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【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含（%）。
【干燥失重测定法】取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。
从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态。
干燥失重测定方法
1. 嘿，你知道干燥失重测定方法吗？就像我们找东西一样，要找到那个关键的“失重”线索！比如说，测测那些容易失去水分的食品，看看它们到底少了多少水分，这多有趣呀！
2. 哇哦，干燥失重测定方法呀，这可是个很重要的手段呢！就好比我们要了解一个朋友真正的体重变化，得先去掉那些不必要的水分干扰呀。
你想想，要是检测药品干不干燥，不就靠这个方法嘛！
3. 干燥失重测定方法，听着挺专业吧？嘿嘿，其实不难理解哦。
就好像我们想知道一块海绵吸了多少水，使劲把水挤出来量一量一样。
在实验室里，我们用这种方法知道样品里到底有多少水分跑掉啦！
4. 哎呀呀，干燥失重测定方法呀，可别小瞧它哟！就像我们挑水果，要看看水分够不够，是不是？比如检测一些原材料，这方法能让我们清楚知道水分的情况呢。
5. 嘿！干燥失重测定方法了解一下呀。
这就好像一场水分的大追踪！比如说检测一些化学试剂，看看它们经历了什么导致水分变化，是不是很神奇？
6. 哇，干燥失重测定方法可太有用啦！就跟我们看天气会不会变干燥一个道理呀。
像对一些粉末状的东西进行测定，能清楚知道它们的干燥程度呢！
总之，干燥失重测定方法在很多领域都超级重要，能帮助我们获取关键的信息呢！。
干燥失重测定法
1.目的：建立了药品干燥失重的标准测定程序。
2.范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：
4.1简述：
4.2仪器与用具：
℃，控温精度±1℃。
4.3试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化
二磷或硫酸。
干燥剂应保持在有效状态。
4.4操作方法：
4.4.3称重：
4.4.4
4.5注意事项：
4.5.1供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试
品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
4.5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，
压力应在2.67KPa（20mmHg）以下。
4.5.4减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外
部，必须先将活塞旋开，使空气进入才能开盖。
但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流，吹散供试品。
4.6记录与计算：
W1+W2-W3
干燥失重％=——————————×100％
W1
式中W1为供试品的重量（g）；
W2为称瓶恒重的重量（g）：
W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。
4.7结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效
位数应与标准中的规定相一致。
4.8附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重
量差异在0.3mg以下的重量。
干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
干燥失重
系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示.
（一）常压干燥法适用于受热较为稳定的药物
（二）干燥剂干燥法适用于受热易于分解或挥发的药物
（三）减压干燥法适用于熔点低、受热不稳定以及水份较难去除的药物
干燥失重测评法计算公式
干燥失重=（W1-W2)/W1*100％。
W1为干燥前的样品重量，
W2为干燥后的样品重量。
W1-W2就是干燥中减失的重量。
炽灼残渣：化学实验的残余物
系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至恒重后以后的金属氧化物或其硫酸盐。
PPM:
表达固体中成分含量时，1ppm即为1ug/g或1g/t。
PPm PPb PPt单独拿出来，不能说是单位，就象％一样，不是单位。
使用的时候可以，可以定义为v/v n/n m/m g/l g/m3 等等。
PPm 是10的－6次方
PPb是10的－9次方
PPt是10的－12次方。
【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含（%）。
【干燥失重测定法】取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。
从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态。
药品干燥失重的测定方法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述药品的干燥失重是指药品在干燥过程中由于水分的蒸发而引起的质量减少。
干燥失重测定方法是为了确定药品中水分含量的一种常用手段。
准确地确定药品中的水分含量对于药品质量控制和稳定性评估至关重要。
