蹦出来啦!你说神奇不神奇?
还有乙二醇氧化法呢,就好像是驾驶着一艘小船在波涛中前行。
将乙二醇进行氧化反应,经历一番波折,最终就能收获草酸这个宝贝啦!
这些生产工艺都各有特点,各有各的精彩之处。
它们就像是一群技艺高超的工匠,用不同的方法雕琢出草酸这个珍贵的“艺术品”。
在这些工艺中,每一个步骤都需要精心操作,就如同细心呵护一颗即将发芽的种子。
稍有不慎,可能就会影响到草酸的质量和产量。
这可不是闹着玩的呀!
而且,这些工艺不断地在发展和进步,就好像是不断成长的大树,越来越枝繁叶茂。
科学家和工程师们一直在努力改进和创新,让草酸的生产更加高效、环保、优质。
草酸的用途那可多了去了,它可以在很多领域大显身手呢!它就像是一把万能钥匙,能打开很多扇门。
在工业上,它可以用于除锈、漂白;在医药上,也有着重要的作用。
你能想象没有草酸的世界会是什么样吗?反正我是不敢想!
总之,草酸的生产工艺是非常有趣和重要的,它们为我们的生活和社会发展做出了巨大的贡献。
我们应该好好珍惜和利用这些工艺,让草酸发挥出更大的价值!。
说明书
硫酸钙循环法生产草酸的工艺
本发明硫酸钙循环法生产草酸的工艺属于化学化工领域,涉及羧酸盐及羧酸制备,具体来说是一种草酸的生产工艺。
目前,国内生产草酸的工艺主要是草酸钠铅化、酸化法。
方法是先将由CO和NaOH合成的甲酸钠脱氢后生成的草酸钠与硫酸铅反应生成草酸铅沉淀和硫酸钠水溶液,然后再将草酸铅沉淀与硫酸钠水溶液分离,并用水洗涤后用硫酸酸化生成草酸和硫酸铅沉淀,硫酸铅沉淀返回上一步循环使用,母液经浓缩、结晶得到固体草酸产品。
这种方法的主要优点是铅化和酸化转化率高,总的产品收率高。
但由于铅的毒性大,工艺中不可避免的要排出大量的含铅废水如洗水,给环境造成一定的污染和破坏,对工人的健康也有极大的影响。
为了避免含铅废水的污染,改善生产环境,国内外专家均在研究新的草酸生产工艺,最具代表性的是用石灰水代替硫酸铅的钙化法。
它是将草酸钠与氧化钙在水溶液中反应,生成草酸钙的沉淀和NaOH水溶液,经液固分离后NaOH水溶液返回合成工段与CO合成甲酸钠,将固体草酸钙反复多次水洗后,再用硫酸进行酸化生成硫酸钙沉淀和草酸水溶液,将草酸水溶液浓缩后结晶得到固体草酸产品。
这种方法的优点是避免了含铅废水的污染,而且由于钙化过程中产生NaOH,可以返回合成工段与CO合成甲酸钠,大大降低了合成成本。
但这种方法的缺点有二,一是酸化后形成的硫酸钙固体难以分离,草酸钙转化率偏低,流失严重,造成总的收率较低,成本较高;二是由于硫酸钙的溶度积常数远远大于草酸钙的溶度积常数,因而酸化过程要求硫酸过量,造成母液中硫酸浓度较高,导致后续如浓缩、结晶等工序设备腐蚀严重。
由于这种方法存在收率低、成本高、设备腐蚀严重及操作难度大等原因,至今国内尚未实现大规模工业化。
本发明的目的在于改进传统生产工艺,提高收率、降低成本,并克服上述现有技术存在的不足,从而提供一种硫酸钙循环法生产草酸的工艺。
本发明的目的可以通过以下措施来实现:
本发明硫酸钙循环法生产草酸的工艺是以草酸钠为原料,制备草酸的新工艺。
这个反应的化学式如下:
42424422SO Na O CaC CaSO O C Na +↓→+
↓+→+44224242CaSO O C H SO H O CaC
反应在30-95℃下进行。
由于该反应形成的硫酸钙沉淀返回上一步继续参与钙化反应,循环利用不排放,可免去复杂的水洗工艺,草酸钙的综合转化率较高,因而总的收率较高,成本较低,而且无需使用过量的硫酸酸化,大大减轻了设备腐蚀,便于进行工业化生产。
硫酸钙循环法生产草酸的工艺,(1)、在草酸钠水溶液中加入过量硫酸钙,使其与草酸钠反应后生成草酸钙沉淀和硫酸钠水溶液,此时硫酸钙过量200-1000%;
(2)、将上述混合物经液固分离,硫酸钠水溶液经浓缩后得硫酸钠工业品;
(3)、将上述分离后得到的草酸钙和硫酸钙固体混合物经水洗后,投入酸解釜中,加水充分搅拌,形成悬浮液;
(4)、向上述含有草酸钙和硫酸钙的悬浮溶液中加入当量的浓硫酸,生成草酸水溶液和硫酸钙沉淀;
(5)、将上述混合物液固分离,液相经蒸发浓缩、结晶、干燥得出成品草酸晶体,硫酸钙固体中仍然含有少量草酸,但无需水洗,直接返回上述步骤(1)中循环使用;
本发明的优点:
1、实现了生产过程无铅化,改善了生产条件和劳动环境,减轻了环境污染;
2、由于不用过量的硫酸酸化,减轻了设备腐蚀程度,延长了设备使用年限;
3、由于硫酸钙循环使用,免去了硫酸钙复杂的水洗工序,简化了生产工艺,降低了生产成本;
下面通过实施例进一步详述:
年产10000吨草酸生产装置,将一氧化碳气体加压后送入合成反应器中,在合成反应器中一氧化碳和氢氧化钠充分反应后生成甲酸钠,将反应后生成的甲酸钠送入脱氢反应器中,在310~450℃之间进行脱氢反应,甲酸钠脱除氢气后生成草酸钠;将草酸钠加水溶解变成草酸钠水溶液后再送入钙化反应器中与过量500%的硫酸钙反应,反应后生成草酸钙和硫酸钙的沉淀物,以及硫酸钠水溶液;经过液固分离后,硫酸钠水溶液经浓缩、结晶、干燥得出成品硫酸钠;草酸钙和硫酸钙固体混合物经水洗后,投入酸解釜中,加水充分搅拌,形成悬浮液;向上述含有草酸钙和硫酸钙的悬浮溶液中加入当量的浓硫酸,生成草酸水溶液和硫酸钙沉淀;将上述混合物液固分离,液相经蒸发浓缩、结晶、干燥得出成品草酸晶体;硫酸钙固体中仍然含有少量草酸,但无需水洗,直接返回上述步骤中循环使用。