分析化学实验补充讲义
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如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载! 授课：XXX 混合碱含量的分析（双指示剂法） 实验目的 １．学会双指示剂法测定混合碱中各组分含量的原理和方法。 ２．掌握容量瓶和移液管的使用方法。 实验原理 混合碱是指Na2CO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。欲测定混合碱中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二计量点，常称为“双指示剂法”。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂（变色pH范围为8.0~10.0），此时呈现红色。用HCl标准溶液滴定时，溶液由红色变为无色，此时试液中所含NaOH完全被滴定，所含Na2CO3被滴定至NaHCO3，消耗HCl溶液的体积为V1，反应式为 NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 再加入甲基橙指示剂（变色pH范围为3.1~4.4），继续用HCl标准溶液滴定，使溶液由黄色突变为橙色即为终点。此时所消耗HCl溶液的体积为V2，反应式为 NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O 根据V1，V2可分别计算混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量。 由于第一计量点时，用酚酞指示终点，颜色由红色变为无色，变化不很敏锐，因此常选用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。此混合指示剂颜色为黄色，碱色为紫色，变色点pH=8.3，pH=8.2为玫瑰色，pH=8.4为清晰的紫色。用HCl标准溶液滴定到溶液由紫色变为粉红色（用新配制相近浓度的NaHCO3溶液作参比溶液对照），记下消耗HCl溶液的体积V1（此时pH约为8.3），再加入甲基橙指示剂，继续滴定到溶液由黄色变为橙色即为终点，记下体积V2。然后计算各组分的含量。 当V1〉V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物。滴定Na2CO3所需HCl是分两次加入的，两次用量应该相等，Na2CO3所消耗HCl的体积应为2V2。而滴定NaOH时所消耗的HCl量应为（V1-V2），故NaOH和Na2CO3的含量应分别为
ω（NaOH）=25025)()(10)(321试样mNaOHMHClcVV
ω（Na2CO3）=25025)()(103232试样mCONaMHClcV
当V1〈V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为滴定Na2CO3至NaHCO3时所消耗的HCl溶液体积，故Na2CO3所消耗HCl溶液的体积为2V1，滴定NaHCO3所用HCl的体积应为（V2-V1），两组分含量的计算式分别为如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载! 授课：XXX ω（NaHCO3）=25025)()(10)(3312试样mNaHCOMHClcVV
ω（Na2CO3）=25025)()(103231试样mCONaMHClcV
实验仪器与试剂 1、HCl标准溶液：约0.1mol/L。 2、酚酞指示剂，甲基橙指示剂 3、碱灰试样。 实验步骤 1、碱灰试液的配制：准确称取一定量碱灰试样（约0.5-0.7g）于100 mL小烧杯中，加少量去离子水溶解后，转移至250mL容量瓶中，用少量去离子水冲洗小烧杯4-5次，并将冲洗液转移至容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，备用。 2、混合碱的分析：用移液管移取上述混合碱试液25.00mL于250 mL锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用HCl标准溶液滴定溶液至微红（近无色），记下所消耗HCl标准溶液的体积V1，再加入甲基橙指示剂1~2滴，继续用用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色突变为橙色时，消耗HCl的体积为V2。平行滴定3-4次，然后确定混合碱的组分并计算混合碱中各组分的含量，并以Na2O表示总碱度，计算其相对平均偏差。
思考题 1.欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？ 2.采用双指示剂法测定碱试样，试判断下列5种情况，碱试样中存在的成分是什么？ （1） V1=0（2）V2=0（3）V1〉V2（4）V1〈V2（5）V1=V2 3．无水Na2CO3保存不当，吸水1%，用此基准试剂标定HCl溶液浓度时，其结果有何影响？对试样测定结果有何影响？ 如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载!