因此，本文旨在综述与解释药品干燥失重的测定方法，以帮助读者更好地理解和应用这些方法。
1.2 文章结构本文共分为五个部分。
首先是引言，介绍了该主题的背景和目的。
然后，第二部分将详细介绍三种常用的药品干燥失重测定方法。
接下来，第三部分将概述、说明并解释与干燥失重相关的定义、意义以及影响因素。
第四部分将提供实验准备、条件设定、操作步骤以及结果数据处理与图表展示等内容。
最后，在第五部分中，我们将总结主要发现，并讨论研究局限性以及对未来工作的展望，并给出根据结果推断出来的建议或应用方向。
1.3 目的本文的目的是为读者提供关于药品干燥失重测定方法的概述、说明和解释。
通过阐述不同的测定方法，读者可以了解各种方法在实践中的应用、优缺点以及适用范围。
此外，本文还将探讨干燥失重的定义与意义，并分析影响其结果的因素。
这些内容将为读者在药品质量控制和评估过程中提供有价值的参考。
2. 药品干燥失重的测定方法2.1 测定方法一药品干燥失重的第一种测定方法是称量法。
该方法通过称量已知质量的药品样品，并将其放入高温和低湿度环境中进行干燥，然后再次称量样品并计算差值来确定干燥失重。
首先，准备一个精确的天平，在摄氏室温下称取一个已清洁和干燥的容器，并记录其质量作为初始质量。
接下来，向容器中加入一定数量的药品样品，并再次称量容器与药品样品的总质量。
然后，将容器放入预先设定好的高温环境中进行干燥。
在一段时间后，取出容器并立即将其放置在一边冷却至室温。
再次使用天平对含有干燥后的药品样品的容器进行称量，并记录最终质量。
根据实测质量差异来计算药物在干燥过程中失去的质量。
可以使用以下公式计算失重率（W）：\[ W = \frac{{M - M_0}} {M} \times 100% \]其中，W表示失重率，\(M\) 表示干燥后的质量，\(M_0\) 表示初始质量。
药典干燥失重测定方法
药典干燥失重测定方法可真是个超级重要的玩意儿啊！那咱就来好好唠唠它。
先说说这具体步骤和要注意的事儿吧。
首先得准备好样品，精确称量后放在适宜的条件下干燥。
干燥的温度和时间可得严格把控，不然结果就不准确啦！然后再称量干燥后的样品，计算出失重的量。
这里面要注意的就是样品的均匀性、干燥设备的准确性等，稍有不慎就可能出大岔子呀！
再讲讲这过程中的安全性和稳定性。
在操作过程中，一定要注意安全，防止烫伤啊什么的。
而且整个过程要稳定进行，不能一会儿快一会儿慢的，就像我们跑步一样，得保持匀速才能跑得好呀！
那它的应用场景和优势可多了去了。
在药品生产中，这可是判断药品质量的重要手段之一呀。
它能快速准确地检测出样品中的水分含量，就像侦探一样，能找出那些隐藏的问题。
而且它操作相对简单，结果又可靠，这不是很棒嘛！
咱来举个实际案例瞧瞧。
之前有个药厂在生产一批药品时，就通过药典干燥失重测定方法发现了水分含量超标，及时调整了生产工艺，避免了不合格产品流入市场。
这就好比在病情恶化之前就找到了病因，及时治疗，效果那是杠杠的呀！
总之，药典干燥失重测定方法真的是太重要啦！它就像我们的眼睛，能帮我们看清样品的本质，为药品质量保驾护航！。
【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分，在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含（%）。
【干燥失重测定法】取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。
从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态。
干燥失重检测操作规程（含表格）干燥失重检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范待测物干燥失重检测方法，使其检测符合ChP2015规定。
2.0适用范围适用于原辅料、中间产品、成品的干燥失重检测。
3.0引用/参考文件ChP2015通则0831干燥失重测定法药品检验操作规范《检验数据修约管理规程》《实验室仪器设备管理规程》4.0职责理化QC负责执行待测物干燥失重检测并填写相关记录，QA执行监督。
5.0程序5.1仪器设备扁形称量瓶、干燥器（普通）、分析天平（万分之一）、烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃、剪刀、一号筛（10目）。
5.2试剂试液变色硅胶5.3检测方法5.3.1样品处理大颗粒或者大结晶，检测前用研钵研碎过一号筛，筛下物待用。
SIS生物膜材料应取多于1g 量，用剪刀剪碎，过一号筛，取筛下物1g 左右，待用。
5.3.2检测取5.3.1处理的待测物1g 左右，置于105℃条件下干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶中待测物平铺成厚度不超过5mm 的薄层，疏松物质铺成不超过10mm 的薄层，精密称定。
将称量瓶置于预先升温至105℃的烘箱中，瓶盖半盖于瓶上，烘干2h 后取出置于干燥器中30min ，放冷后精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种不需要进行平行试验，干燥失重在1.0%以上的品种需要制备同法进行平行试验。
SIS 生物膜材料技术要求干燥失重≤15%，故需要进行平行试验。
5.4记录与计算5.4.1记录干燥时间、温度、称量及恒重数据等。
该记录在原辅料、中间产品、成品的对应检测原始记录中包括干燥失重项目检测时，不需要填写；该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无干燥失重项目检测时进行的干燥失重检测才需要填写。
烘箱使用时应按照《实验室仪器设备管理规程》规定填写《实验室仪器设备使用记录》。
5.4.2计算公式干燥失重%=0121M M M M --×100% 式中：M0—恒重的称量瓶重量，g ；M1—干燥前样品+称量瓶重量，g ；M2—干燥后样品+称量瓶重量，g 。
干燥失重的测定1.仪器1.1用于除胶基糖果外的测定1.1.1分析天平：感量为0.0001g。
1.1.2干燥器：装有有效的干燥剂。
1.1.3真空干燥箱：80℃±2℃。
1.1.4称量瓶：瓶深20mm，直径60mm，带有合适的皿盖的扁形铝制或玻璃制称量瓶，要求在检验条件下不易腐蚀。
1.1.5真空泵：真空度应达0.09MPa。
1.2用于胶基糖果的测定1.2.1扁形铝制或玻璃制称量瓶。
1.2.2真空干燥箱。
1.2.3干燥器:内附有效干燥剂。
1.2.4天平:感量为0.1mg。
2.分析步骤2.1除胶基糖果外的分析步骤2.1.1样品处理将样品粉碎，用四分法对角取样，约取25g，置于清洁、干燥、带盖的广口瓶内，混匀待用。
2.1.2测定精确称取已干燥恒重的称量瓶，精确称取样品约3g~5g。
放入真空干燥箱内，使真空度达到0.09MPa，温度控制在80℃±2℃，干燥至少4h取出称量瓶，加盖后放入干燥器内，放置冷却至室温后取出称重，精确至0.0001g。
重复操作，加热至少1h称重，直至连续两次称重所得的质量差不超过0.002g。
2.2胶基糖果的分析步骤2.2.1试样制备粉末和结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。
2.2.2测定取已恒重的称量瓶称取2g~10g（精确至0.0001g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40kPa~53kPa ），并同时加热至所需温度60℃±5℃。
关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4h 后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。
取出称量瓶，放入干燥器中0.5h 后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。
3.分析结果的表述3.1除胶基糖果外的结果表述试样中干燥失重的含量，按式（1）进行计算。
1001211⨯--=mm m m X ······························（1）式中：X 1——糖果中干燥失重的含量，%；m 1——装有样品的称量瓶的总质量，单位为克（g ）；m 2——样品干燥后和称量瓶的总质量，单位为克（g ）；m ——称量瓶的质量，单位为克（g ）。
目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录毗L ）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度300 C,控温精度土「C。
2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。
2.2 干燥剂应保持在有效状态。
4．操作方法4.1 称取供试品取供试品,混合均匀（如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒）。
分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm如为疏松物质，厚度不可超过10mm，精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份， 1.0%以上的品种应做平行试验两份。
4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30〜60分钟），再称定重量。
4.4恒重称定后的供试品按（4.2〜4.3 ）操作，直至恒重。
5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
药品干燥失重检查法 一 目 的：制定干燥失重检查法，规范干燥失重的测定操作。 二 适用范围：适用于干燥失重的测定。 三 责 任 者：品控部。 四 正 文 1 简述 1.1 本法适用于粉剂的干燥失重检查。 1.2 本项检查的目的在于控制粉剂在生产中或贮存期间引入的水分，以保证其干燥、松散的外观性状，及其稳定性。 2 仪器与用具 2.1 分析天平 感量0.1mg 2.2 扁形称量瓶 2.3 烘箱或恒温减压干燥箱 3 操作方法 3.1 除另有规定外,取扁形称量瓶,置105℃干燥至恒重。 3.2 取供试品，混合均匀，分取约1g或各该药品项下规定的重量，平铺于已干燥至恒重的称量瓶中（平铺厚度不超过5mm，如为疏松物质，厚度不得超过10mm），精密称定。 3.3 除另有规定外，在105℃进行干燥（首次干燥2～3小时，以后每次干燥1小时），干燥时应将瓶盖取下，置于称量瓶旁，或将瓶盖半开；取出时须将瓶盖盖好。 3.4 干燥后取出称量瓶，置干燥器中放冷至室温（约需30～60分钟），精密称定重量。 3.5 重复按3.3和3.4项下方法操作，直至恒重（系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下）。 4 注意事项 干燥器中的干燥剂，应保持在有效状态。 5 记录与计算 5.1 记录干燥时的温度、时间。 5.2 记录每次称量数据和恒重数据。 5.3 计算减失重量的百分率： W-（W2-W1） 计算：干燥失重%= ×100% W
式中W为供试品重量 W1为称量瓶恒重的重量 W2为（称量瓶+供试品）干燥至恒重后的重量。 6 结果与判断 除另有规定外，减失重量未超过10.0%，判为符合规定。