授课：XXX 水的总硬度测定 实验目的 1、学习EDTA标准溶液的配制与标定方法。 2、学习水的总硬度的测定方法。 3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。 实验原理 由于EDTA酸不易溶于水，通常采用EDTA二钠盐配制标准溶液。0.1mol/L EDTA二钠盐溶液的PH，按理论计算，应为4.42，一般不用市售的EDTA试剂直接配制准确浓度的标准溶液，而需要用适当的基准物来标定。用于标定EDTA溶液的基准物很多，常用的有Zn、ZnO、CaCO3、Mg、Cu等，本实验采用CaCO3溶解并制成钙标准溶液。吸取一定量此标准溶液，用 NH3-NH4Cl(pH=10)缓冲溶液，以K-B为指示剂，用0.01mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。 水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。硬度对工业用水关系很大，如锅炉给水要经常进行硬度分析，为水的处理提供依据。 在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例如
OHCOCaCOHCOCa22323)(
Mg(HCO3)2
Mgco3(沉淀不完全)+CO2 +H2O
+H2OMg(OH)2 +CO2
而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度，暂时硬度和永久硬度之和为总硬度。 测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，一般采用EDTA配位滴定法。用EDTA滴定水中Ca2+、Mg2+离子总量时，采用NH3·H2O－NH4CL缓冲溶液控制溶液的酸度为PH＝10，以铬黑T为指示剂，滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点：
HHInMgYYHMgIPHa221022
酒红色 蓝色如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载! 授课：XXX 式中H2Y2-表示EDTA，Hin2-表示铬黑T。 水的硬度有多种表示方法，随各国的习惯而有所不同，目前我国通常是以度（°）计。（硬度单位表示十万份水中含1份CaO即每升水中含10mgCaO），故1°≈10ppmCaO(ppm为百万份之份数，part per million)。
100010001•CaOEDATEDATCaOMVCm
实验仪器与试剂： 乙二胺四乙酸二钠（A．R）；CaCO3（G．R．，在105－110℃干燥2h）；6mol/l HCl，20％KOH溶液；1＋1氨水。 NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液（PH＝10）：HN4Cl 27克溶于适量纯水中，加浓氨水175mL，加纯水稀释至500mL。 1％铬黑T指示剂：1g铬黑T溶于100mL三乙醇胺中。 K-B指示剂：酸性铬黑蓝K和萘酚绿混合指示剂。 实验步骤： 1、0.01mL/l EDTA溶液的配制 在台秤上称取配制500mL、0.01mol/L EDTA溶液所需的乙二胺四乙酸二钠2.0g，溶解于300mL温热水中（用400mL大烧杯）。冷却后，转移至500mL聚乙烯塑料瓶中，用纯水稀释至500mL，摇匀，贴上标签备用。 2、CaCO3标准溶液的配制 准确称取配制250mL 0.01mol/LCa2+溶液所需的CaCO3（0.2-0.25g）于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯嘴慢慢滴加6mol/L HCl溶液至完全溶解（要边滴加HCl边轻轻摇动烧坏，每加几滴后，待气泡停止发生，再继续滴加）。用水冲洗表面皿和烧坏内壁，然后小心地将溶液全部移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。 3、EDTA标准溶液的标定 准确移取25.00mlCa2+标准溶液于锥形瓶中，加入10ml NH3-NH4Cl(pH=10)缓冲溶液和2-3滴K-B指示剂，用0.01mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色（或暗红）变为蓝绿色，即为终点。 平行滴定3－4次，记下消耗EDTA溶液的体积。计算EDTA溶液的浓度（mol／L）及其相对平均偏差。 4、水的总硬度的测定 量取澄清的水样100mL于250mL锥形瓶中。加三乙醇胺3 -5mL，加5mL NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液，摇匀。再加1—2滴铬黑T指示剂，用0.01mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点．记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行滴定3～4次。 计算水的总硬度，以度（°）表示。并计算其相对平均偏差
注意事项： 1、配位反应的速度较慢，故滴定时加入EDTA溶液速度不能太快，特别是近终点时，应逐滴加入并充分摇动。 2、在测定水的总硬度实验中，滴定应在30～40℃进行，若室温太低。应将溶液略为温热。 3、若水样中有微量铁、铝存在，可加入1＋2三乙醇胺3-5mL掩蔽之。但水样含铁量超过10mg／L时，掩藏有困难，需用水稀释到[Fe3+]<10mg／L，Fe2+低于7mg/L. 4、硬度较大的水样，加氨性缓冲溶液后可能慢慢析出 CaCO3、(MgOH)2CO3沉淀，使终点拖长，变色不敏锐。此时可于水样中滴加 1～2滴1＋1HCL溶液使之酸化，煮沸除去CO
